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1、 GB175-2007通用硅酸盐水泥标准已于2007年11月9日发布，2008年6月1日正式实施。新老标准有以下变化：1.三个标准合为一个标准。GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999作废。2.取消了PO32.5和32.5R。3.全文强制改为条文强制。物理、化学指标是强制性的。4.规定了六大水泥混合材料的品种和允许掺加量。六大水泥中允许使用的混合材料只有6种：矿渣（矿粉）、粉煤灰、火山灰、石灰石、砂岩、窑灰。取消了复合硅酸盐水泥中允许掺加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣以及附录A中新开辟的混合材料。第1页/共19页5.增加了氯离子限量
2、。限制水泥助磨剂、早强剂的使用，保障工程质量安全。6.增加了水泥组分试验方法和要求。7.“细度”作为选择性指标，P、P、PO用比表面积表示，其他用筛余表示，增加了45m 方孔筛。8.助磨剂掺量减少一半，由1%降为0.5%。9.氧化镁含量均指水泥中氧化镁含量，不测熟料了。第2页/共19页10.增加了出厂检验项目，取消了 废品的判定。不合格品判定中取消了细度和混合材料掺加量的规定，检验结果符合强制性指标即为合格品，不符合强制性指标中的任一项即为不合格品。11.增加了安定性仲裁检应在取样之日起10天以内完成。12.50kg/袋水泥净含量原先为不少于98%，现在改为99%，即不少于49kg。第3页/共
3、19页JC/T420 水泥中氯离子的化学分析方法标准介绍主 讲：王 珉电话号码：13605516083第4页/共19页目的意义1.与国际接轨：目前，欧洲标准和日本标准中都对水泥中氯离子指标加以限制。每年国家水泥质检中心参加的国际性水泥化学分析大对比中，氯离子含量的测定都是必测项目。2.生产工艺条件的要求：水泥原材料中的氯离子含量，在新型干法水泥生产线中是受严格控制的，因为氯离子直接对窑尾预热器和窑内煅烧产生影响，早成堵料和窑内结圈等事故，影响设备运转率和水泥熟料质量。3.消除氯盐对混凝土结构的破坏：目前混凝土外加剂得到广泛利用，同时外加剂中大量的氯盐带入混凝土中，超过一定的含量会对混凝土中的钢
4、筋产生锈蚀，对混凝土的结构造成很大的破坏。通用硅酸盐水泥国家标准中，对水泥中氯离子限量为不大于0.06。第5页/共19页方法介绍蒸馏分离汞盐滴定法:本方法用规定的蒸馏装置在约250250温度（170170280280）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏101015min15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积202030mL30mL。在pH3.5pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。第6页/共19页其反
5、应式如下：蒸馏反应：3C13C1-+H+H3 3POPO4 4 3HCl+PO3HCl+PO4 43-3-滴定反应：HgHg2+2+2C1+2C1-HgClHgCl2 2终点时:HgHg2+2+二苯偶氮碳酰肼 =Hg=Hg二苯偶氮碳酰肼 (樱桃红)蒸馏分离硝酸汞滴定法第7页/共19页氯离子测定仪装置示意图 1 1、吹气泵 2 2、转子流量计 3 3、洗气瓶(内装硝酸银溶液)4 4、温控仪 5 5、电炉 6 6、蒸馏管 7 7、炉保温罩 8 8、冷凝管 9 9、锥形瓶或烧杯 第8页/共19页蒸馏分离硝酸汞滴定法 分析步骤1、试验前须按上图连接蒸馏装置并对个部位进行检验。2、试样称取量：氯含量小于
6、0.2时，称取0.30.5g；氯含量为0.21.0时，称取0.10.3g；碳酸盐样品以0.3g为宜。称量应准确至0.0002g。3、将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘贴于管壁。4、吸收液：向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。第9页/共19页5、将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30）及5mL磷酸（85），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170280温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分（先连出气管，后连进气管）
7、，盖上炉盖。第10页/共19页蒸馏分离硝酸汞滴定法 测定要点1、加入5 5滴H H2 2O O2 2，摇匀。作用：分散试样，防止试样结块。蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。第11页/共19页2 2、加入5mL磷酸：磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。蒸馏过程中，还可使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，其中的氢溴酸、氢碘酸、氢硫酸干扰测定。水泥原材料中溴、碘几乎不存在，而氢氟酸不干扰测定。主要干扰因素是硫化物。消除硫化物干扰：往试料中滴入数滴过氧化氢，蒸馏时硫化物生成氢硫酸后被过氧化氢氧化为硫
8、酸，而不被蒸出。用0 01mol/L1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。第12页/共19页 加入5mL磷酸后磷酸首先分解试样中的碳酸盐，对于碳酸盐较高的试样（如石灰石、生料等)而言，加入5mL磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除，液面处于平静后，在将石英管连接到仪器上。否则再大量碳酸碳存在下，产生的大量二氧化碳能使试样容易被溢出，而干扰测定。在实际操作中，在第一个试样蒸馏过程中，将第二个试样的石英管中加入5 5滴H H2 2O O2 2，摇匀，加入5mL5mL磷酸，将石英管放在石英管架上待用。同时向第二个锥形瓶中加入约2mL2mL水及4 45
9、 5滴0.5mol/L0.5mol/L硝酸，待用。另外将上次的已做完试验的石英管稍冷后趁热洗涤干净，否则磷酸和偏磷酸凝固，而不易洗涤干净。第13页/共19页3 3、吸收液：向50mL50mL锥形瓶中加入约3mL3mL水及4 45 5滴0.5mol/L0.5mol/L硝酸。作用：吸收加热蒸馏时生成的氯化氢。进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。4 4、气体流量计调节：控制气体流速5050200mL/min200mL/min（控制气体流速4 45 5个/S/S）,此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气。气体流速对测定结果也有影响。第14页/共19页5 5、调节调节pHpH约为约为3
10、.53.5：采用溴酚蓝指示剂，变色范围采用溴酚蓝指示剂，变色范围pH 3.04.6pH 3.04.6，黄色，黄色蓝色蓝色。1 1滴溴酚蓝指示剂滴溴酚蓝指示剂(3.10)(3.10)及数滴氢氧化钠溶及数滴氢氧化钠溶液液(3.5)(3.5)至溶液呈蓝色，然后滴入硝酸至溶液呈蓝色，然后滴入硝酸(3.6)(3.6)至至溶液刚好变黄，再过量溶液刚好变黄，再过量1 1滴（溶液滴（溶液pHpH约为约为3.53.5）6 6、硝酸汞标准滴定溶液的配制：、硝酸汞标准滴定溶液的配制：此溶液为重金属此溶液为重金属溶液，有毒，尽量不占到皮肤上；为了防止其溶液，有毒，尽量不占到皮肤上；为了防止其水解，在配制过程中一定用硝
11、酸溶解后，在加水解，在配制过程中一定用硝酸溶解后，在加水稀释。水稀释。第15页/共19页7 7、乙醇用量：、乙醇用量：蒸馏液中加至乙醇的体积分数占蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%75%以上，增大指示剂的溶解度，以上，增大指示剂的溶解度，终终点敏锐。点敏锐。本本方方法法设设备备简简单单，组组装装容容易易，分分析析速速度度快快，结结果果的的精精密密度度及及准准确确度度都都能能满满足足微微量量氯氯的的测测定定要求。要求。8、石英蒸馏管的洗涤：、石英蒸馏管的洗涤：做完试验的石英蒸馏管稍放置后，及时洗涤做完试验的石英蒸馏管稍放置后，及时洗涤干净。在干燥箱内烘干备用。干净。在干燥箱内烘干备用。石英管不烘
12、干会造成试样结块，石英管内壁上石英管不烘干会造成试样结块，石英管内壁上易粘附试样。易粘附试样。第16页/共19页9 9、同时进行空白实验：同时进行空白实验：空白试验应与测定平行进行，除空白试验应与测定平行进行，除不加试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量不加试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂。计算时从测定结果中扣除空白试验值。的试剂。计算时从测定结果中扣除空白试验值。10、独立场所：、独立场所：所用水、试剂和玻璃器皿等要和其他化学所用水、试剂和玻璃器皿等要和其他化学分析分开使用，避免带入空白。分析分开使用，避免带入空白。1111、试样称取量应根据氯的含量确定：试样称取量应根据氯的含量确定：当氯含量小于当氯含量小于0.2%0.2%时，称取时，称取0.30.30.5g0.5g；当氯含量；当氯含量0.2%0.2%1.0%1.0%时，称取时，称取0.10.10.3g0.3g。1212、高含量的氯盐：、高含量的氯盐：对于混凝土外加剂等氯含量较高的试对于混凝土外加剂等氯含量较高的试样，减少称样量。另外此类试样容易蒸馏时溢出，可样，减少称样量。另外此类试样容易蒸馏时溢出，可降低气体流速，延长蒸馏时间。降低气体流速，延长蒸馏时间。第17页/共19页谢谢 谢谢第18页/共19页感谢您的观看！第19页/共19页