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1、气相色谱法测定涂料中你现在浏览的是第一页，共47页原版与报批稿的差异原版与报批稿的差异 报批稿明确了报批稿明确了VOCVOC的定义的定义 报批稿增加了水性墙面腻子报批稿增加了水性墙面腻子VOCVOC的测定的测定 报批稿增加了苯系物总和的控制项目报批稿增加了苯系物总和的控制项目 报批稿与原版报批稿与原版VOCVOC的测定方法不同的测定方法不同你现在浏览的是第二页，共47页前前 言言方法描述方法描述测量范围测量范围定义定义原理原理校准化合物校准化合物仪器设备仪器设备样品样品VOCVOC的定性分析的定性分析样品样品VOCVOC的定量分析的定量分析水含量测定水含量测定你现在浏览的是第三页，共47页方法
2、描述方法描述本方法是基于本方法是基于250250沸点沸点定义定义VOC,VOC,用用直接进样的直接进样的GCGC方法，测定涂料中方法，测定涂料中VOCVOC的的质量百分含量；质量百分含量；使用己二酸二乙酯使用己二酸二乙酯(沸点沸点=251)=251)的的保保留时间留时间作为作为标记物质；标记物质；内标法定量。内标法定量。你现在浏览的是第四页，共47页定义定义 在在101.3KPa101.3KPa标准大气压下标准大气压下，任何初沸点低于或等任何初沸点低于或等于于250250沸点沸点的有机化合物。的有机化合物。你现在浏览的是第五页，共47页范围范围 本方法规定了水性墙面涂料和水性墙本方法规定了水性
3、墙面涂料和水性墙面腻子中挥发性有机化合物面腻子中挥发性有机化合物(VOC)(VOC)及苯、及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试方甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试方法。适用于法。适用于(VOC)(VOC)含量（质量百分数含量（质量百分数)大大于于0.1%0.1%、小于、小于15%15%的涂料的测试。的涂料的测试。你现在浏览的是第六页，共47页原理原理 试样经稀释后，通过气相色谱分析试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量。标法定量。你现在浏览的是第七页，共47页材料和试
4、剂材料和试剂载气载气:氮气纯度氮气纯度99.995%;99.995%;燃气燃气:氢气纯度氢气纯度99.995%;99.995%;助燃气助燃气:空气纯度空气纯度99.995%;99.995%;辅助气体辅助气体:（用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相（用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相同的气体。同的气体。你现在浏览的是第八页，共47页校准化合物校准化合物甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺、2-2-氨基氨基-2-2-甲基甲基-1-1-丙醇、乙二丙醇、乙二醇、醇、1.2
5、-1.2-丙二醇、丙二醇、1.3-1.3-丙二醇、二乙二醇、乙丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚二醇单丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-2.2.4-三三基基-1.3-1.3-戊二醇。戊二醇。你现在浏览的是第九页，共47页稀释溶剂稀释溶剂用于稀释试样的溶剂不应含有任何用于稀释试样的溶剂不应含有任何干扰测试的物质。其纯度至少为干扰测试的物质。其纯度至少为99%99%以上，可用乙腈、甲醇、四氢呋喃等。以上，可用乙腈、甲醇、四氢呋喃等。你现在浏览的是第十页，共47页标记物标记物 己二酸二乙酯己二酸二乙酯(沸点沸点
6、=251)=251)作为本作为本标准使用的标记物，用于区分标准使用的标记物，用于区分VOCVOC与与非非VOCVOC。你现在浏览的是第十一页，共47页仪器设备仪器设备能满足分析要求的任何型号色谱仪；能满足分析要求的任何型号色谱仪；带分流装置的进样口；带分流装置的进样口；可更换的汽化室内衬；可更换的汽化室内衬；可进行程序升温的控制器。可进行程序升温的控制器。进样器：进样器：10ul10ul；配样瓶：约配样瓶：约20ml20ml；天平：万分之一。天平：万分之一。你现在浏览的是第十二页，共47页检测器和色谱柱检测器和色谱柱检测器检测器 质谱检测器；质谱检测器；红外光谱仪；红外光谱仪；火焰离子化检测器
7、（火焰离子化检测器（FIDFID）。）。色谱柱色谱柱 三种不同极性的色谱柱三种不同极性的色谱柱 非极性柱、弱极性柱、极性柱非极性柱、弱极性柱、极性柱 。你现在浏览的是第十三页，共47页涂料中涂料中VOCVOC的定性分析的定性分析首选气相首选气相/质谱联用或气相质谱联用或气相/红外联红外联用来确定未知化合物。用来确定未知化合物。通过双柱定性（基本柱与确认柱上通过双柱定性（基本柱与确认柱上为同一物质）。为同一物质）。你现在浏览的是第十四页，共47页确认柱确认柱Wax基础柱基础柱1301 DB(BP=231C)+EEH(BP=229C)DPnB(BP=222C)DB(BP=231C)双柱定性法双柱定
8、性法-举例举例DPnB(2 Peaks)(BP=222C)EEH(BP=229C)你现在浏览的是第十五页，共47页气相色谱基本柱的条件（一）气相色谱基本柱的条件（一）基本柱基本柱1 1：二甲基聚硅氧烷毛细管柱二甲基聚硅氧烷毛细管柱 30Mx0.32 mmID x1.0 30Mx0.32 mmID x1.0 mm；检测器：检测器：火焰离子化检测器（火焰离子化检测器（FIDFID）温度）温度280 280 C C；汽化温度：汽化温度：260 260 C C；程序升温：程序升温：初温初温4545 C C 保持保持4min4min，以，以8 8 C/minC/min的速的速 率率 升至升至230 23
9、0 C C 保持保持10 min 10 min 分流比：分流比：分流进样，分流比可调分流进样，分流比可调 进样量：进样量：1.0ul 1.0ul你现在浏览的是第十六页，共47页气相色谱基本柱的条件（二）气相色谱基本柱的条件（二）基本柱基本柱2 2：6%6%腈丙苯基腈丙苯基/94%/94%二甲基聚硅氧烷毛二甲基聚硅氧烷毛 细管柱细管柱60Mx0.32 mmID x1.060Mx0.32 mmID x1.0 mm；检测器检测器:火焰离子化检测器（火焰离子化检测器（FIDFID）温度）温度260 260 C C；汽化温度：汽化温度：250 250 C C；程序升温：初温程序升温：初温8080 C C
10、 保持保持1min1min，以，以1010 C/minC/min的速的速 率升至率升至230 230 C C 保持保持15 min 15 min；分流比：分流比：分流进样，分流比可调分流进样，分流比可调进样量：进样量：1.0ul 1.0ul你现在浏览的是第十七页，共47页 DB-1301,60M x 0.32mmIDx1.0umDB-1301,60M x 0.32mmIDx1.0umDiethyl Adipate(DEA)(BP=251C)EPh(BP=247C)PPh(2 peaks)(BP=243C)Tetradecane (BP=252C)DBAcetate(BP=245C)DEG He
11、xylEther(BP=254C)Pentadecane(BP=270C)Phenyl Ether(BP=259C)DEH(BP=272C)Texanol EA(2Peaks)(BP=254C)Hexadecane(BP=287C)TXIB(BP=280C)TEG(BP=285C)你现在浏览的是第十八页，共47页 DB-1301,60M x0.32mmIDx1.0um DB-1301,60M x0.32mmIDx1.0um乙醇(BP=78C)异丙醇(BP=82.4C)正丙醇(BP=97C)甲醇(BP=65C)异丁醇(BP=108C)AMP-95(BP=251C)PPH(BP=243C)正丁醇(
12、BP=118C)DEEA (BP=218C)苯(BP=108C)p.m-xyl(BP=137C)EG(BP=197C)EB(BP=175C)三乙胺(BP=88.8C)DMEA(BP=133C)甲苯(BP=110.6C)乙苯(BP136C)PG (BP=187C)DEG(BP=245C)二乙二醇丁醚 醋酸酯 (BP=245C)o-xyl(BP=144C)DB(BP=231C)醇酯-12(BP=251C)DEATMPD你现在浏览的是第十九页，共47页二十二种化合物在二十二种化合物在DB-1301柱上的出峰序柱上的出峰序化合物保留时间化合物保留时间甲醇7.71.2-丙二醇（PG）22.2乙醇8.28
13、DMF23.3异丙醇8.75乙苯24.1正丙醇9.95P M-二甲苯24.4异丁醇11.9O-二甲苯25.3三乙胺12.4乙二醇单丁醚（EB）26.3苯12.6二乙二醇（DEG）28.9正丁醇13.5二乙二醇乙醚醋酸酯（DEEA）31.0二甲基乙醇胺（DMEA）16.8二乙二醇单丁醚（DB）31.3甲苯18.92.2.4-三甲基-1.3-戊二醇31.4乙二醇（ED）19.8二乙二醇丁醚醋酸酯33.02-氨基-2-甲基-1-丙醇（amp-95）21.1己二酸二乙酯33.4你现在浏览的是第二十页，共47页气相色谱基本柱的条件（三）气相色谱基本柱的条件（三）确定柱：确定柱：聚乙二醇毛细管柱聚乙二醇毛
14、细管柱 30Mx0.25mmID x0.25 30Mx0.25mmID x0.25 mm；检测器：检测器：火焰离子化检测器（火焰离子化检测器（FIDFID）温度）温度250250 C C；汽化温度：汽化温度：240 240 C C；程序升温：初温程序升温：初温6060 C C 保持保持1min1min，以，以2020 C/minC/min的的 速率升至速率升至240 240 C C 保持保持20 min 20 min；分流比：分流比：分流进样，分流比可调分流进样，分流比可调;进样量：进样量：1.0ul 1.0ul。你现在浏览的是第二十一页，共47页样品中样品中VOCVOC定量分析定量分析校准（
15、校正因子测定）校准（校正因子测定）内标物的确定：内标物的确定：内标物应为原试样中不存在的化内标物应为原试样中不存在的化物，并且该化合物能够与色谱图上的物，并且该化合物能够与色谱图上的其他成分完全分离。在测试的温度范其他成分完全分离。在测试的温度范围内能够稳定。本标准推荐使用异丁围内能够稳定。本标准推荐使用异丁醇、乙二醇丁醚等。醇、乙二醇丁醚等。你现在浏览的是第二十二页，共47页校准内标溶液的配制校准内标溶液的配制(ISTD)(ISTD)：称取一定量（精确至称取一定量（精确至0.1mg0.1mg）鉴定出的）鉴定出的化合物于样品瓶中，称取的量与待测产品化合物于样品瓶中，称取的量与待测产品中各自的含
16、量应在同一数量级。再称取与中各自的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相近数量级的内标物于同一样待测化合物相近数量级的内标物于同一样品瓶中，稀释混合。在确定的条件下取适品瓶中，稀释混合。在确定的条件下取适量的混合物注入色谱柱进行分离与测定。量的混合物注入色谱柱进行分离与测定。使用下式计算每种化合物的相对校正因子。使用下式计算每种化合物的相对校正因子。你现在浏览的是第二十三页，共47页式中：式中：R Ri i 化合物化合物i i的相对校正因子；的相对校正因子；m mis is校准混合物中内标物的质量，校准混合物中内标物的质量，g g；m mci ci校准混合物中化合物校准混合物中化合物i i的
17、质量，的质量，g g；A Ais is内标物的峰面积；内标物的峰面积；A Aci ci化合物化合物i i的峰面积；的峰面积；如果发现有未定性出的色谱峰或校准用的化合如果发现有未定性出的色谱峰或校准用的化合物未商品化，则假设其相对于异丁醇的校正因子物未商品化，则假设其相对于异丁醇的校正因子为为1.01.0。你现在浏览的是第二十四页，共47页试样的测试试样的测试 试样配制：试样配制：称取称取1.0g(1.0g(精确到精确到0.1mg)0.1mg)搅拌均匀搅拌均匀后的试样以及与被测物质量近似的内后的试样以及与被测物质量近似的内标物于样品瓶中，用标物于样品瓶中，用10ml10ml稀释溶剂稀释、稀释溶剂
18、稀释、密封混匀。密封混匀。将标记物己二酸二乙酯注入将标记物己二酸二乙酯注入色谱柱中，按色谱柱中，按VOCVOC的定义确定其在色谱的定义确定其在色谱图中的积分终点。图中的积分终点。你现在浏览的是第二十五页，共47页样品分析样品分析 注入注入1ul1ul试样到色谱柱中，记录色谱图，测试样到色谱柱中，记录色谱图，测定每种保留时间低于标记物的化合物的峰面积定每种保留时间低于标记物的化合物的峰面积（除稀释溶剂外），用内标法定量，然后用下（除稀释溶剂外），用内标法定量，然后用下式计算涂料中所含的每种化合物的质量分数。式计算涂料中所含的每种化合物的质量分数。你现在浏览的是第二十六页，共47页 式中：式中：n
19、 m mi i测试试样中被测化合物测试试样中被测化合物i i的质量分数，的质量分数，单单 位为克每克（位为克每克（g/gg/g）；）；n R Ri i被测化合物被测化合物i i的相对校正因子；的相对校正因子；n m mis is试样中内标物的质量，试样中内标物的质量，g g；n m mci ci试样的质量；试样的质量；g g；n A Ais is内标物的峰面积；内标物的峰面积；n A Aci ci被测化合物被测化合物i i的峰面积。的峰面积。你现在浏览的是第二十七页，共47页计算计算腻子产品腻子产品VOCVOC的计算的计算涂料产品涂料产品VOCVOC的计算的计算涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯
20、的总和计算涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和计算你现在浏览的是第二十八页，共47页 VOC VOC 腻子产品腻子产品VOCVOC含量，单位为含量，单位为 克每千克（克每千克（g/kgg/kg）；）；m mi i 测试试样中被测化合物测试试样中被测化合物i i的质的质 量分数，单位为克每克（量分数，单位为克每克（g/gg/g）；）；10001000转换因子。转换因子。腻子产品按下式计算腻子产品按下式计算VOCVOC方法检出限：方法检出限：1g/kg1g/kg你现在浏览的是第二十九页，共47页涂料产品按下式计算涂料产品按下式计算VOCVOC VOC VOC 涂料产品的涂料产品的VOCVOC含量
21、，含量，单位为克每升（单位为克每升（g/Lg/L）；）；m mi i 测试试样中被测化合物测试试样中被测化合物i i的质量分数，的质量分数，单位为克单位为克 每每 克（克（g/gg/g）；）；m mww 测试试样中水的质量分数测试试样中水的质量分数 单位为克每克（单位为克每克（g/gg/g）s s 试样的密度，单位为克每毫升（试样的密度，单位为克每毫升（g/mlg/ml）；）；方法检出限：方法检出限：2g/L2g/L w w 水的密度，单位为克每毫升（水的密度，单位为克每毫升（g/mlg/ml）；）；1 000 1 000转换因子。转换因子。你现在浏览的是第三十页，共47页 涂料产品中苯、甲苯
22、、乙苯和二甲苯的总和按下涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和按下 式计算式计算mmb b 产品中苯、甲苯、乙苯和二甲产品中苯、甲苯、乙苯和二甲 苯总和的含量苯总和的含量,单位为毫克每千单位为毫克每千 克（克（mg/kgmg/kg）；）；mmi i 测试试样中被测组分测试试样中被测组分i i（苯、甲（苯、甲 苯、乙苯和二甲苯）的质量分苯、乙苯和二甲苯）的质量分 数单位为克每（数单位为克每（g/gg/g）；）；10106 6 转换因子转换因子方法检出限：方法检出限：50mg/kg50mg/kg你现在浏览的是第三十一页，共47页精密度重复性重复性 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于同一操作者两次
23、测试结果的相对偏差小于10%10%。再现性再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差小于不同实验室间测试结果的相对偏差小于20%20%。你现在浏览的是第三十二页，共47页优点优点:细化了二十二中有机化合物；细化了二十二中有机化合物；操作更简便可直接将苯系物和有机挥发物稀释后操作更简便可直接将苯系物和有机挥发物稀释后 用同一方法进行测量。用同一方法进行测量。缺点缺点:n 需要频繁地维护进样器；需要频繁地维护进样器；n 需要投资质谱或红外光谱设备需要投资质谱或红外光谱设备,来确认未知的来确认未知的VOC VOC 物质。物质。你现在浏览的是第三十三页，共47页水含量水含量方法同方法同GB18582-20
24、01GB18582-2001方法附录方法附录A A中水含量中水含量的测定一样。水分含量采用气相色谱法或卡的测定一样。水分含量采用气相色谱法或卡尔费休法测试，尔费休法测试，气相色谱法为仲裁方法。气相色谱法为仲裁方法。你现在浏览的是第三十四页，共47页 原理原理 热导检测器的原理是利用被测组分和载气的导热系数热导检测器的原理是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应值不同的浓度型检测器。本方法样品经稀释不同而响应值不同的浓度型检测器。本方法样品经稀释溶剂稀释后，进入色谱柱中水与样品中其他挥发性化合溶剂稀释后，进入色谱柱中水与样品中其他挥发性化合物分离后用内标法定量。物分离后用内标法定量。你现在浏览的
25、是第三十五页，共47页试剂和材料试剂和材料 水：（符合水：（符合GB/T6682GB/T6682中三级水的要求）；中三级水的要求）；内标物：内标物：异丙醇（无水），分析纯；异丙醇（无水），分析纯；稀释剂：稀释剂：无水无水二甲基甲酰胺（二甲基甲酰胺（DMFDMF）分析纯；）分析纯；注：异丙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用气相色谱或卡尔费注：异丙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用气相色谱或卡尔费休法测定水含量，如发现水含量高于休法测定水含量，如发现水含量高于0.01%0.01%就必须进行脱水干燥或就必须进行脱水干燥或替换。替换。你现在浏览的是第三十六页，共47页仪器仪器 色谱仪：可用任何一种配有热导检测器和
26、带有程色谱仪：可用任何一种配有热导检测器和带有程 序升温控制器的色谱仪；序升温控制器的色谱仪；色谱柱：色谱柱：柱内填充高分子多孔微球不锈钢柱；柱内填充高分子多孔微球不锈钢柱；配样瓶：配样瓶：约约10ml10ml的玻璃瓶，带有可密封的瓶盖。的玻璃瓶，带有可密封的瓶盖。分析天平：万分之一，称准至分析天平：万分之一，称准至0.1mg0.1mg；微量注射器：微量注射器：10ul10ul；你现在浏览的是第三十七页，共47页测试条件测试条件 色谱柱：色谱柱：1M3mm 1M3mm的填充高分子多孔微球不锈的填充高分子多孔微球不锈 钢柱；钢柱；柱温：柱温：初温初温8080，保持，保持5min5min，升速，升
27、速30/min30/min，终温终温170170，保持，保持5min5min；也可使用恒温；也可使用恒温 柱温柱温8080，在异丙醇峰出完之后，把，在异丙醇峰出完之后，把 柱温调到柱温调到170170，待，待DMFDMF峰出完后，再把峰出完后，再把 柱温降回到柱温降回到8080，继续下个样测试。，继续下个样测试。桥流：桥流：150mA150mA；汽化温度：汽化温度：200200；检测温度：检测温度：240240。你现在浏览的是第三十八页，共47页测试步骤测试步骤 校正因子测定校正因子测定 在样品瓶里准确称取在样品瓶里准确称取0.2g0.2g的水和的水和0.2g0.2g的异丙醇的异丙醇(准确准确
28、至至0.1mg)0.1mg)，用移液管移入，用移液管移入2ml2ml的二甲基甲酰胺，密封摇的二甲基甲酰胺，密封摇匀。按上述实验条件进匀。按上述实验条件进1ul1ul的标样，记录色谱图。按下的标样，记录色谱图。按下式计算水的响应因子式计算水的响应因子R R。你现在浏览的是第三十九页，共47页式中：式中：R R水的相对校正因子；水的相对校正因子；W Wi i内标物异丙醇的质量，内标物异丙醇的质量，g g；W WH2OH2O水的质量，水的质量，g g；A Ai i内标物异丙醇的峰面积；内标物异丙醇的峰面积；A AH2OH2O水的峰面积。水的峰面积。你现在浏览的是第四十页，共47页 若异丙醇和二甲基甲
29、酰胺不是无水试若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺（混合液）不加水做空白，向色谱柱中注（混合液）不加水做空白，向色谱柱中注入入1ul1ul此空白液，记录空白的水峰面积按下此空白液，记录空白的水峰面积按下式计算水的响应因子式计算水的响应因子R R。你现在浏览的是第四十一页，共47页式中：式中：R R水的相对质量校正因子；水的相对质量校正因子；W Wi i内标物异丙醇的质量，内标物异丙醇的质量，g g；W WH2OH2O水的质量，水的质量，g g；A Ai i内标物异丙醇的峰面积；内标物异丙醇的峰面积；A AH2OH2O水的峰面积
30、；水的峰面积；B B空白水的峰面积。空白水的峰面积。你现在浏览的是第四十二页，共47页 样品测定样品测定 称取搅拌均匀后的试样称取搅拌均匀后的试样0.6g0.6g及与被测物质量近似的内标物及与被测物质量近似的内标物异丙醇异丙醇(准确至准确至0.1mg)0.1mg)，到玻璃瓶中，再加入，到玻璃瓶中，再加入2ml2ml的二甲基甲酰的二甲基甲酰胺，密封，用力摇动装有试样的小瓶约胺，密封，用力摇动装有试样的小瓶约15min15min，放置片刻，使其，放置片刻，使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1ul1ul上层的清液注入上层的清液注入色谱柱中分析，记录色谱图
31、。按下式计算试样中水分含量色谱柱中分析，记录色谱图。按下式计算试样中水分含量。你现在浏览的是第四十三页，共47页 H H2 2OO水的质量分数水的质量分数%R R水的相对校正因子；水的相对校正因子；W Wi i内标异丙醇的质量，内标异丙醇的质量，单位为克（单位为克（g g）；）；W Wc c试样的质量，单位为克试样的质量，单位为克 （g g）；）；A Ai i内标物异丙醇的峰面积；内标物异丙醇的峰面积；A AH2OH2O水的峰面积；水的峰面积；B B 空白样中水的峰面积。空白样中水的峰面积。你现在浏览的是第四十四页，共47页你现在浏览的是第四十五页，共47页注意事项注意事项 配制样品当加入二甲基甲酰胺后，一定配制样品当加入二甲基甲酰胺后，一定要用力摇动要用力摇动1515分钟，确保涂料中的水分全分钟，确保涂料中的水分全析出，否则对结果的影响很大。析出，否则对结果的影响很大。如果为非无水试剂，一定要保证，空白如果为非无水试剂，一定要保证，空白中异丙醇和二甲基甲酰胺的量与样品中的中异丙醇和二甲基甲酰胺的量与样品中的量一致，这样得出的结果才是准确的。量一致，这样得出的结果才是准确的。你现在浏览的是第四十六页，共47页谢谢！谢谢！国家涂料质量检验检测中心国家涂料质量检验检测中心二零零七年五月二零零七年五月你现在浏览的是第四十七页，共47页