《T_GDBZ 004-2020 食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_GDBZ 004-2020 食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定.docx（5页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、T/GDBZ0042020食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定1范围本文件规定了食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法。本文件适用于食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理食品接触材料及制品经迁移试验
2、后，食品模拟物中的间苯二甲酸经稀释或提取后通过高效液相色谱进行分离，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，外标法定量。4试剂和材料4.1试剂除另有规定外，本实验用水均为GB/T6682中规定的一级水。4.1.1甲醇：色谱纯。4.1.2磷酸：分析纯。4.1.3乙醇：色谱纯。4.1.4乙酸：分析纯。4.1.5橄榄油以及水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。4.2试剂配制4.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物：按GB5009.156规定配制。4.2.20.02%磷酸溶液：移取0.2mL磷酸（4.1.2）于1L水中，混合均匀。4.2.3稀释溶剂：将甲醇和水按1:9（体积比）的
3、比例混合均匀。4.3标准品4.3.1间苯二甲酸标准品（CASNo：121-91-5），纯度99%。1T/GDBZ00420204.3.2标准储备液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.01mg）间苯二甲酸标准品（4.3.1）于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。摇匀，-20保存。4.3.3标准中间溶液：分别准确移取0.000mL，0.100ml，0.200mL，0.400mL，1.000mL，2.000mL标准储备液（4.3.2）于10mL容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为0.0mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L，40.0mg/L，100.0mg
4、/L，200.0mg/L的标准中间溶液，4保存，有效期一个月。4.3.4水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别准确移取0.100mL各浓度标准中间溶液（4.3.3）于10mL容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L的标准工作溶液，4保存，有效期两周。4.3.5橄榄油标准工作溶液：分别称取橄榄油1.00g于6个比色管中，准确移入0.100mL各浓度标准中间溶液（4.3.3），涡旋乳化，加入9.90mL稀释溶剂，涡旋振荡2min，静置分层后，取下层溶液约1mL，过0.45
5、m水系滤膜。标准工作溶液浓度分别为0.0mg/kg，1.0mg/kg，2.0mg/kg，4.0mg/kg，10.0mg/kg，20.0mg/kg，4保存，有效期两周。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量为1mg和0.01mg。5.3涡旋混合仪。5.4滤膜：聚醚砜，0.45m。6分析步骤6.1样品迁移试验按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。同时做空白试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。6.2试液制备
6、对于水基、酸性、酒精类食品模拟物，准确移取从迁移实验中获得的食品模拟物1.0mL于10mL比色管中，用稀释溶剂（4.2.3）定容到5mL，涡旋混匀，取溶液约1mL过滤膜（5.4），待测。对于橄榄油，称取1.00g（精确到0.001）样品于比色管中，加入10mL稀释溶剂，涡旋振荡2min，静置，取下层溶液约1mL经滤膜（5.4）过滤后待测。6.3测定6.3.1参考色谱条件：a)色谱柱：C18柱（250mm4.6mm，5m），或等效色谱柱；b)流动相：0.02%磷酸溶液+甲醇（48+52，V/V）；c)流速：1.0mL/min；d)检测器扫描波长：210-400nm；（这句话可以不要吧？）e)检测
7、器定量波长：橄榄油食品模拟物采用280nm，其他食品模拟物采用230nm；201()ccVT/GDBZ0042020f)柱温：35；g)进样量：20L。6.3.2绘制标准工作曲线按照6.3.1所列参考色谱条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作液中间苯二甲酸浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作溶液色谱图参见附录A中图A.1。6.3.3试液测定按照6.3.1所列参考色谱条件，对空白试验试液和样品试液依次进样测定，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性。间苯二甲酸的紫外吸收光谱图见附录A中图A.2。采用外标法定量。试样溶液中目标物的浓度应在标准工作曲线的线性范围之内。7分
8、析结果的表述对于水基、酸性、酒精类食品模拟物中间苯二甲酸的浓度按式（1）计算X=（1）V2式中：X食品模拟物中待测物的浓度，mg/L；c从工作曲线上得到的试样溶液中待测物的浓度，mg/L；c0从工作曲线上得到的空白样品溶液中待测物的浓度，mg/L；V1食品模拟物稀释后体积，mL；V2食品模拟物取样体积，mL。计算结果保留到小数点后两位且有效数字位数不超过三位。对于橄榄油食品模拟物中间苯二甲酸的浓度按式（2）计算X=cc0（2）式中：X食品模拟物中待测物的浓度，mg/kg；c从工作曲线上得到的试样溶液中待测物的浓度，mg/kg；c0从工作曲线上得到的空白溶液中待测物的浓度，mg/kg；计算结果保
9、留到小数点后两位且有效数字位数不超过三位。将食品模拟物中间苯二甲酸的浓度按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中间苯二甲酸的特定迁移量。对于水基、酸性、酒精类食品模拟物，测定结果为间苯二甲酸和间苯二甲酰氯特定迁移总量(以间苯二甲酸计)。8检出限和定量限水基、酸性、酒精类食品模拟物中间苯二甲酸的检出限为0.2mg/L，油基食品模拟物的检出限为0.5mg/kg。水基、酸性、酒精类食品模拟物中间苯二甲酸的定量限为0.5mg/L，油基食品模拟物的定量限为1.0mg/kg。3T/GDBZ00420209允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4T/GDBZ0042020AA在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录A（资料性附录）标准溶液高效液相色谱图及紫外吸收光谱图mAU40间苯二甲酸30201000123456789图A.1高效液相色谱图mAU806040200220240260280300320340360380图A.2紫外吸收光谱图_minnm5