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1、二、专业理论依据和实际应用二、专业理论依据和实际应用 测定漂白粉中测定漂白粉中有效氯有效氯，加氯量及余氯对保证和评价消，加氯量及余氯对保证和评价消毒效果有重要意义，消毒处理是集中式给水系统工艺之一，毒效果有重要意义，消毒处理是集中式给水系统工艺之一，对小型集中式结水，分散式结水的消毒处理也具有实际应对小型集中式结水，分散式结水的消毒处理也具有实际应用价值。用价值。第1页/共20页需氯量：需氯量：指因灭菌、氧化有机物和还原性无机物以及某些指因灭菌、氧化有机物和还原性无机物以及某些氯化反映等所消耗的氯量。氯化反映等所消耗的氯量。游离性余氯（游离性余氯（HOCl、OCl-）：要求接触：要求接触30分
2、钟后，有分钟后，有0.3-0.5mg/L余氯（保证持续灭菌）。余氯（保证持续灭菌）。有效氯：有效氯：含氯化合物中，氯的价数大于含氯化合物中，氯的价数大于-1者。者。漂白粉系一些成分复杂的化合物，化学组分大致是：漂白粉系一些成分复杂的化合物，化学组分大致是：Ca(OCl)ClCa(OH)2nH2O,其中其中Ca(OCl)Cl能起杀菌和氧能起杀菌和氧化作用（次氯酸体积小，不荷电，易穿过细胞壁。同时，化作用（次氯酸体积小，不荷电，易穿过细胞壁。同时，它又是一种强的氧化剂，能损害细胞膜，使蛋白质、它又是一种强的氧化剂，能损害细胞膜，使蛋白质、RNA和和DNA等物质释出，并影响多种酶系统，从而使细菌死亡
3、）等物质释出，并影响多种酶系统，从而使细菌死亡），称为有效氯。商品漂白粉含有效氯均在，称为有效氯。商品漂白粉含有效氯均在25-35%之间，商之间，商品漂粉精含有效氯品漂粉精含有效氯60-70%之间。之间。第2页/共20页有效氯测定有效氯测定碘量法碘量法第3页/共20页（一）原理：（一）原理：1.原理：漂白粉原理：漂白粉 Ca(OCI)CI 在酸性溶液中在酸性溶液中能氧化碘化钾能氧化碘化钾(KI)析出碘析出碘,再用硫代硫酸钠再用硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3)标准溶液滴定析出的碘标准溶液滴定析出的碘,根根据据 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的用量标准溶液的用量,即能计算即能计算出漂白粉
4、中的有效氯含量。出漂白粉中的有效氯含量。第4页/共20页2.主要器材：主要器材：250ml 碘量瓶碘量瓶 1 个；个；100ml 容量瓶容量瓶 1 个；研钵个；研钵 1 个；个；100ml 量液瓶量液瓶 1 个；个；50ml 烧杯烧杯 1 个；个；10ml 吸管吸管 2 支；支；2ml 吸吸管管 1 支；碱性滴定管支；碱性滴定管 1 支。支。3.主要试剂：主要试剂：0.05N/L 硫代硫酸钠溶液；硫代硫酸钠溶液；1%淀粉液；淀粉液；10 碘化钾；碘化钾；36 冰醋酸。冰醋酸。第5页/共20页4.测定方法：测定方法：（1）将漂白粉放于称量瓶中，用减量法称出）将漂白粉放于称量瓶中，用减量法称出 0
5、.71g，置于，置于研钵中，加入少量蒸馏水研磨，倾入研钵中，加入少量蒸馏水研磨，倾入 100ml 容量瓶中，用蒸容量瓶中，用蒸馏水冲洗研钵馏水冲洗研钵 3 次，将全部洗液倾入容量瓶中，加蒸馏水至次，将全部洗液倾入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，不断振荡容量瓶，使混合均匀。刻度，不断振荡容量瓶，使混合均匀。（2）在）在 250ml 碘量瓶中加入碘量瓶中加入 0.75g（或（或 10%的碘化钾溶的碘化钾溶液液 7.5ml）碘化钾，再加）碘化钾，再加 80ml 蒸馏水使之溶解，然后再加蒸馏水使之溶解，然后再加入入 2ml 冰醋酸。冰醋酸。（3）用吸管从容量瓶中吸出）用吸管从容量瓶中吸出 25ml 漂白粉悬
6、浮液，注入漂白粉悬浮液，注入 250ml 碘量瓶内，此时立刻产生棕色，混和均匀，静置碘量瓶内，此时立刻产生棕色，混和均匀，静置 5 分分钟。钟。（4）用）用 0.05N/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶中释放出硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶中释放出的碘，并不断振荡，直至变成淡黄色，然后加入的碘，并不断振荡，直至变成淡黄色，然后加入 1ml 左右淀左右淀粉溶液，此时溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记粉溶液，此时溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录录 Na 2 S 2 O 3 溶液总用量。溶液总用量。第6页/共20页5.计算：计算：V：滴定时：滴定时 0.05N 硫代硫酸钠标准溶液用量（
7、硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；）；因此，滴定时用去的因此，滴定时用去的 0.05N 硫代硫酸钠的毫升数，即硫代硫酸钠的毫升数，即直接代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。直接代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。第7页/共20页余氯测定余氯测定邻联甲苯胺比色法邻联甲苯胺比色法 第8页/共20页（一）原理（一）原理 余氯与邻联甲苯胺（甲土立丁余氯与邻联甲苯胺（甲土立丁）作用，）作用，生成黄色化合物（联苯醌化合物），根据颜生成黄色化合物（联苯醌化合物），根据颜色的深浅进行比色定量。色的深浅进行比色定量。第9页/共20页（二）试剂与标准色列制备（二）试剂与标准色列制备1.永久性余氯标准色列永久性余氯标准色
8、列（0.011.0mg/L）：按下表）：按下表列的体积，吸取一定量的重铬酸钾铬酸钾溶液，列的体积，吸取一定量的重铬酸钾铬酸钾溶液，用磷酸盐缓冲液稀释至用磷酸盐缓冲液稀释至100ml，将此标准比色液盛，将此标准比色液盛于硬质中性玻璃比色管中严密封口，避免日光照射，于硬质中性玻璃比色管中严密封口，避免日光照射，可长期保存。如呈黄色，不能使用。可长期保存。如呈黄色，不能使用。2.邻联甲苯胺溶液：称取化学纯邻联甲苯胺（又名甲邻联甲苯胺溶液：称取化学纯邻联甲苯胺（又名甲土立丁）土立丁）1克于研钵中，加克于研钵中，加5毫升毫升3：盐酸，研成：盐酸，研成糊状，用水糊状，用水150毫升洗入毫升洗入1000毫升
9、量筒中，加水至毫升量筒中，加水至505毫升，最好用毫升，最好用3：7盐酸稀释至盐酸稀释至1000毫升。储于毫升。储于棕色瓶中，防止日光照射，可保存一年。如呈黄色，棕色瓶中，防止日光照射，可保存一年。如呈黄色，不能使用。不能使用。第10页/共20页余氯余氯（mg/l）重铬酸钾重铬酸钾-铬酸钾铬酸钾溶液（溶液（ml）余氯余氯（mg/l）重铬酸钾重铬酸钾-铬酸钾铬酸钾溶液（溶液（ml）0.010.50.5025.00.031.50.6030.00.052.50.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.0050.00.4020.0永久性余氯标准色列
10、永久性余氯标准色列第11页/共20页需氯量测定需氯量测定 第12页/共20页（一）原理（一）原理 水中加入不同量的氯，经过一定时间后，水中加入不同量的氯，经过一定时间后，用邻联甲苯胺法比色测定剩余氯，以求出用邻联甲苯胺法比色测定剩余氯，以求出水的最低需氯量。水的最低需氯量。第13页/共20页（二）仪器（二）仪器1.所用玻璃器皿要在每升至少含有所用玻璃器皿要在每升至少含有10毫毫克余氯的水中浸渍克余氯的水中浸渍3小时以上，在使用小时以上，在使用前用需氯量为零的纯水冲洗。前用需氯量为零的纯水冲洗。2.250ml具塞三角烧瓶或玻璃瓶。具塞三角烧瓶或玻璃瓶。3.余氯比色标谁：同余氯法。余氯比色标谁：同
11、余氯法。第14页/共20页（三）试剂（三）试剂1.需氯量为零的纯水：需氯量为零的纯水：在无氨的纯水中加入少量氯在无氨的纯水中加入少量氯水或漂白粉溶液，使加氯后水中余氯约为水或漂白粉溶液，使加氯后水中余氯约为0.5mgL。加热煮沸去除氯气。冷却后备用。加热煮沸去除氯气。冷却后备用。2.0.10有效氯标准溶液：有效氯标准溶液：将前测定的将前测定的V%（g/g）有效氯的漂白粉溶液配制成有效氯的漂白粉溶液配制成100ml的的0.1%（g/ml）的有效氯标准溶液，则应吸取）的有效氯标准溶液，则应吸取V%（g/g）有效氯的漂白粉溶液）有效氯的漂白粉溶液Xml：(0.71V)/100X=(0.1100)X=
12、(0.1100)/(0.71V)/100 吸取吸取V%（g/g）有效氯的漂白粉溶液）有效氯的漂白粉溶液Xml至至100ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即的容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即得得0.1%（g/ml）的有效氯标准溶液。）的有效氯标准溶液。第15页/共20页（四）方法（四）方法l取三个取三个250毫升具塞三角烧瓶，分别加入毫升具塞三角烧瓶，分别加入20毫升水样（一般称为毫升水样（一般称为三杯试验三杯试验），然后用），然后用滴定管加入滴定管加入0.10有效氯标准溶液有效氯标准溶液0.01，0.025，0.05ml（或根据水样情况酌定）搅拌（或根据水样情况酌定）搅拌均匀，接触均匀，
13、接触30分钟，测余氯。分钟，测余氯。2选择余氯在选择余氯在0.3-0.5mgL之间的杯计算加之间的杯计算加氯量。氯量。第16页/共20页（五）计算（五）计算 加氯量（加氯量（mgL）=V111000/V=V15 1：0.1有效氯有效氯1毫升含毫升含1 毫克氯毫克氯 V1：0.10%有效氯标准溶液用量（余氯含量在有效氯标准溶液用量（余氯含量在0.3-0.5mg/L之间）之间）V：水样体积（：水样体积（ml）=20ml 需氯量（需氯量（mgL）加氯量（）加氯量（mg/L）-余氯量（余氯量（mgL）第17页/共20页（六）注意事项（六）注意事项1.水样温度在水样温度在15-20时显色最好，如低于时显
14、色最好，如低于15，可先把水样，可先把水样适当加温再行比色。适当加温再行比色。2.水样碱度过高，可能生成淡蓝绿色，此时可加入稀盐酸（水样碱度过高，可能生成淡蓝绿色，此时可加入稀盐酸（1：2）1毫升，再进行比色。毫升，再进行比色。3.如水样混浊或色度过高，比色时应减除水样所造成的空白。如水样混浊或色度过高，比色时应减除水样所造成的空白。4.水样中还原性无机物：氨、氰化物以及许多能与氯反应的有水样中还原性无机物：氨、氰化物以及许多能与氯反应的有机物质对测定有干扰。机物质对测定有干扰。5.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯，最低
15、检测浓度为氯，最低检测浓度为0.01mg/L余氯。余氯。6.如余氯浓度很高，会产生橘黄色，若水样碱度过高而余氯浓如余氯浓度很高，会产生橘黄色，若水样碱度过高而余氯浓度较底时，将产生淡黄色，此时多加度较底时，将产生淡黄色，此时多加1ml邻联甲苯胺溶液，邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色。即可产生正常的淡黄色。7.影响消毒的因素：加氯量和接触时间，水影响消毒的因素：加氯量和接触时间，水PH值、水温、水浑值、水温、水浑浊度、水中微生物的种类和数量。浊度、水中微生物的种类和数量。8.在研究饮水消毒时应在不同接触时与温度下比较各种加氯量在研究饮水消毒时应在不同接触时与温度下比较各种加氯量所产生的结果，同时必须配合细菌检验才能得到可靠的结果。所产生的结果，同时必须配合细菌检验才能得到可靠的结果。第18页/共20页实验课操作流程实验课操作流程称取称取0.71g漂白粉漂白粉 测定有效氯测定有效氯 碘量法碘量法0.10有效氯标准溶有效氯标准溶液液 测定加氯量测定加氯量 三杯试验三杯试验 测定余氯测定余氯 反应结束后反应结束后30min需氯量加氯量需氯量加氯量 余氯量余氯量 邻联甲苯胺比色法邻联甲苯胺比色法 配制配制加加1ml邻联甲苯胺，邻联甲苯胺，10min后目测比色后目测比色第19页/共20页20感谢您的观看！第20页/共20页