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1、一、 色度一一色度计浊度一一浊度计二、 盐度一一手持盐度计悬浮物滤膜或滤纸过滤/步骤：1、将滤膜滤纸烘510分钟，快速称重。2、过滤。50ml3、滤膜滤纸再烘干、再称重。/ 注意：烘干至恒重（至少测2次，结果之差小于0.2mg）五、溶解氧一一碘量法/ 仪器与试剂：溶解氧瓶； 硫酸镒溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、硫代硫酸钠溶液、 淀粉溶液、碘化钾固体、重倍酸钾溶液、（1+5）硫酸溶液/ 步骤：1、现场用溶解氧瓶取水样。2、立即固定。用吸管插入液面下，加1ml浓硫酸、2ml碱性碘化钾，盖好颠倒混合数次。静置5分钟，待沉积物降至一半时再次颠倒混合。3、加2ml浓硫酸（吸管插入液面以下）。颠倒混合。暗
2、处放置5分钟。4、滴定。100ml溶液于锥形瓶中。硫代硫酸钠滴定至淡黄色后，加1ml淀粉溶液显色。继 续滴定至蓝色刚好褪去。记录Vo重复滴定2次。5、标定硫代硫酸钠。往100ml碘量瓶中加100ml蒸储水和1g碘化钾，加10mL重铭酸钾溶 液和5ml （1+5）硫酸。密闭摇匀。暗处静置5分钟。用硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同上。六、亚硝酸盐一一重氮偶氮分光光度法/ 仪器与试剂：100mg/L亚硝酸盐氮标准储备液、磺胺溶液、盐酸蔡乙二胺溶液/ 步骤：1、配制亚硝酸盐氮标准使用溶液：稀释亚硝酸盐氮标准储备液：5ml-100ml2、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.10 0.20、0.30
3、、0.40 0.50ml亚硝酸盐标 准使用溶液，加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加1ml磺胺溶液，混 匀，放置5分钟。（3）各加1ml盐酸蔡乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。3、543nm波长测吸光值（以蒸储水做参比）七、氨氮一一重氮偶氮分光光度法/ 仪器与试剂：聚乙烯瓶；100mg/L镂标准储备液、澳酸钾，臭化钾溶液、盐酸溶液、 氢氧化钠溶液、磺胺溶液、盐酸蔡乙二胺溶液/ 步骤：1、配制钱标准使用溶液：稀释钱标准储备液：10ml-100ml2、配制次浸酸钠溶液：往聚乙烯瓶中加入1ml澳酸钾漠化钾溶液、49ml水和3ml盐酸溶 液。盖紧摇匀，暗处放置5分钟。加入50ml氢氧
4、化钠溶液，混匀。3、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml镂标准使用溶液， 加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加5ml配制的次滨酸钠溶液，混匀， 放置30分钟。（3）各加5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。（4）各加1ml盐酸蔡乙二胺溶 液，混匀，放置15分钟。4、（与上（3）步同时进行）往具塞比色管中加5ml配制的次溪酸钠溶液，立即加5ml磺胺 溶液，混匀，放置5分钟。加50ml水样。加1ml盐酸蔡乙二胺溶液，混匀，静置15分钟。5、543nm波长测吸光值（以无氨蒸镭水做参比）。八、无机磷一一磷铝蓝分光光度法/ 仪器与试剂：3
5、00mg/L磷酸盐标准储备液、混合溶液、抗坏血酸溶液/ 步骤：1、配制磷酸盐标准使用溶液：稀释磷酸盐标准储备液：1ml100ml2、(1)取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00 4.00ml磷酸盐标准 使用溶液。加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。(2)各加入1ml混合溶液和1ml 抗坏血酸溶液。混匀，显色5分钟3、882nm波长，5cm比色皿测吸光值(以蒸储水做参比)。一、氯化物(mg/L)主要仪器250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。试齐I.氯化钠标准溶液(cNaCI = 0.01410mol/L)：此标准溶液1m
6、L含0.5000mg氯化物(以Cl 表不)。1 .硝酸银标准溶液：称取2.40g硝酸银，溶于纯水并稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。准确 浓度需要标定。2 .铭酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g铭酸钾溶于少量纯水中，再稀释至100mL。操作步骤.硝酸银标准溶液的标定准确移取20.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水30mL,格酸钾溶液1mL, 在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终点，用量为V。另取一锥形瓶，量 取50mL纯水以同样方法作空白滴定，记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和 滴定度(每毫升所相当的氯离子质量)。1 .水样测定准确移取50.00mL水样于锥形
7、瓶中，加入1mL铭酸钾溶液，用硝酸银标准溶液 滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点，消耗体积为VI。另取一锥形瓶中加入50mL纯 水，同法作空白滴定，消耗体积为V0。结果与计算氯化物含量按下式计算:氯化物含量按下式计算:4应xlOOOx35.45xl(XX)式中：T硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度；C为硝酸银标准溶液浓度。二、化学需氧量碱性高锌酸钾法一一主要仪器与试剂25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、电炉（或电热板等）、移液管、吸量管等。1. NaOH溶液（250g/L）：2.硫酸溶液（1+3）：3.碘化钾：4.硫代硫酸钠标准溶液：5.淀粉溶液：6 .高锯酸钾储备溶液（0.1mol/L）：称
8、取3. 2g高锌酸钾，溶于1.2升水中，加热煮沸，使 体积减少到约1升，在暗处放置过夜。若有沉淀出现，取上清液贮于棕色瓶中备用。7 .高镒酸钾标准溶液（0.01mol/L）：吸取0.lmol/L高镒酸钾溶液10mL,于100mL容量瓶 中，用纯水稀释至标线，摇匀。酸性高锦酸钾法一一主要仪器与试剂仪器同碱性高钵酸钾法。1 .硫酸溶液（1+3）； 2.高镒酸钾储备溶液（0.lmol/L）； 3.高镒酸钾使用溶液（0.01mol/L） 以上试剂同碱性高镒酸钾法。4.草酸钠标准贮备液（001000mol/L）：准确称取草酸钠（Na2c204）固体0.6705g,加少 量水溶解后，全部转入100mL容量
9、瓶中稀释至标线，混匀。此溶液浓度为0.100mol/L,置4 保存。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L草酸钠标准溶液。碱性高镒酸钾法一一操作步骤.硫代硫酸钠溶液的标定：（略）1 .水样的测定（1）准确量取50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50mL）,于250mL锥形瓶中 （测平行双样），加入几粒玻璃珠以防爆沸。加入250g/L氢氧化钠溶液0.5mL,摇匀，用移 液管准确加入10.00mL高锦酸钾标准溶液（浓度O.Olmol/L）,摇匀。（2）立即将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉（或电热板）上加热至沸，准确煮沸lOmin （从 冒出第一个气泡时开始计时）。（3）取下锥形瓶，
10、迅速冷却至室温，用量筒或吸量管迅速加入（1+3）硫酸5mL和10%碘化钾 5ml,摇匀，在暗处放置5min,待反应完毕（剩余的高锦酸钾和生成的二氧化镒与碘化钾反 应，释放游离碘），立即在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉 溶液，继续滴定至蓝色刚消失，记录消耗的硫代硫酸钠的体积VIo两平行双样滴定读数相 差不超过0.10mL。*另取50mL高纯水代替水样，按水样的测定步骤，分析滴定空白值，记录消耗的硫代 硫酸钠的体积V2o酸性高镒酸钾法一一操作步骤1 .准确量取50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50.00mL）,置于250mL 锥形瓶中（测平行双样），加入1
11、+3硫酸溶液5.0mL,摇匀，用移液管准确加入10.00mL 0.01mol/L高锦酸钾溶液摇匀。2 .立即将锥形瓶置于加热板上加热至沸，准确煮沸lOmin （从冒出第一个气泡时开始 计时）。3 .取出锥形瓶，用移液管迅速加入10.00mL草酸钠溶液，摇匀，溶液变为无色。趁热 用高锌酸钾使用液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锯酸钾溶液的体 积VI O4 .高锌酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70,准确加入10.00mL 草酸钠溶液。用高镒酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高钵酸r _ 1 0.00钾溶液的体积V2。按下式求得高镒酸钾溶
12、液的校正系数K。二1%0、（四叩社）* gw 000100.0色山吧坐f OOP100.0三、总硬度总硬度测定一一主要仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、吸量管等。总硬度测定一一试剂1 . EDTA二钠溶液（cl/2EDTA=0.02mol/L）：称取约2g Na2 H2Y2H2O,用纯水溶解（可加热 促溶或放置过夜）并稀释至500mL。2 .氨性缓冲溶液（内含MgEDTA盐）：NH3NH4cl缓冲溶液：称取16.9g分析纯NH4cl固体溶于143mL浓氨水中。MgEDTA溶液：称取0.644gMgCI26H2O溶解后于50mL容量瓶中定容。然后准确移取 25.00mL溶液于锥形
13、瓶中,加1mL NH3NH4CI溶液，3滴铭黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA 二钠溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止，记录用量。再按此比例取相应体积的EDTA 二钠溶液，加到容量瓶中，与剩余的MgCI2溶液混合，即成MgEDTA溶液。：将溶液和溶液混合,用纯水定容到250mL,即得含MgEDTA盐的氨性缓冲溶液。 此溶液pHlOo.铭黑T指示剂：0.5g格黑T固体溶于100mL三乙醇胺中，可用最多25mL乙醇代替三乙 醇胺，以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。3 . HCI 溶液（1+1）：4 .氨水（1+1）：5 .标准锌溶液：精确称取0.310.35g的基准锌粒（WZn）于100m
14、L烧杯中，加入1+1盐 酸溶液10mL,盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，将烧杯内的溶液全部转入500mL容量瓶中 定容，即得锌标准溶液。总硬度测定一一操作步骤L EDTA二钠标准溶液的标定：准确移取20.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加纯水 约30mL,逐滴加入1+1氨水，待溶液有氨味后，再加入氨性缓冲溶液1mL,铭黑T指示剂 3滴，立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，消耗EDTA 二钠溶液的体积为VEDTA,则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算：(C . . ImalL X 20.00 1一Zrr 1 moiLEDTA EDTA mol L
15、U EDTA mL2.水样的测定：用移液管移取澄清的水样（若浑浊需过滤）50.00mL或适量（V样）于250mL 锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液1mL,铭黑T指示剂3滴，此时溶液的颜色为酒红色，pH应 为10左右。立即用EDTA二钠标准溶液滴定，开始时，滴定速度可较快，接近终点时速度 要慢，逐滴加入至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录消耗EDTA二钠溶液的体积 为VI。(“DIA X 什LX 1000(if 总硬度 HT： r a* 2.804 I * n n 01 L四、硫酸盐仪器及药品1）仪器：分光光度计，9个150ml锥形瓶，9个50ml比色管，比色皿若干，滤纸9张，烧 杯100ml若
16、干，1个1000ml容量瓶，2个1L烧杯，1个3L烧杯。2）药品：硫酸盐标准溶液（称取1.4786g纯无水硫酸钠，溶于少量水，置于1000ml容量瓶， 稀释至标线。此溶液浓度为lg/l。）2.5mol/l 盐酸，1+1 氨水.铭酸钏悬浊液（称取19.44g铭酸钾与24.44g氯化钢分别溶于1L蒸储水中。加热至沸腾。将 两溶液倒入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铝酸根沉淀。待沉淀下降后，倒出上层清液， 然后每次用1L蒸储水洗涤沉淀，共需5次。最后加蒸储水至1L,使成悬浊液，每次用前混 匀。每5ml锚酸钢悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根）。步骤1）分取50ml水样，置于150ml锥形瓶。2）另取150
17、ml锥形瓶8个，分别加入0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硫酸根标准溶 液，加蒸储水至50ml。3）向水样及标准溶液中各加入lm25moi/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，取下后再各加 2.5ml铭酸钢悬浊液，再煮沸5min。4）取下锥形瓶，稍微冷后，向各瓶逐滴入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加两滴。5）带溶液冷却后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管中（如果滤液浑浊，应重复过 滤至透明）。用蒸储水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集与比色管，用蒸储水稀释至标线。6）在420nm波长，用比色皿测量吸光度，绘制标准曲线计算硫酸盐（SO4, mg/l） =M/V*1000式中：M-由校准曲线查得的SO4量。（mg） V-一取水 样体积（ml）