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1、ICS67.160.10 X 62QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T XXXXXXXXX起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法稳定同位素比率质谱法Determination of the carbon isotope ratio 13C/12C of CO2 in sparkling wines- Method using isotope ratio mass spectrometry (IRMS)点击此处添加与国际标准一致性程度的标识征求意见稿XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布QB/T XXXXXXXX
2、X前言本标准修改采用国际葡萄与葡萄酒组织标准（O.I.V）标准Resolution Oeno 7/2005 起泡葡萄酒-起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值(13C/12C)-稳定同位素比值质谱法（英文版）。标准遵循GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的编写规则。本标准的附录A为资料性附录。本标准按GB1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位： 。本标准主要起草人： 。4起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/1
3、2C）测定方法稳定同位素比率质谱法1 范围本标准规定了应用稳定同位素比值质谱仪（IRMS）测定起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）的方法。本标准适用于测定起泡葡萄酒和葡萄汽酒中CO2的13C/12C。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3 术语、定义、符号和缩略语下列术语、定义、符号和缩略语适用于本文件。3.1 13C/12C：碳
4、同位素13C与12C的绝对丰度比值，记为R。3.2 13C：以千分差（）表示的13C/12C。3.3 13CA：相对于物质A（13C/12C已知）的13C。3.4 PDB：美国南卡罗莱纳州白垩系Pee Dee组拟箭石化石碳稳定同位素比值的国际基准（13CPDB=0），其13C与12C的绝对丰度比值R=11237.290 10-6。4 原理自然界碳、氧原子分别包括13C、12C和18O、17O、16O，稳定同位素比率质谱仪（IRMS）测定CO2中13C/12C时三个法拉第杯分别收集质量数为44、45和46的三种离子。其中质量数44的离子为12C16O2，质量数为45的离子包括13C16O2和12
5、C17O16O，质量数46的分子为12C18O16O（13C17O16O和12C17O2由于含量很低而忽略不计），13C/12C由质量数45、44的离子强度决定（根据自然界18O和17O的分布关系依据Craig校正法消除12C17O16O对质量数45的影响）。5 离线纯化联用双路进样-稳定同位素比率质谱法（第一法）5.1 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1 液氮。5.1.2 乙醇。5.1.3 高纯CO2气体（纯度99.99%，13CPDB由国际碳酸盐参考物质或国家碳酸盐标准物质标定）5.2 仪器和设备5.2.1 离线纯化装置，见图1。图1 真空系统示意图注： 1. 机械泵；
6、2. 机械泵阀门；3. 真空截门；4. 顶空进样瓶；5. 除水管；6. 真空计；7. 真空收集管5.2.2 不锈钢或玻璃真空系统（真空度可达510-3mbar，附带除水冷阱）。5.2.3 样品瓶（附带聚四氟垫片和铝盖）。5.2.4 真空截门（附带80mm不锈钢针头）。5.2.5 真空收集管。5.2.6 真空计。5.2.7 双路进样系统-稳定同位素比值质谱仪（DI-IRMS） 测定CO2中13C的精度优于0.015。5.3 分析过程5.3.1 试样的制备5.3.1.1 样品准备将样品置于低温环境中冷却至45；取下酒瓶的软木塞，将约15mL酒样倒入到样品瓶中，盖上瓶盖并压紧。5.3.1.2 样品纯
7、化用液氮和乙醇配制低温阱（-70）置于除水管周围；关闭真空截门抽空真空收集管内空气，切换至机械泵断开连接状态；打开真空截门，CO2转移至真空收集管中，待测。5.3.2 测定将真空收集管连接到DI-IRMS上，以高纯CO2气体作为参考气体得出样品CO2中13CPDB。6 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法（第二法）6.1 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-1992 规定的一级水。6.1.1 氦气（纯度99.999%）。6.1.2 氧气（纯度99.99%）。6.1.3 高纯CO2气体（纯度99.99%，13CPDB由国际参考物质或国家标准物质标定）。6.1.4
8、乙醇（13CPDB已知）。6.1.5 工作标准气CO2（13CPDB已知）。6.2 仪器6.2.1 气相色谱-燃烧-稳定同位素比率质谱仪（GC-C-IRMS），附带自动进样器、10L气密进样针和 样品瓶，测定CO2中13C的精度优于0.1。6.2.2 不锈钢毛细管（ 0.5mm，i.d. 0.2mm）。6.2.3 超声振荡仪。6.3 分析过程6.3.1 试样的制备将样品置于低温环境中冷却至45；取下酒瓶的软木塞，将约15mL酒样倒入到样品瓶中，盖上瓶盖后压紧。在顶空进样瓶的瓶盖上插一根不锈钢毛细管，室温下超声2min。6.3.2 测定6.3.2.1 参考仪器参数GC进样口温度：100；载气（高
9、纯氦）：流速为1.2mL/min，分流比为30:1；柱温：恒温100；燃烧炉温度：1000。6.3.2.2 碳同位素测定IRMS仪器的系统条件满足测定要求后，从顶空瓶中取4L气体直接由GC进样口注入，CO2经GC-IRMS的水渗透膜分离纯化，由IRMS测定，离子流图谱见图2，取后5次测定结果的平均值作为该样品的13C。图2 GC-C-IRMS测定CO2的离子流图谱7 结果计算样品的13CPDB按式（1）计算： （1）式中：13CPDB样品相对于PDB的稳定碳同位素比值，。Rsample样品13C与12C的绝对丰度比值。RPDBPDB13C与12C的绝对丰度比值，R=11237.290 10-6。1000计算系数。结果保留至小数点后两位。8 精密度本部分的精密度数据按照GB/T 6379的规定确定，其重复性和再现性的值以95%的可信度计算。8.1 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）：r = 0.58。 如果差值超过重复性限（r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。8.2 再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R = 1.33。