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1、饲料级磷酸氢钙饲料级磷酸氢钙一一一一.外观外观外观外观:白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状二二二二.质量要求：质量要求：质量要求：质量要求：磷磷磷磷%16.5%16.5 砷砷砷砷%0.003%0.003 钙钙钙钙%21.0%21.0 铅铅铅铅%0.003%0.003 氟氟氟氟%0.18%0.18 细度细度细度细度%（0.5mm0.5mm实验筛）实验筛）实验筛）实验筛）9595三三三三.磷含量测定原理磷含量测定原理磷含量测定原理磷含量测定原理:酸性介质中酸性介质中酸性介质中酸性介质中,实验溶液中的磷酸根
2、全部与过量的喹钼柠酮形成磷实验溶液中的磷酸根全部与过量的喹钼柠酮形成磷实验溶液中的磷酸根全部与过量的喹钼柠酮形成磷实验溶液中的磷酸根全部与过量的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。四四四四.钙含量测定原理：钙含量测定原理：钙含量测定原理：钙含量测定原理：酸性介质中，钙以酸性介质中，钙以Ca2+形式存在，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟形式存在，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和蔗糖溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为胺和蔗糖溶液消除
3、干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用指示剂，用EDTA络合滴定钙，测定钙含量。络合滴定钙，测定钙含量。1g试样10ml盐酸250ml容量瓶水定容摇匀，为溶液A磷测定钙测定20.00ml溶液溶液A10ml硝酸硝酸250ml烧杯烧杯加热煮沸加热煮沸5min，加入，加入50ml喹钼柠酮，盖上喹钼柠酮，盖上表面皿，保温表面皿，保温30s，冷却，冷却过滤入过滤入4坩埚（已恒重），坩埚（已恒重），180 45min，冷却称重，冷却称重70ml水水磷含量测定磷含量测定25.00ml溶液溶液A50ml水水250ml锥形瓶锥形瓶加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加KOH至绿色消失，至绿色消失，再加
4、再加10mlKOH，加，加0.1g盐酸羟胺，少盐酸羟胺，少量钙指示剂，量钙指示剂，EDTA滴定至绿色荧光滴定至绿色荧光消失。消失。5ml蔗糖蔗糖2ml三乙醇胺三乙醇胺1ml乙二胺乙二胺钙含量测定钙含量测定五五.计算结果计算结果:磷磷磷磷（mm2 2-m-m1 1)0.01400)0.01400100100m 20/250m 20/250mm1 1 实验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，实验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，实验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，实验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g gmm2 2 空白溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，空白溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，空白溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的
5、质量，空白溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g gm m 试样的质量，试样的质量，试样的质量，试样的质量，g g重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值0.1 V滴定时消耗滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，标准溶液的体积，mLC标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lm试样的质量，试样的质量，g重复性：重复性：两平行样测定结果绝对差值两平行样测定结果绝对差值0.2 钙钙钙钙VcVc 0.04008 0.04008100100m 25/250m 25/250六六.注意事项注意事项:1.1.试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动使其充试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动
6、使其充试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动使其充试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动使其充分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。2.2.喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。3.3.在加入喹钼柠酮试剂和加热过程中不得使用明火，不在加入喹钼柠酮试剂和加热过程中不得使用明火，不在加入喹钼柠酮试剂和加热过程中不得使用明火，不在加入喹钼柠酮试剂和加热过程
7、中不得使用明火，不得搅拌，以免生成凝块。得搅拌，以免生成凝块。得搅拌，以免生成凝块。得搅拌，以免生成凝块。4.4.沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂等。等。等。等。5.5.沉淀的洗涤倾洗法。沉淀的洗涤倾洗法。沉淀的洗涤倾洗法。沉淀的洗涤倾洗法。6.6.枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量瓶应在瓶应在瓶
8、应在瓶应在6565 2 2水浴中保温水浴中保温水浴中保温水浴中保温1h1h，时常打开瓶塞，时常打开瓶塞，时常打开瓶塞，时常打开瓶塞，15min15min摇动一次摇动一次摇动一次摇动一次30s30s，再冷却室温定容。，再冷却室温定容。，再冷却室温定容。，再冷却室温定容。7.7.钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂均要充分摇动，中间不要停留。均要充分摇动，中间不要停留。均要充分摇动，中间不要停留。均要充分摇动，中间不要停留。饲料级轻质碳酸钙饲料级轻质碳
9、酸钙一一.外观外观:白色粉末白色粉末二二.质量要求质量要求:项目项目项目项目指标指标指标指标碳酸钙（碳酸钙（碳酸钙（碳酸钙（CaCOCaCO3 3）含量（干基计）含量（干基计）含量（干基计）含量（干基计）98.0 98.0 钙（钙（钙（钙（CaCa）含量（干基计）含量（干基计）含量（干基计）含量（干基计）39.2 39.2 水分含量水分含量水分含量水分含量 1.01.0盐酸不溶物含量盐酸不溶物含量盐酸不溶物含量盐酸不溶物含量 0.20.2重金属（以重金属（以重金属（以重金属（以PbPb计）含量计）含量计）含量计）含量 0.0030.003砷（砷（砷（砷（AsAs）含量）含量）含量）含量 0.0
10、0020.0002钡盐（以钡盐（以钡盐（以钡盐（以BaBa计）含量计）含量计）含量计）含量 0.0300.030三三三三.碳酸钙及钙含量测定碳酸钙及钙含量测定碳酸钙及钙含量测定碳酸钙及钙含量测定:原理：原理：原理：原理：在在在在pHpH大于大于大于大于1212的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的FeFe3+3+、AlAl3+3+、MnMn2+2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点，等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点，等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点，等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点，用用用用
11、EDTAEDTA标准溶液滴定钙（标准溶液滴定钙（标准溶液滴定钙（标准溶液滴定钙（CaCa2+2+），过量的），过量的），过量的），过量的EDTAEDTA夺取夺取夺取夺取指示剂络合的指示剂络合的指示剂络合的指示剂络合的CaCa2+2+，游离出指示剂，根据颜色变化判，游离出指示剂，根据颜色变化判，游离出指示剂，根据颜色变化判，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。断反应的终点。断反应的终点。断反应的终点。CaCa2+2+（少量）少量）少量）少量）+In=Ca+In=Ca2+2+-In-In（酒红色）（酒红色）（酒红色）（酒红色）CaCa2+2+（余量）余量）余量）余量）+EDTA=Ca+EDT
12、A=Ca2+2+-EDTA-EDTA（无色）（无色）（无色）（无色）EDTA+CaEDTA+Ca2+2+-In=Ca-In=Ca2+2+-EDTA+InEDTA+In（蓝色（蓝色（蓝色（蓝色)反应关系反应关系反应关系反应关系:1 Ca1 Ca2+2+-1 EDTA-1 EDTA四四.测定测定:试样液制备试样液制备:标液滴定标液滴定:0.6g试样（烘干）试样（烘干）少量水湿润少量水湿润高脚烧杯高脚烧杯盖上表面皿，滴加盐酸至完盖上表面皿，滴加盐酸至完全溶解，蒸馏水冲洗，移入全溶解，蒸馏水冲洗，移入250ml容量瓶，定容容量瓶，定容-试样液试样液250ml锥形瓶锥形瓶EDTA滴定酒红色变纯蓝色滴定酒
13、红色变纯蓝色5ml三乙醇胺三乙醇胺25.00ml试样液试样液25ml水水?mlNaOH指示剂指示剂五五五五.计算结果计算结果计算结果计算结果:CC标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，mol/Lmol/LVV滴定时消耗标准溶液的体积，滴定时消耗标准溶液的体积，滴定时消耗标准溶液的体积，滴定时消耗标准溶液的体积，mLmLmm试样的质量，试样的质量，试样的质量，试样的质量，g g0.10010.1001与滴定标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量与滴定标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量与滴定标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量与滴定标准溶液相当的以克表示的
14、碳酸钙的质量0.040080.04008与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量重复性：重复性：重复性：重复性：平行测定结果的绝对差值平行测定结果的绝对差值平行测定结果的绝对差值平行测定结果的绝对差值-碳酸钙含量碳酸钙含量碳酸钙含量碳酸钙含量 0.2%0.2%，钙含量，钙含量，钙含量，钙含量 0.1%0.1%CaCO3CaCO3VcVc 0.1001 0.1001100100m 25/250m 25/250 钙钙钙钙VcVc 0.04008 0.04008100100m 25/250
15、m 25/250六六.注意事项：注意事项：1.所取样品应所取样品应105-110下烘至恒重的试样。下烘至恒重的试样。2.少许水湿润试样，盖上表面皿后再滴加盐酸溶少许水湿润试样，盖上表面皿后再滴加盐酸溶解，放出气体，加酸全部溶解无气泡放出后再解，放出气体，加酸全部溶解无气泡放出后再多加几毫升，加水并冲洗表面皿，定容。多加几毫升，加水并冲洗表面皿，定容。3.滴定速度接近终点时要放慢，不断摇动，以便滴定速度接近终点时要放慢，不断摇动，以便充分解析指示剂中配位的充分解析指示剂中配位的Ca2+4.因标液与因标液与Ca2+的配位在碱性介质的配位在碱性介质pH12，因此，因此滴定前加氢氧化钠调到指示剂变酒红
16、色后再多滴定前加氢氧化钠调到指示剂变酒红色后再多加加10mL。5.最好晴天做。最好晴天做。饲料级硫酸铜饲料级硫酸铜一一.外观：浅蓝色结晶粉末外观：浅蓝色结晶粉末二二.质量要求：质量要求：指标名称指标名称指标名称指标名称指标，指标，指标，指标，%硫酸铜（硫酸铜（硫酸铜（硫酸铜（CuSOCuSO4 4）98.598.5硫酸铜（以硫酸铜（以硫酸铜（以硫酸铜（以CuCu计）计）计）计）25.0625.06水不容物水不容物水不容物水不容物 0.20.2砷（砷（砷（砷（AsAs）0.00040.0004铅（铅（铅（铅（PbPb）含量）含量）含量）含量 0.0010.001细度（通过细度（通过细度（通过细度
17、（通过0.8mm0.8mm实验筛）实验筛）实验筛）实验筛）9595三三.硫酸铜含量测定：硫酸铜含量测定：原理：原理：试样水溶解成试样水溶解成Cu2+，在微酸条件下，加入适量碘，在微酸条件下，加入适量碘化钾（化钾（kI），析出碘（），析出碘（I2），以淀粉为指示剂，），以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠（用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定碘，从）标准溶液滴定碘，从消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸铜含量。消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸铜含量。反应关系：反应关系：1 Cu2+1 Na2S2O3 2Cu2+4I-=I2+2CuI I2+2S2O32-=2I-+S4O62-测定过程：测定过程：1g试样试
18、样100ml水水硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加3ml淀粉，淀粉，继续滴定至蓝色消失继续滴定至蓝色消失碘量瓶碘量瓶溶解溶解加加4ml冰冰乙酸乙酸2g KI摇匀，暗摇匀，暗处处10minCuCuVcVc 0.06355 0.06355100100mmCuSOCuSO4 45H5H2 2O OVcVc 0.2497 0.2497100100mm四四.计算结果计算结果CC硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/Lmol/LVV滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，滴定时消耗硫
19、代硫酸钠标准溶液的体积，滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLmLmm试料的质量，试料的质量，试料的质量，试料的质量，g g0.24970.2497每每每每1.00mL1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（1.000 mol/L1.000 mol/L）相当的）相当的）相当的）相当的以克表示的五水硫酸铜的质量以克表示的五水硫酸铜的质量以克表示的五水硫酸铜的质量以克表示的五水硫酸铜的质量0.063550.06355与与与与1.00mL1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（1.000 mol
20、/L1.000 mol/L）相当的）相当的）相当的）相当的以克表示的铜的质量以克表示的铜的质量以克表示的铜的质量以克表示的铜的质量重复性重复性重复性重复性：平行测定结果的绝对差值：平行测定结果的绝对差值：平行测定结果的绝对差值：平行测定结果的绝对差值 0.2%0.2%五五.注意事项：注意事项：1.1.所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后 ，应立即加塞摇匀，应立即加塞摇匀，应立即加塞摇匀，应立即加塞摇匀，放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的空气氧化。放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的
21、空气氧化。放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的空气氧化。放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的空气氧化。2.2.放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。3.3.为防止为防止为防止为防止I I-被空气氧化，防光照，调节合适的酸度（中性或弱酸性，被空气氧化，防光照，调节合适的酸度（中性或弱
22、酸性，被空气氧化，防光照，调节合适的酸度（中性或弱酸性，被空气氧化，防光照，调节合适的酸度（中性或弱酸性，结合标液的稳定性、结合标液的稳定性、结合标液的稳定性、结合标液的稳定性、I I2 2的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性）的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性）的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性）的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性）4.4.淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄色时加入（淀粉在色时加入（
23、淀粉在色时加入（淀粉在色时加入（淀粉在510510-6-6MIMI2 2中变色并很明显）。此时溶液中中变色并很明显）。此时溶液中中变色并很明显）。此时溶液中中变色并很明显）。此时溶液中I I3 3-的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附I I2 2，生成不易解吸的蓝，生成不易解吸的蓝，生成不易解吸的蓝，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的滴定误差。色复合物，造成较大的滴定误差。色复合物，造成较大的滴定误差。色复合物，造成较大的滴定误差。5.5.淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，
24、太多产生吸淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，太多产生吸淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，太多产生吸淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，太多产生吸附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链淀粉和其他含支链多的淀粉与淀粉和其他含支链多的淀粉与淀粉和其他含支链多的淀粉与淀粉和其他含支链多的淀粉与I I2 2形成不易消失的红色化合物。形成不易消失的红色化合物。形成不易消失的红色化合物。形成
25、不易消失的红色化合物。6.6.配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。饲料级硫酸亚铁饲料级硫酸亚铁一一.外观：外观：一水硫酸亚铁为灰白色粉末，七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶一水硫酸亚铁为灰白色粉末，七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶一水硫酸亚铁为灰白色粉末，七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶一水硫酸亚铁为灰白色粉末，七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶二二.质量要求：质量要求：项目项目项目项目 指标，指标，指标，指标，%FeSOFeSO4 4HH2 2O FeSOO FeS
26、O4 47 7 HH2 2OO硫酸亚铁质量分数硫酸亚铁质量分数硫酸亚铁质量分数硫酸亚铁质量分数 FeSOFeSO4 4HH2 2O O 91.4 91.4 硫酸亚铁质量分数硫酸亚铁质量分数硫酸亚铁质量分数硫酸亚铁质量分数 FeSOFeSO4 47 H7 H2 2O O 98.0 98.0铁（铁（铁（铁（FeFe）质量分数）质量分数）质量分数）质量分数 30.0 19.730.0 19.7铅（铅（铅（铅（PbPb）质量分数）质量分数）质量分数）质量分数 0.002 0.002 0.0020.002砷（砷（砷（砷（AsAs）质量分数）质量分数）质量分数）质量分数 0.0002 0.0002 0.0
27、0020.0002细度（细度（细度（细度（0.18mm0.18mm实验筛通过率）实验筛通过率）实验筛通过率）实验筛通过率）95 95 三三.硫酸亚铁含量测定：硫酸亚铁含量测定：原理：原理：原理：原理：试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。反应关系：反应关系：反应
28、关系：反应关系：1 Cr1 Cr2 2OO7 72-2-6Fe 6Fe2+2+Cr Cr2 2OO7 72-2-+6Fe+6Fe2+2+14H+14H+=2Cr=2Cr3+3+6Fe+6Fe3+3+7H+7H2 2OO测定过程：测定过程：测定过程：测定过程：0.2克试样克试样30mL水水10mL硫磷混酸硫磷混酸2滴指示剂滴指示剂锥形瓶溶解锥形瓶溶解立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色四四.计算结果计算结果 铁铁铁铁（V V1 1 V V0 0）c 0.05585c 0.05585100100mm 一水硫酸亚铁一水硫酸亚铁一水硫酸亚铁一水硫酸亚铁（V V1 1 V V0 0）
29、c 0.1699c 0.1699100100mm 七水硫酸亚铁七水硫酸亚铁七水硫酸亚铁七水硫酸亚铁（V V1 1 V V0 0）c 0.2780c 0.2780100100mmCC重铬酸钾标准溶液的浓度，重铬酸钾标准溶液的浓度，重铬酸钾标准溶液的浓度，重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为（基本单元为（基本单元为（基本单元为1/6 K1/6 K2 2CrCr2 2OO7 7）mol/Lmol/LV V1 1滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mLmLV V0 0 滴定空白溶液时消耗的标准溶
30、液的体积，滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mLmLm m 试料的质量，试料的质量，试料的质量，试料的质量，g g重复性：两次平行测定结果的绝对差值重复性：两次平行测定结果的绝对差值重复性：两次平行测定结果的绝对差值重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸亚铁 0.3%0.3%，铁含量，铁含量，铁含量，铁含量 0.1%0.1%五五.注意事项：注意事项：1.1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸
31、一是增大突所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除FeFe3+3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 FeFe（HPOHPO4 4）2-2-的生成。的生成。的生成。的生成。饲料级硫酸锌饲料级硫酸锌一一一一.外观外观外观外观:一水硫酸锌白色粉末一水硫酸锌白色
32、粉末一水硫酸锌白色粉末一水硫酸锌白色粉末;七水硫酸锌无色结晶七水硫酸锌无色结晶七水硫酸锌无色结晶七水硫酸锌无色结晶二二二二.质量要求质量要求质量要求质量要求:项目项目项目项目一水硫酸锌一水硫酸锌一水硫酸锌一水硫酸锌七水硫酸锌七水硫酸锌七水硫酸锌七水硫酸锌硫酸锌含量硫酸锌含量硫酸锌含量硫酸锌含量 94.794.797.397.3锌含量锌含量锌含量锌含量 34.534.522.022.0砷含量砷含量砷含量砷含量 0.00050.00050.00050.0005铅含量铅含量铅含量铅含量 0.0020.0020.0010.001镉含量镉含量镉含量镉含量 0.0030.0030.0020.002细度细度
33、细度细度 过过过过0.25mm0.25mm实验筛实验筛实验筛实验筛 9595细度细度细度细度 过过过过0.80mm0.80mm实验筛实验筛实验筛实验筛 9595三三.锌含量测定锌含量测定原理：原理：原理：原理：试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸乙酸钠调硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸乙酸钠调硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸乙酸钠调硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸乙酸钠调pHpHpHpH为为为为5 5 5 56 6 6 6，以二甲酚橙为指示剂，用，
34、以二甲酚橙为指示剂，用，以二甲酚橙为指示剂，用，以二甲酚橙为指示剂，用EDTAEDTAEDTAEDTA标准溶标准溶标准溶标准溶液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。反应关系：反应关系：反应关系：反应关系：1 Zn+1 EDTA=Zn-EDTA1 Zn+1 EDTA=Zn-EDTA1 Zn+1 EDTA=Zn-EDTA1 Zn+1 EDTA=Zn-EDTA测定过程：如下测定过程：如下测定过程：如下测定过程：如下测定过程：测定过程：测定过程：测定过程：0.3/0.2g试样试样少量水少量水润湿润
35、湿EDTA滴定至亮黄色滴定至亮黄色锥形瓶锥形瓶溶解溶解50ml水水0.2g抗坏血酸抗坏血酸10ml氟氟化铵化铵两滴硫酸溶解两滴硫酸溶解2.5ml硫脲硫脲摇匀溶解，加摇匀溶解，加15mlBuffer和和3滴指示剂滴指示剂四四四四.结果计算结果计算结果计算结果计算:锌锌锌锌VcVc 0.06539 0.06539100100mm七水硫酸七水硫酸七水硫酸七水硫酸锌锌锌锌 VcVc 0.2876 0.2876100100mm一水硫酸一水硫酸一水硫酸一水硫酸锌锌锌锌 VcVc 0.1795 0.1795100100mm重复性：两平行样测定结果的绝对差值重复性：两平行样测定结果的绝对差值,七水或一水硫七水
36、或一水硫酸锌酸锌%0.2，锌，锌 0.15 五五五五.注意事项注意事项注意事项注意事项:1.1.1.1.离子鉴定时所用有机试剂双硫腙四氯化碳应暗处离子鉴定时所用有机试剂双硫腙四氯化碳应暗处离子鉴定时所用有机试剂双硫腙四氯化碳应暗处离子鉴定时所用有机试剂双硫腙四氯化碳应暗处低温贮存，避免形成有害的光气。低温贮存，避免形成有害的光气。低温贮存，避免形成有害的光气。低温贮存，避免形成有害的光气。2.2.2.2.氯仿有毒气体通风橱下操作。氯仿有毒气体通风橱下操作。氯仿有毒气体通风橱下操作。氯仿有毒气体通风橱下操作。3.3.3.3.指示剂二甲酚橙使用期不超过一周。指示剂二甲酚橙使用期不超过一周。指示剂二
37、甲酚橙使用期不超过一周。指示剂二甲酚橙使用期不超过一周。4.4.4.4.试样溶解后再加缓冲液和指示剂，试样溶解后再加缓冲液和指示剂，试样溶解后再加缓冲液和指示剂，试样溶解后再加缓冲液和指示剂，EDTAEDTAEDTAEDTA标液滴定标液滴定标液滴定标液滴定至亮黄色。至亮黄色。至亮黄色。至亮黄色。饲料级硫酸锰饲料级硫酸锰一一一一.外观：外观：外观：外观：白色、略带粉红色的结晶粉末。白色、略带粉红色的结晶粉末。白色、略带粉红色的结晶粉末。白色、略带粉红色的结晶粉末。二二二二.质量要求：质量要求：质量要求：质量要求：项目项目项目项目指标，指标，指标，指标，%硫酸锰（硫酸锰（硫酸锰（硫酸锰（MnSOM
38、nSOMnSOMnSO4 4 4 4 H H H H2 2 2 2O O O O）含量）含量）含量）含量98.098.0锰（锰（锰（锰（MnMnMnMn）含量含量含量含量31.831.8砷（砷（砷（砷（AsAsAsAs）含量含量含量含量0.00050.0005铅（铅（铅（铅（PbPbPbPb）含量含量含量含量0.0010.001水不溶物水不溶物水不溶物水不溶物 0.050.05细度细度细度细度（通过（通过（通过（通过0.25mm0.25mm0.25mm0.25mm实验筛）实验筛）实验筛）实验筛）9595三三三三.锰含量测定：锰含量测定：锰含量测定：锰含量测定：原理：原理：原理：原理：在磷酸介质
39、中，于在磷酸介质中，于在磷酸介质中，于在磷酸介质中，于220-240220-240220-240220-240下用硝酸铵将试料下用硝酸铵将试料下用硝酸铵将试料下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以中的二价锰定量氧化成三价锰，以中的二价锰定量氧化成三价锰，以中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-N-N-N-苯代邻氨基苯甲苯代邻氨基苯甲苯代邻氨基苯甲苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。测定过程：测定过程：测定过程：测定过程：1.1.1.1.硫酸亚铁铵标液的标定硫酸亚铁铵标液
40、的标定硫酸亚铁铵标液的标定硫酸亚铁铵标液的标定:与样品测定同时进行与样品测定同时进行与样品测定同时进行与样品测定同时进行25.00ml25.00ml重铬酸钾重铬酸钾标准溶液标准溶液10ml10ml硫硫磷混酸磷混酸2 2滴指示剂滴指示剂硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色65ml65ml水水 锥形瓶锥形瓶硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失2.2.2.2.测定过程：测定过程：测定过程：测定过程：0.5g0.5g试样试样少量水润湿少量水润湿硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加2 2滴指示剂滴指示剂继续滴定至亮黄色继续滴定至亮黄色500ml500ml锥
41、形瓶锥形瓶摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白烟（烟（220220240240），离火源），离火源20ml20ml磷酸磷酸100ml100ml水，充分摇动使盐类水，充分摇动使盐类溶解，冷却室温溶解，冷却室温立即加入立即加入2g2g硝酸铵，充分混匀，硝酸铵，充分混匀，让黄烟逸尽。冷却让黄烟逸尽。冷却7070四四四四.结果计算结果计算结果计算结果计算:锰锰锰锰 V V V Vc c c c 0.05494 0.05494 0.05494 0.05494100100100100m m m m硫酸锰（一水）硫酸锰（一水）硫酸锰（一水）硫酸锰（一水）V V V Vc c c
42、c 0.1690 0.1690 0.1690 0.1690100100100100m m m m重复性重复性:两次平行测定结果的绝对差值以两次平行测定结果的绝对差值以(MnSO(MnSO4 4H H2 2O)O)计计0.5%,0.5%,以锰计以锰计0.2%0.2%饲料级氯化钴饲料级氯化钴一一一一.外观外观外观外观:红色或红紫色结晶红色或红紫色结晶红色或红紫色结晶红色或红紫色结晶二二二二.质量要求质量要求质量要求质量要求:项目项目项目项目指标指标指标指标,%,%,%,%氯化钴氯化钴氯化钴氯化钴(CoCl(CoCl(CoCl(CoCl2 2 2 2 6H6H6H6H2 2 2 2O)O)O)O)含
43、量含量含量含量 98.098.0钴（钴（钴（钴（CoCoCoCo）含量）含量）含量）含量 24.324.3水不溶物水不溶物水不溶物水不溶物 0.030.03砷（砷（砷（砷（AsAsAsAs）含量）含量）含量）含量 0.00050.0005铅（铅（铅（铅（PbPbPbPb）含量）含量）含量）含量 0.0010.001细度细度细度细度(通过通过通过通过0.80mm0.80mm0.80mm0.80mm实验筛实验筛实验筛实验筛)9595砷和铅为强制性指标，其余为推荐性指标砷和铅为强制性指标，其余为推荐性指标砷和铅为强制性指标，其余为推荐性指标砷和铅为强制性指标，其余为推荐性指标三三三三.氯化钴含量测定
44、氯化钴含量测定氯化钴含量测定氯化钴含量测定原理原理原理原理:在酸性介质中，在酸性介质中，在酸性介质中，在酸性介质中，CoCoCoCo2+2+2+2+与与与与SCNSCNSCNSCN-生成生成生成生成CoCoCoCo（SCNSCNSCNSCN）4 4 4 42-2-2-2-离子式的络离子式的络离子式的络离子式的络合物，丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐（合物，丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐（合物，丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐（合物，丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTAEDTAEDTAEDTA）滴）滴）滴）滴定，定，定，定，CoCoCoCo2+2+2+2+与乙二胺四乙酸二钠盐生成红色络合
45、物，到达与乙二胺四乙酸二钠盐生成红色络合物，到达与乙二胺四乙酸二钠盐生成红色络合物，到达与乙二胺四乙酸二钠盐生成红色络合物，到达终点终点终点终点,蓝色消失。蓝色消失。蓝色消失。蓝色消失。测定过程：测定过程：测定过程：测定过程：0.3g试样50ml水溶解EDTA滴定至蓝色消失锥形摇匀，加50ml丙酮0.25g盐酸羟胺10g硫氰酸铵4ml饱和乙酸铵四四四四.结果计算结果计算结果计算结果计算钴钴钴钴V V V Vc c c c 0.05893 0.05893 0.05893 0.05893100100100100mm氯化钴氯化钴氯化钴氯化钴(CoCl(CoCl(CoCl(CoCl2 2 2 2 6H
46、6H6H6H2 2 2 2O)O)O)O)V V V Vc c c c 0.2379 0.2379 0.2379 0.2379101010100 0 0 0m m m m重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2%0.2 饲料级碘化钾饲料级碘化钾一一一一.外观外观外观外观:白色结晶白色结晶白色结晶白色结晶二二二二.质量要求质量要求质量要求质量要求:项目项目项目项目指标，指标，指标，指标，%碘化钾碘化钾碘化钾碘化钾(KI)(KI)(KI)(KI)(以干基计以干基计以干基计以干基计)98.098.098.098.0碘化钾（碘化钾（碘化钾（碘化钾（I I I I）(以干
47、基计以干基计以干基计以干基计)74.974.974.974.9砷（砷（砷（砷（AsAsAsAs）0.00020.00020.00020.0002重金属（重金属（重金属（重金属（PbPbPbPb）0.0010.0010.0010.001钡（钡（钡（钡（BaBaBaBa）0.0010.0010.0010.001澄清度澄清度澄清度澄清度澄清澄清澄清澄清水分水分水分水分 1.01.01.01.0细度（通过细度（通过0.8 mm 0.8 mm 试验筛）试验筛）95959595三三三三.碘化钾含量测定碘化钾含量测定碘化钾含量测定碘化钾含量测定测定原理：测定原理：测定原理：测定原理：碘化钾与硝酸银反应生成淡
48、黄色碘化银沉淀。碘化钾与硝酸银反应生成淡黄色碘化银沉淀。碘化钾与硝酸银反应生成淡黄色碘化银沉淀。碘化钾与硝酸银反应生成淡黄色碘化银沉淀。KI+AgNOKI+AgNO3 3=KNO=KNO3 3+Ag+Ag（淡黄色）（淡黄色）（淡黄色）（淡黄色）测定过程：测定过程：测定过程：测定过程：0.25g0.25g试样试样（恒重）（恒重）50ml50ml水水溶解溶解硝酸银避光滴定至肉红色硝酸银避光滴定至肉红色锥形瓶锥形瓶摇匀，加摇匀，加50ml50ml丙酮丙酮5ml5ml冰乙酸冰乙酸3 3滴滴曙红钠曙红钠四四四四.结果计算结果计算结果计算结果计算:碘碘碘碘V V V Vc c c c 0.0127 0.0
49、127 0.0127 0.0127100100100100m m m m碘化钾碘化钾碘化钾碘化钾V V V Vc c c c 0.1660 0.1660 0.1660 0.1660100100100100m m m m重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2%0.2 C C硝酸银标准溶液的浓度，硝酸银标准溶液的浓度，mol/Lmol/LV V滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mLmL0.01270.0127与与1.00mL1.00mL硝酸银标准溶液（硝酸银标准溶液（1.000mol/L1.000mol/L）相当的以克表示的碘的）
50、相当的以克表示的碘的质量。质量。0.16600.1660与与1.00mL1.00mL硝酸银标准溶液（硝酸银标准溶液（1.000mol/L1.000mol/L）相当的以克表示的碘化）相当的以克表示的碘化钾的质量。钾的质量。饲料添加剂饲料添加剂-碘酸钙碘酸钙一一一一.外观：外观：外观：外观：白色结晶或结晶性粉末。白色结晶或结晶性粉末。白色结晶或结晶性粉末。白色结晶或结晶性粉末。二二二二.质量要求：质量要求：质量要求：质量要求：项目项目项目项目指标，指标，指标，指标，%碘酸钙含量碘酸钙含量碘酸钙含量碘酸钙含量 （CaCaCaCa（IOIOIOIO3 3 3 3）2 2 2 2 95.095.095.