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1、萃取分光光度法现在学习的是第1页，共12页一、实验目的一、实验目的1.1.学习溶剂萃取分离的基本操作。学习溶剂萃取分离的基本操作。2.2.掌握双硫腙显色掌握双硫腙显色-溶剂萃取溶剂萃取-分光光度分光光度 法测定水样中微量铅的原理。法测定水样中微量铅的原理。3.3.进一步熟悉分光光度计的操作方法。进一步熟悉分光光度计的操作方法。现在学习的是第2页，共12页 微量铅的测定可采用双硫腙显色微量铅的测定可采用双硫腙显色-有有机溶剂萃取机溶剂萃取-分光光度法测定，该方法经分光光度法测定，该方法经萃取分离、富集样品中的微量铅，具较高萃取分离、富集样品中的微量铅，具较高的灵敏度和选择性。的灵敏度和选择性。二
2、、实验原理二、实验原理现在学习的是第3页，共12页在在pH=8.59.5的缓冲溶液中：的缓冲溶液中：-N=N-C=N-NH-SH+1/2Pb2+-NH-N=C-N=N-SPb/2+2H+双硫腙（绿色）双硫腙（绿色）铅铅-双硫腙配合物（双硫腙配合物（淡红色淡红色）现在学习的是第4页，共12页 配合物经三氯甲烷萃取，在分光光度配合物经三氯甲烷萃取，在分光光度计上测定有机层有色溶液的吸光度计上测定有机层有色溶液的吸光度,确定微确定微量铅的含量量铅的含量(=6.7104 Lmol-1cm-1,max=510 nm)。现在学习的是第5页，共12页三、实验步骤三、实验步骤1 1.水样的预处理水样的预处理无
3、悬浮物的地下水、洁净地表水无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。可直接测定。较混浊的水样：较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、定加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、定容。容。有悬浮物、有机杂质的水样：有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯加硝酸、高氯 酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、定容。酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、定容。现在学习的是第6页，共12页2 2.试样的测定试样的测定 准确量取水样（含铅准确量取水样（含铅15 g以下）以下）补去离子水至补去离子水至50mL 加加5mL20%HNO3 加加25mL缓冲液，摇匀缓冲液，摇匀 加加5.00mL双硫腙显色剂，振荡双硫腙显色
4、剂，振荡 30秒，静置分层。秒，静置分层。现在学习的是第7页，共12页 弃去下层有机层弃去下层有机层1mL，再注，再注 入比色皿中，以三氯甲烷为入比色皿中，以三氯甲烷为 参比测参比测510nm处的吸光度。处的吸光度。现在学习的是第8页，共12页3.工作曲线的绘制工作曲线的绘制(1)按下表配制标准系列并测吸光度按下表配制标准系列并测吸光度 编编 号号 1 2 3 4 5 6 7标准溶液标准溶液(mL)0.000.501.002.505.007.5010.00补水至补水至 50mL20%HNO3 5mL缓冲溶液缓冲溶液 25mL显色剂显色剂 5.00mL吸光度吸光度现在学习的是第9页，共12页(2
5、)绘制工作曲线绘制工作曲线 以有机层中铅的浓度以有机层中铅的浓度或或质量为横质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据所测水样的吸光度从工作曲线上根据所测水样的吸光度从工作曲线上查出铅的浓度或质量。查出铅的浓度或质量。现在学习的是第10页，共12页五、注意事项1.注意各试剂的加入顺序。注意各试剂的加入顺序。2.标准溶液和显色剂的体积要准确。标准溶液和显色剂的体积要准确。现在学习的是第11页，共12页六、思考题1.水样中的铁等金属离子对本实验有干扰，水样中的铁等金属离子对本实验有干扰，本实验是如何消除共存金属离子影响的？本实验是如何消除共存金属离子影响的？2.如果试剂中含有微量铅，则可采取哪些措如果试剂中含有微量铅，则可采取哪些措 施消除其对实验结果的影响？施消除其对实验结果的影响？现在学习的是第12页，共12页