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1、（1）概念：对不同的剂型及其中的药物进行分析，以检验被分析的制剂是否符合质量标准的要求。（2）制剂分析的特点：1.附加剂（辅料）的影响：性质、比例2.复方制剂中共存药物的干扰3.剂型因素的影响（不同剂型有不同的要求）4.分析方法的专属性1.药物制剂分析概述第1页/共28页（3）与原料药分析项目的异同鉴别鉴别主药（附加剂的鉴别）：*为原料药的全部或部分项目。检查杂质检查药剂学检查与原料药相同 一般勿需重复*制剂制备过程或贮藏过程中引入 增加检查项目常规检查特殊检查制剂通则保证药物的稳定性、均一性和有效性第2页/共28页 原料：%（w/w）制剂：标示量的百分数测定结果表示方法含量测定附加剂的干扰复
2、方制剂共存药物的干扰方法的专属性第3页/共28页2.片剂的分析片剂检查 外观、色泽和硬度重量差异崩解时限常规分析项目溶出度/释放度含量均匀度特殊检查7.5%5.0%0.30 g以下0.30 g或以上重量差异限度平均重量？包衣片第4页/共28页 崩解时限介质、方法、时限不同制片类型的差异检查装置第5页/共28页含量均匀度概念概念：指小剂量或单剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中的每片(个)含量偏离标示量的程度。1.片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片(个)标示量小于10mg或主药含量小于每片(个)重量5%者；2.其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者；3.透皮贴剂。需作含
3、量均匀度检查的制剂需作含量均匀度检查的制剂第6页/共28页 抽取10片，逐一测定含量，计算此10片的均值和标准差S，标示量与均值之差的绝对值A，根据下列公式判断：A+S15.0 不符合规定 A+1.80S15.0 符合规定 A+1.80S 15.0 且 A+S 15.0 另取20片（个）复试 注意：做含量均匀度检查的药物，不再做重量差异检查检查方法和结果判定检查方法和结果判定初试+复试A+1.45S15.0 符合规定 A+1.45S 15.0 不符合规定第7页/共28页溶出度/释放度溶出度 药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。在一个时间点取样。注意：做溶出度/释放度检查
4、，不再做崩解时限释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂，肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。在不同时间点取样。缓释控释制剂肠溶制剂透皮贴剂第8页/共28页溶出度/释放度介质、方法、时限检查装置第9页/共28页结果判定：溶出度：参见教材P354释放度：参见教材P355第10页/共28页 片剂含量测定中常见赋形剂的干扰滑石粉、硫酸钙（过滤）淀粉糊精蔗糖乳糖水解后均生成葡萄糖糖类：硬脂酸镁 Mg2+干扰配位滴定法(pH10加NH4F掩蔽剂)硬脂酸根离子干扰非水滴定法(提取分离、碱化后提取分离)苯甲酸盐CMC-Na PVP等干扰非水滴定，消耗HClO4 使测定结果偏高干扰氧化还原滴定第1
5、1页/共28页第12页/共28页3.注射剂的分析 观察色泽、澄明度，进而鉴别试验，pH检查和含量测定 注射剂 一般检查分析基本步骤：注射液装量检查，（使用干燥注射器）注射用无菌粉末的装量差异 可见异物检查 无菌检查 pH值检查 热原或细菌内毒素检查 第13页/共28页 注射剂 特殊检查 不溶性微粒检查植物油为溶剂的注射液(酸值0.56)(碘值79128)(皂化值185200)具体内容见：中国药典附录：“脂肪与脂肪油测定法”显微计数法光阻法第14页/共28页注射剂附加成分干扰及排除 抗氧剂 (Na2SO3,NaHSO3,Na2S2O3,ViC等)加丙酮或甲醛掩蔽 加HCl（SO2)加H2O2,H
6、NO3 等 提取分离法 UV图谱差异 助（增）溶剂 pH值调节剂抑菌剂 提取分离或利用UV图谱差异渗透压调节剂（等渗溶液）避免NaCl的干扰 溶剂水 提取或蒸发后再测定 溶剂油（脂溶性药物）空白油对照法和有机溶剂稀释法苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等第15页/共28页4.复方制剂分析 定义：含两种或两种以上有效成分的制剂 复方解热镇痛类药物 复方甾体激素类药物 复方维生素类药物 复方磺胺类药物 赋形剂、附加剂的干扰 有效成分之间的相互干扰一.不经分离直接测定：特点：二.经分离后测定制剂中主要成分：提取分离后分别测定柱色谱、TLC、HPLC等第16页/共28页AmaxSMZTMP
7、257287 304例.复方新诺明片分析(SMZ和TMP双波长分光光度法)SMZ第17页/共28页5.含量测定的结果计算1.应注意的问题A.计量单位的一致性B.稀释步骤C.标示量的含义D.计算结果的表示方法以无水物（无溶剂物）计算的百分含量 以标示量计算的百分含量 E.有效数字的取舍2.计算示例第18页/共28页 中国药典（2000年版）对乙酰氨基酚含量测定取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H
8、9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，计算含量百分率例例1.第19页/共28页第20页/共28页取标示量为25 mg25 mg的盐酸氯丙嗪片2020片，精密称定，总重量为2.4120 g2.4120 g，研细，称片粉0.2368 g0.2368 g，置500 ml500 ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml5 ml，置100 ml100 ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254 nm254 nm波长处测得吸收度为0.4350.435，按百分吸收系数为915915计算，求其含量占标示量的百分率。例2 2 盐酸氯
9、丙嗪片测定法第21页/共28页第22页/共28页精密量取本品（规格1ml：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。测得各色谱峰的面积分别为：供试品溶液中正三十二烷的峰面积（As）为538736，维生素E峰面积（Ax）为675867；对照品溶液中正三十二烷的峰面积（As）为512987，维生素E峰面积（
10、Ar）为639675。试计算：维生素E注射液中维生素E含量为标示量的百分率。例3.3.维生素E注射液含量测定：第23页/共28页解：计算校正因子计算供试品含量 维生素E含量占标示量的百分率=100.7(mg)第24页/共28页精密称取头孢氨苄0.1059 g，置100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10 ml，置碘瓶中，加（1mol/L）氢氧化钠溶液1 ml，放置20分钟后，再加1 mol/L盐酸溶液1ml与醋酸-醋酸钠溶液（pH4.5）5 ml，精密加入碘滴定液（0.02 mol/L）25 ml，密塞，放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02 mol/L）滴定，消耗12.67
11、 ml，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02 mol/L）24.85 ml；另称取头孢氨苄对照品0.1060 g，同法测定，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液24.90 ml，对照品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液12.50 ml，已知对照品含量为99.8%。试计算本品的含量百分率。例4 头孢氨苄 第25页/共28页解：已知：则：含量百分率为：第26页/共28页进一步阅读资料：中国药典（一部或二部）附录：制剂通则小结：1.药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同2.片剂和 注射剂的检查项目3.片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除4.含量测定结果的计算第27页/共28页感谢您的观看！第28页/共28页