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1、材料科学基础 第九章 烧结你现在浏览的是第一页，共69页 烧结过程烧结过程烧结过程烧结过程是一门古老的工艺。现在，烧结过程是一门古老的工艺。现在，烧结过程是一门古老的工艺。现在，烧结过程是一门古老的工艺。现在，烧结过程在许多工业部门得到广泛应用，如陶瓷、耐火材在许多工业部门得到广泛应用，如陶瓷、耐火材在许多工业部门得到广泛应用，如陶瓷、耐火材在许多工业部门得到广泛应用，如陶瓷、耐火材料、粉末冶金、超高温材料等生产过程中都含有料、粉末冶金、超高温材料等生产过程中都含有料、粉末冶金、超高温材料等生产过程中都含有料、粉末冶金、超高温材料等生产过程中都含有烧结过程。烧结过程。烧结过程。烧结过程。烧结的
2、目的是把粉状材料转变为致密体。烧结的目的是把粉状材料转变为致密体。烧结的目的是把粉状材料转变为致密体。烧结的目的是把粉状材料转变为致密体。研究物质在烧结过程中的各种物理化学变化。研究物质在烧结过程中的各种物理化学变化。研究物质在烧结过程中的各种物理化学变化。研究物质在烧结过程中的各种物理化学变化。对指导生产、控制产品质量，研制新型材料显得特对指导生产、控制产品质量，研制新型材料显得特对指导生产、控制产品质量，研制新型材料显得特对指导生产、控制产品质量，研制新型材料显得特别重要。别重要。别重要。别重要。第一节第一节 概概 述述 你现在浏览的是第二页，共69页一、烧结定义及分类一、烧结定义及分类一
3、、烧结定义及分类一、烧结定义及分类1 1、烧结的定义、烧结的定义、烧结的定义、烧结的定义 烧烧烧烧结结结结成成成成型型型型的的的的粉粉粉粉末末末末坯坯坯坯体体体体，经经经经加加加加热热热热收收收收缩缩缩缩，在在在在低低低低于于于于熔熔熔熔点点点点温温温温度度度度下下下下变变变变成成成成致致致致密密密密、坚坚坚坚硬硬硬硬的的的的烧烧烧烧结结结结体体体体的的的的过过过过程。程。程。程。烧结过程为物理过程。烧结过程为物理过程。烧结过程为物理过程。烧结过程为物理过程。你现在浏览的是第三页，共69页通常用烧结通常用烧结收缩率、强度、相对密度、收缩率、强度、相对密度、气孔率气孔率等物理指标来衡量物料烧结质
4、量等物理指标来衡量物料烧结质量的好坏。的好坏。你现在浏览的是第四页，共69页2、烧结的分类、烧结的分类1 1 1 1）常规烧结（是否出现液相）常规烧结（是否出现液相）常规烧结（是否出现液相）常规烧结（是否出现液相）固相烧结：在烧结温度下基本上无液相出现的烧结。固相烧结：在烧结温度下基本上无液相出现的烧结。固相烧结：在烧结温度下基本上无液相出现的烧结。固相烧结：在烧结温度下基本上无液相出现的烧结。如：如：如：如：高纯氧化物之间的烧结过程高纯氧化物之间的烧结过程高纯氧化物之间的烧结过程高纯氧化物之间的烧结过程 液相烧结：有液相参与下的烧结。液相烧结：有液相参与下的烧结。液相烧结：有液相参与下的烧结
5、。液相烧结：有液相参与下的烧结。如：如：如：如：多组分物系在烧结温度下常有液相出现，多组分物系在烧结温度下常有液相出现，多组分物系在烧结温度下常有液相出现，多组分物系在烧结温度下常有液相出现，45%，有：有：有：有：所以，作用在颈部的应力主要由所以，作用在颈部的应力主要由所以，作用在颈部的应力主要由所以，作用在颈部的应力主要由 产生，产生，产生，产生，是张应力是张应力是张应力是张应力 应力分布：应力分布：应力分布：应力分布：无应力区：球体内部无应力区：球体内部无应力区：球体内部无应力区：球体内部压应力区：两球接触的中心部位的压应力区：两球接触的中心部位的压应力区：两球接触的中心部位的压应力区：
6、两球接触的中心部位的 2 2 2 2张应力区：颈部的张应力区：颈部的张应力区：颈部的张应力区：颈部的 2 2 2 2、颈部空位浓度分析、颈部空位浓度分析、颈部空位浓度分析、颈部空位浓度分析1 1 1 1）无应力区（晶体内部）的空位浓度：）无应力区（晶体内部）的空位浓度：）无应力区（晶体内部）的空位浓度：）无应力区（晶体内部）的空位浓度：你现在浏览的是第二十二页，共69页2 2 2 2）应力区的空位浓度：）应力区的空位浓度：）应力区的空位浓度：）应力区的空位浓度：所以，在接触点或颈部区域形成一个空位所做的功为：所以，在接触点或颈部区域形成一个空位所做的功为：所以，在接触点或颈部区域形成一个空位所
7、做的功为：所以，在接触点或颈部区域形成一个空位所做的功为：在不同部位形成一个空位所作的功大小为：在不同部位形成一个空位所作的功大小为：在不同部位形成一个空位所作的功大小为：在不同部位形成一个空位所作的功大小为：则，压应力区空位浓度为：则，压应力区空位浓度为：则，压应力区空位浓度为：则，压应力区空位浓度为：张应力区空位浓度为：张应力区空位浓度为：张应力区空位浓度为：张应力区空位浓度为：受张应力时，形成体积为受张应力时，形成体积为受张应力时，形成体积为受张应力时，形成体积为 空位所做的附加功为：空位所做的附加功为：空位所做的附加功为：空位所做的附加功为：受压应力时，形成体积为受压应力时，形成体积为
8、受压应力时，形成体积为受压应力时，形成体积为 空位所做的附加功为：空位所做的附加功为：空位所做的附加功为：空位所做的附加功为：你现在浏览的是第二十三页，共69页3 3 3 3）空位浓度差）空位浓度差）空位浓度差）空位浓度差颈表面与接触中心之间：颈表面与接触中心之间：颈表面与接触中心之间：颈表面与接触中心之间：颈表面与颗粒内部之间：颈表面与颗粒内部之间：颈表面与颗粒内部之间：颈表面与颗粒内部之间：讨论：讨论：讨论：讨论：a a a a）只有存在浓度差，才能使质点迁移）只有存在浓度差，才能使质点迁移）只有存在浓度差，才能使质点迁移）只有存在浓度差，才能使质点迁移b b b b）c c c ct t
9、 t t c c c c0 0 0 0 c c c cn n n n ，表明：，表明：，表明：，表明：颈表面张应力区空位浓度大于晶体内部颈表面张应力区空位浓度大于晶体内部颈表面张应力区空位浓度大于晶体内部颈表面张应力区空位浓度大于晶体内部 受压应力的颗粒接触中心空位浓度最低受压应力的颗粒接触中心空位浓度最低受压应力的颗粒接触中心空位浓度最低受压应力的颗粒接触中心空位浓度最低c c c c）1 1 1 1c c c c 2 2 2 2c c c c，表明：表明：表明：表明：由晶界（接触点）向颈部扩散比晶体内部向颈部扩散能力由晶界（接触点）向颈部扩散比晶体内部向颈部扩散能力由晶界（接触点）向颈部扩
10、散比晶体内部向颈部扩散能力由晶界（接触点）向颈部扩散比晶体内部向颈部扩散能力强。强。强。强。你现在浏览的是第二十四页，共69页3、扩散传质途径、扩散传质途径表面扩散、界面扩散、体积扩散表面扩散、界面扩散、体积扩散表面扩散、界面扩散、体积扩散表面扩散、界面扩散、体积扩散编号线路物质来源物质沉淀难易程度难易程度1表面扩散表面颈最容易最容易2晶格扩散表面颈较难较难3气相转移表面颈4晶界扩散晶界颈容易容易5晶格扩散晶界颈最难最难6晶格扩散位错颈你现在浏览的是第二十五页，共69页4 4 4 4、扩散传质过程、扩散传质过程、扩散传质过程、扩散传质过程扩散传质过程按烧结温度及扩散进行的程度可分为：扩散传质过
11、程按烧结温度及扩散进行的程度可分为：扩散传质过程按烧结温度及扩散进行的程度可分为：扩散传质过程按烧结温度及扩散进行的程度可分为：烧结初期、中期、后期烧结初期、中期、后期烧结初期、中期、后期烧结初期、中期、后期（1 1 1 1）初期）初期）初期）初期特点：特点：特点：特点：表面扩散作用较显著；坯体的气孔率大，收缩在表面扩散作用较显著；坯体的气孔率大，收缩在表面扩散作用较显著；坯体的气孔率大，收缩在表面扩散作用较显著；坯体的气孔率大，收缩在1 1 1 1左右左右左右左右在空位浓度差作用下，颈部生长速率与空位扩散速率有关：在空位浓度差作用下，颈部生长速率与空位扩散速率有关：在空位浓度差作用下，颈部生
12、长速率与空位扩散速率有关：在空位浓度差作用下，颈部生长速率与空位扩散速率有关：扩散传质时，颗粒中心矩缩短，收缩率为：扩散传质时，颗粒中心矩缩短，收缩率为：扩散传质时，颗粒中心矩缩短，收缩率为：扩散传质时，颗粒中心矩缩短，收缩率为：扩散传质初期扩散传质初期扩散传质初期扩散传质初期动力学方程动力学方程动力学方程动力学方程推导细节见书本推导细节见书本推导细节见书本推导细节见书本你现在浏览的是第二十六页，共69页1 1 1 1）烧结时间）烧结时间）烧结时间）烧结时间t t t t从工艺角度考虑，在烧结时需要控制从工艺角度考虑，在烧结时需要控制从工艺角度考虑，在烧结时需要控制从工艺角度考虑，在烧结时需要
13、控制的主要因素有：的主要因素有：的主要因素有：的主要因素有：2 2 2 2）颗粒半径）颗粒半径）颗粒半径）颗粒半径r r r r大颗粒：大颗粒：大颗粒：大颗粒：很长很长很长很长t t t t也不能充分烧结，也不能充分烧结，也不能充分烧结，也不能充分烧结，x/r0.1x/r0.1x/r0.1x/r 凹面界面能凹面界面能凹面界面能凹面界面能 物质从凸界面向凹界面迁徙；物质从凸界面向凹界面迁徙；物质从凸界面向凹界面迁徙；物质从凸界面向凹界面迁徙；晶界向凸面曲率中心移动晶界向凸面曲率中心移动晶界向凸面曲率中心移动晶界向凸面曲率中心移动你现在浏览的是第四十三页，共69页2 2 2 2、晶界移动的速率、晶
14、界移动的速率 晶粒生长速率晶粒生长速率晶粒生长速率晶粒生长速率小晶粒生长为大晶粒面积小晶粒生长为大晶粒面积小晶粒生长为大晶粒面积小晶粒生长为大晶粒面积，界面自由能，界面自由能，界面自由能，界面自由能。如如如如：晶晶晶晶粒粒粒粒尺尺尺尺寸寸寸寸由由由由1 1 1 1 m1cmm1cmm1cmm1cm，相相相相应应应应的的的的能能能能量量量量变变变变化化化化约约约约为为为为0.420.420.420.4221J/g21J/g21J/g21J/g晶粒长大的推动力：晶粒长大的推动力：晶粒长大的推动力：晶粒长大的推动力：晶界过剩的界面能晶界过剩的界面能晶界过剩的界面能晶界过剩的界面能A A A A、B
15、B B B晶粒之间由于曲率不同（正负、大小）而产生的压力差为：晶粒之间由于曲率不同（正负、大小）而产生的压力差为：晶粒之间由于曲率不同（正负、大小）而产生的压力差为：晶粒之间由于曲率不同（正负、大小）而产生的压力差为：由热力学可知，系统只做膨胀功时：由热力学可知，系统只做膨胀功时：由热力学可知，系统只做膨胀功时：由热力学可知，系统只做膨胀功时：当温度不变时：当温度不变时：当温度不变时：当温度不变时：你现在浏览的是第四十四页，共69页晶粒界面移动速率还与原子晶粒界面移动速率还与原子晶粒界面移动速率还与原子晶粒界面移动速率还与原子跃过跃过跃过跃过晶粒界面的速率有关：晶粒界面的速率有关：晶粒界面的速
16、率有关：晶粒界面的速率有关：原子由原子由原子由原子由 A B A B A B A B 跳跃频率：跳跃频率：跳跃频率：跳跃频率：原子由原子由原子由原子由 B A B A B A B A 跳跃频率：跳跃频率：跳跃频率：跳跃频率：则，粒界移动速率：则，粒界移动速率：则，粒界移动速率：则，粒界移动速率：温度愈高，曲率半径愈小，晶界向其曲率中心移动的速率愈快。温度愈高，曲率半径愈小，晶界向其曲率中心移动的速率愈快。温度愈高，曲率半径愈小，晶界向其曲率中心移动的速率愈快。温度愈高，曲率半径愈小，晶界向其曲率中心移动的速率愈快。原子振动频率原子振动频率v=E/h=kT/h=RT/Nh你现在浏览的是第四十五页
17、，共69页你现在浏览的是第四十六页，共69页3 3、晶粒长大的几何学原则、晶粒长大的几何学原则（1 1 1 1）晶界上有界面能的作用；）晶界上有界面能的作用；）晶界上有界面能的作用；）晶界上有界面能的作用；（2 2 2 2）晶晶晶晶粒粒粒粒边边边边界界界界若若若若都都都都具具具具有有有有基基基基本本本本相相相相同同同同的的的的表表表表面面面面张张张张力力力力，则则则则界界界界面面面面间间间间交交交交角角角角成成成成120120120120，晶晶晶晶粒粒粒粒呈呈呈呈正正正正六六六六边边边边形形形形；实实实实际际际际多多多多晶晶晶晶体体体体系系系系中中中中，晶晶晶晶粒粒粒粒间间间间界界界界面面面面
18、能能能能不不不不等等等等，晶晶晶晶界界界界具具具具有有有有一一一一定定定定曲曲曲曲率率率率，表表表表面面面面张张张张力力力力将将将将使使使使晶晶晶晶界界界界移移移移向向向向其其其其曲曲曲曲率率率率中中中中心心心心；即即即即小小小小于于于于6 6 6 6条条条条边边边边的的的的晶晶晶晶粒粒粒粒缩缩缩缩小小小小（或或或或消消消消失失失失），大大大大于于于于6 6 6 6条条条条边的晶粒长大。边的晶粒长大。边的晶粒长大。边的晶粒长大。（3 3 3 3）在在在在晶晶晶晶界界界界上上上上的的的的第第第第二二二二相相相相夹夹夹夹杂杂杂杂物物物物（杂杂杂杂质质质质或或或或气气气气泡泡泡泡），如如如如不不不不
19、形形形形成成成成液液液液相相相相，则将阻碍晶界移动。则将阻碍晶界移动。则将阻碍晶界移动。则将阻碍晶界移动。你现在浏览的是第四十七页，共69页4 4 4 4、晶粒长大平均速率、晶粒长大平均速率晶粒长大定律为：晶粒长大定律为：晶粒长大定律为：晶粒长大定律为：晶粒长大的平均速率与晶粒的直径成反比。晶粒长大的平均速率与晶粒的直径成反比。晶粒长大的平均速率与晶粒的直径成反比。晶粒长大的平均速率与晶粒的直径成反比。积分得：积分得：积分得：积分得：D D-时间时间 t t 时的晶粒直径；时的晶粒直径；D D0 0-时间时间 t=0 t=0 时的晶粒平均尺寸；时的晶粒平均尺寸；K K-与温度有关常数与温度有关
20、常数当到达晶粒生长后期时当到达晶粒生长后期时当到达晶粒生长后期时当到达晶粒生长后期时：D DD D0 0则：则：则：则：D D K K t t1/21/2lgD lgD lgtlgt作图，得直线斜率为作图，得直线斜率为作图，得直线斜率为作图，得直线斜率为1/21/2你现在浏览的是第四十八页，共69页5 5、晶粒生长影响因素、晶粒生长影响因素（1 1 1 1）夹杂物（杂质、气孔等）的阻碍作用）夹杂物（杂质、气孔等）的阻碍作用）夹杂物（杂质、气孔等）的阻碍作用）夹杂物（杂质、气孔等）的阻碍作用图图图图9-20 9-20 9-20 9-20 界界界界面面面面通通通通过过过过夹夹夹夹杂杂杂杂物物物物时
21、时时时形形形形状的变化状的变化状的变化状的变化晶晶晶晶界界界界移移移移动动动动遇遇遇遇到到到到夹夹夹夹杂杂杂杂物物物物时时时时，晶晶晶晶界界界界为为为为了了了了通通通通过过过过夹夹夹夹杂杂杂杂物物物物，界界界界面面面面能能能能被被被被降降降降低低低低；通通通通过过过过障障障障碍碍碍碍后后后后，弥弥弥弥补补补补界界界界面面面面又又又又要要要要付付付付出出出出能能能能量量量量，使使使使界界界界面面面面前前前前进进进进的的的的能能能能量量量量减减减减弱弱弱弱，界界界界面面面面变变变变得得得得平直，晶粒生长逐渐停止。平直，晶粒生长逐渐停止。平直，晶粒生长逐渐停止。平直，晶粒生长逐渐停止。你现在浏览的是
22、第四十九页，共69页晶晶晶晶粒粒粒粒正正正正常常常常长长长长大大大大时时时时，如如如如果果果果晶晶晶晶界界界界受受受受到到到到第第第第二二二二相相相相杂杂杂杂质质质质的的的的阻阻阻阻碍碍碍碍，其其其其移移移移动动动动可可可可能出现三种情况：能出现三种情况：能出现三种情况：能出现三种情况：1 1 1 1）晶晶晶晶界界界界能能能能量量量量较较较较小小小小，晶晶晶晶界界界界移移移移动动动动被被被被杂杂杂杂质质质质或或或或气气气气孔孔孔孔所所所所阻阻阻阻挡挡挡挡，V V V Vb b b b=0=0=0=0，晶晶晶晶粒正常长大停止。（烧结初期）粒正常长大停止。（烧结初期）粒正常长大停止。（烧结初期）粒
23、正常长大停止。（烧结初期）2 2 2 2）晶晶晶晶界界界界具具具具有有有有一一一一定定定定的的的的能能能能量量量量，晶晶晶晶界界界界带带带带动动动动杂杂杂杂质质质质或或或或气气气气孔孔孔孔继继继继续续续续移移移移动动动动，V V V Vb b b b=V=V=V=VP P P P。气气气气孔孔孔孔利利利利用用用用晶晶晶晶界界界界的的的的快快快快速速速速通通通通道道道道进进进进行行行行聚聚聚聚集集集集和和和和排排排排除除除除，坯坯坯坯体不断致密。体不断致密。体不断致密。体不断致密。你现在浏览的是第五十页，共69页因此，在烧结中晶界的移动速率控制是十分重要的。因此，在烧结中晶界的移动速率控制是十分
24、重要的。因此，在烧结中晶界的移动速率控制是十分重要的。因此，在烧结中晶界的移动速率控制是十分重要的。3 3 3 3）晶界能量大，晶界越过杂质或气孔，把气孔包裹在晶粒内晶界能量大，晶界越过杂质或气孔，把气孔包裹在晶粒内晶界能量大，晶界越过杂质或气孔，把气孔包裹在晶粒内晶界能量大，晶界越过杂质或气孔，把气孔包裹在晶粒内部，部，部，部，V V V Vb b b b V V V VP P P P。气孔被包入晶体内不，再不能利用晶界这样的快速通。气孔被包入晶体内不，再不能利用晶界这样的快速通。气孔被包入晶体内不，再不能利用晶界这样的快速通。气孔被包入晶体内不，再不能利用晶界这样的快速通道而排除，只能通过
25、体积扩散来排除，是十分困难的，坯体很难致道而排除，只能通过体积扩散来排除，是十分困难的，坯体很难致道而排除，只能通过体积扩散来排除，是十分困难的，坯体很难致道而排除，只能通过体积扩散来排除，是十分困难的，坯体很难致密化。密化。密化。密化。你现在浏览的是第五十一页，共69页（2 2 2 2）晶界上液相的影响）晶界上液相的影响）晶界上液相的影响）晶界上液相的影响晶界上少量液相，抑制晶粒长大晶界上少量液相，抑制晶粒长大晶界上少量液相，抑制晶粒长大晶界上少量液相，抑制晶粒长大如：如：如：如：95959595AlAlAlAl2 2 2 2OOOO3 3 3 3中加入少量石英、粘土。中加入少量石英、粘土。
26、中加入少量石英、粘土。中加入少量石英、粘土。但是当坯体中有大量液相：促进晶粒生长和出现二次再结晶但是当坯体中有大量液相：促进晶粒生长和出现二次再结晶但是当坯体中有大量液相：促进晶粒生长和出现二次再结晶但是当坯体中有大量液相：促进晶粒生长和出现二次再结晶（3 3 3 3）晶粒生长极限尺寸）晶粒生长极限尺寸）晶粒生长极限尺寸）晶粒生长极限尺寸d d d d：夹杂物或气孔的平均直径夹杂物或气孔的平均直径夹杂物或气孔的平均直径夹杂物或气孔的平均直径；f f f f：夹杂物或气孔的体积分数夹杂物或气孔的体积分数夹杂物或气孔的体积分数夹杂物或气孔的体积分数烧结初期：烧结初期：烧结初期：烧结初期：气孔小而多
27、，气孔小而多，气孔小而多，气孔小而多，dddd，ffff，DDDDl l l l，DDDD0 0 0 0总大于总大于总大于总大于D DD Dl l l l，晶粒不长大；，晶粒不长大；，晶粒不长大；，晶粒不长大；烧结中期：烧结中期：烧结中期：烧结中期：小气孔聚集排除，小气孔聚集排除，小气孔聚集排除，小气孔聚集排除，d d d d ，f f f f ，DDDDl l l l，当，当，当，当D DD Dl l l l D D D D0 0 0 0 时，晶粒开始均时，晶粒开始均时，晶粒开始均时，晶粒开始均匀长大；匀长大；匀长大；匀长大；烧结后期：烧结后期：烧结后期：烧结后期：一般假定在烧结后期，气孔的
28、尺寸为晶粒初期的一般假定在烧结后期，气孔的尺寸为晶粒初期的一般假定在烧结后期，气孔的尺寸为晶粒初期的一般假定在烧结后期，气孔的尺寸为晶粒初期的1/101/101/101/10，则有，则有，则有，则有 f f f f d/Dd/Dd/Dd/Dl l l l=d/10d=d/10d=d/10d=d/10d 0.10.10.10.1，即烧结达到气孔的体积分数为，即烧结达到气孔的体积分数为，即烧结达到气孔的体积分数为，即烧结达到气孔的体积分数为10101010时，晶时，晶时，晶时，晶粒长大就停止了。粒长大就停止了。粒长大就停止了。粒长大就停止了。晶粒正常生长过程中，由于夹杂物对晶界移动的牵制，使晶晶粒
29、正常生长过程中，由于夹杂物对晶界移动的牵制，使晶晶粒正常生长过程中，由于夹杂物对晶界移动的牵制，使晶晶粒正常生长过程中，由于夹杂物对晶界移动的牵制，使晶粒大小不能超过某一极限尺寸：粒大小不能超过某一极限尺寸：粒大小不能超过某一极限尺寸：粒大小不能超过某一极限尺寸：你现在浏览的是第五十二页，共69页三、二次再结晶三、二次再结晶2 2 2 2、推动力：、推动力：、推动力：、推动力：表面能表面能表面能表面能3 3 3 3、晶粒生长与二次再结晶的区别、晶粒生长与二次再结晶的区别、晶粒生长与二次再结晶的区别、晶粒生长与二次再结晶的区别晶粒生长晶粒生长二次再结晶二次再结晶晶粒尺寸均匀生长晶粒尺寸均匀生长个
30、别晶粒异常长大个别晶粒异常长大界面处于平衡状态，无应力界面处于平衡状态，无应力大晶粒界面上有应力存在大晶粒界面上有应力存在不存在晶体生长核心不存在晶体生长核心大晶粒是二次再结晶的核心大晶粒是二次再结晶的核心气孔都维持在晶界上或晶界交汇处气孔都维持在晶界上或晶界交汇处气孔被包裹在晶粒内部气孔被包裹在晶粒内部1 1 1 1、概念：、概念：、概念：、概念：指曲率半径较大的大晶粒在消耗细晶粒时，不断长大形成少指曲率半径较大的大晶粒在消耗细晶粒时，不断长大形成少指曲率半径较大的大晶粒在消耗细晶粒时，不断长大形成少指曲率半径较大的大晶粒在消耗细晶粒时，不断长大形成少数巨大晶粒的过程。数巨大晶粒的过程。数巨
31、大晶粒的过程。数巨大晶粒的过程。你现在浏览的是第五十三页，共69页4 4 4 4、二次再结晶的影响因素、二次再结晶的影响因素、二次再结晶的影响因素、二次再结晶的影响因素（1 1 1 1）晶粒晶界数（原始颗粒的均匀度）晶粒晶界数（原始颗粒的均匀度）晶粒晶界数（原始颗粒的均匀度）晶粒晶界数（原始颗粒的均匀度）原始颗粒尺寸均匀：原始颗粒尺寸均匀：原始颗粒尺寸均匀：原始颗粒尺寸均匀：原始颗粒尺寸不均匀：原始颗粒尺寸不均匀：原始颗粒尺寸不均匀：原始颗粒尺寸不均匀：晶粒均匀生长到极限尺寸停止，烧结体中晶界数为晶粒均匀生长到极限尺寸停止，烧结体中晶界数为晶粒均匀生长到极限尺寸停止，烧结体中晶界数为晶粒均匀生
32、长到极限尺寸停止，烧结体中晶界数为3 3 3 38 8 8 8个个个个烧结体中有晶界数大于烧结体中有晶界数大于烧结体中有晶界数大于烧结体中有晶界数大于10101010 的大晶粒，的大晶粒，的大晶粒，的大晶粒，结晶核心。结晶核心。结晶核心。结晶核心。大大大大晶晶晶晶粒粒粒粒直直直直径径径径d d d dg g g g 基基基基质质质质晶晶晶晶粒粒粒粒直直直直径径径径d d d dmmmm，长长长长大驱动力随大驱动力随大驱动力随大驱动力随dddd而而而而（2 2 2 2）起始物料颗粒的大小）起始物料颗粒的大小）起始物料颗粒的大小）起始物料颗粒的大小粗粗粗粗的的的的起起起起始始始始颗颗颗颗粒粒粒粒的
33、的的的二二二二次次次次再再再再结结结结晶晶晶晶的的的的程程程程度度度度要小，如右图所示。要小，如右图所示。要小，如右图所示。要小，如右图所示。（3 3 3 3）工艺因素）工艺因素）工艺因素）工艺因素 原原原原始始始始粒粒粒粒度度度度不不不不均均均均匀匀匀匀、温温温温度度度度偏偏偏偏高高高高、烧烧烧烧结结结结速速速速率率率率太太太太快快快快、坯坯坯坯体体体体成成成成型型型型压压压压力力力力不不不不均均均均匀匀匀匀及及及及存在局部不均匀液相等。存在局部不均匀液相等。存在局部不均匀液相等。存在局部不均匀液相等。你现在浏览的是第五十四页，共69页5 5 5 5、控制二次再结晶的方法、控制二次再结晶的方
34、法、控制二次再结晶的方法、控制二次再结晶的方法1 1 1 1）引入适当的添加剂）引入适当的添加剂）引入适当的添加剂）引入适当的添加剂添加剂能抑制晶界迁移，加速气孔的排除。添加剂能抑制晶界迁移，加速气孔的排除。添加剂能抑制晶界迁移，加速气孔的排除。添加剂能抑制晶界迁移，加速气孔的排除。如：如：如：如：MgOMgOMgOMgO加入到加入到加入到加入到AlAlAlAl2 2 2 2O OO O3 3 3 3中中中中采用晶界迁移抑制剂时，晶粒生长公式为：采用晶界迁移抑制剂时，晶粒生长公式为：采用晶界迁移抑制剂时，晶粒生长公式为：采用晶界迁移抑制剂时，晶粒生长公式为：2 2 2 2）控制温度等，工艺因素
35、）控制温度等，工艺因素）控制温度等，工艺因素）控制温度等，工艺因素6 6 6 6、二次再结晶的危害、二次再结晶的危害、二次再结晶的危害、二次再结晶的危害由由由由于于于于大大大大晶晶晶晶粒粒粒粒受受受受到到到到周周周周围围围围晶晶晶晶界界界界应应应应力力力力作作作作用用用用或或或或本本本本身身身身缺缺缺缺陷陷陷陷，使使使使晶晶晶晶粒粒粒粒内内内内出现隐裂纹，导致材料的性能恶化。出现隐裂纹，导致材料的性能恶化。出现隐裂纹，导致材料的性能恶化。出现隐裂纹，导致材料的性能恶化。但但但但是是是是，并并并并不不不不是是是是在在在在任任任任何何何何情情情情况况况况下下下下二二二二次次次次再再再再结结结结晶晶
36、晶晶过过过过程程程程都都都都是是是是有有有有害害害害的的的的。例如可以使颗粒长大并取向，增加材料某些性能。例如可以使颗粒长大并取向，增加材料某些性能。例如可以使颗粒长大并取向，增加材料某些性能。例如可以使颗粒长大并取向，增加材料某些性能。你现在浏览的是第五十五页，共69页四、晶界在烧结中的作用四、晶界在烧结中的作用晶界：在多晶体中不同晶粒之间的交界面，宽度约晶界：在多晶体中不同晶粒之间的交界面，宽度约晶界：在多晶体中不同晶粒之间的交界面，宽度约晶界：在多晶体中不同晶粒之间的交界面，宽度约260nm260nm260nm260nm晶界上原子排列疏松混乱晶界上原子排列疏松混乱1 1 1 1）晶界是气
37、孔（空位源）通向烧结体外的主要扩散通道；）晶界是气孔（空位源）通向烧结体外的主要扩散通道；）晶界是气孔（空位源）通向烧结体外的主要扩散通道；）晶界是气孔（空位源）通向烧结体外的主要扩散通道；2 2 2 2）在离子晶体中，晶界是阴离子快速扩散的通道；）在离子晶体中，晶界是阴离子快速扩散的通道；）在离子晶体中，晶界是阴离子快速扩散的通道；）在离子晶体中，晶界是阴离子快速扩散的通道；3 3 3 3）晶界上溶质的偏聚可以延缓晶界的移动，加速坯体致密化；）晶界上溶质的偏聚可以延缓晶界的移动，加速坯体致密化；）晶界上溶质的偏聚可以延缓晶界的移动，加速坯体致密化；）晶界上溶质的偏聚可以延缓晶界的移动，加速坯
38、体致密化；4 4 4 4）晶界对扩散传质烧结过程是有利的。）晶界对扩散传质烧结过程是有利的。）晶界对扩散传质烧结过程是有利的。）晶界对扩散传质烧结过程是有利的。在在在在烧烧烧烧结结结结传传传传质质质质和和和和晶晶晶晶粒粒粒粒生生生生长长长长过过过过程程程程中中中中，晶晶晶晶界界界界对对对对坯坯坯坯体体体体致致致致密密密密化化化化起起起起着着着着十十十十分分分分重重重重要要要要的的的的作用：作用：作用：作用：你现在浏览的是第五十六页，共69页第四节第四节第四节第四节 影响烧结的因素影响烧结的因素影响烧结的因素影响烧结的因素一、烧结温度和时间的影响一、烧结温度和时间的影响一、烧结温度和时间的影响一
39、、烧结温度和时间的影响 1 1 1 1、烧结温度、烧结温度、烧结温度、烧结温度2 2 2 2、烧结时间、烧结时间、烧结时间、烧结时间T T T T，P P P P蒸蒸蒸蒸，D DDD扩扩扩扩，促进烧结促进烧结促进烧结促进烧结温度过高：温度过高：温度过高：温度过高：1 1 1 1）浪费燃料，不经济；）浪费燃料，不经济；）浪费燃料，不经济；）浪费燃料，不经济；2 2 2 2）促使二次再结晶，使制品性能恶化；）促使二次再结晶，使制品性能恶化；）促使二次再结晶，使制品性能恶化；）促使二次再结晶，使制品性能恶化；3 3 3 3）液相量增多，）液相量增多，）液相量增多，）液相量增多，急剧下降，使制品变形。
40、急剧下降，使制品变形。急剧下降，使制品变形。急剧下降，使制品变形。延长延长延长延长t t t t，会不同程度的促进烧结的完成；会不同程度的促进烧结的完成；会不同程度的促进烧结的完成；会不同程度的促进烧结的完成；但但但但是是是是，在在在在烧烧烧烧结结结结后后后后期期期期，不不不不合合合合理理理理的的的的延延延延长长长长t t t t，会会会会加加加加剧剧剧剧二二二二次次次次再再再再结结结结晶晶晶晶的作用，得不到致密的制品。的作用，得不到致密的制品。的作用，得不到致密的制品。的作用，得不到致密的制品。你现在浏览的是第五十七页，共69页3 3 3 3、烧结温度与保温时间的关系、烧结温度与保温时间的关
41、系、烧结温度与保温时间的关系、烧结温度与保温时间的关系烧结低温阶段：烧结低温阶段：烧结低温阶段：烧结低温阶段：以表面扩散为主，只改变气孔形状，不致密化以表面扩散为主，只改变气孔形状，不致密化以表面扩散为主，只改变气孔形状，不致密化以表面扩散为主，只改变气孔形状，不致密化烧结高温阶段：烧结高温阶段：烧结高温阶段：烧结高温阶段：以体积扩散为主，导致坯体致密化以体积扩散为主，导致坯体致密化以体积扩散为主，导致坯体致密化以体积扩散为主，导致坯体致密化如如如如在在在在低低低低温温温温阶阶阶阶段段段段保保保保温温温温t t t t过过过过长长长长，不不不不仅仅仅仅不不不不引引引引起起起起致致致致密密密密化
42、化化化，反反反反而而而而因因因因表表表表面面面面扩扩扩扩散散散散改改改改变变变变气气气气孔孔孔孔形形形形状状状状而而而而给给给给制制制制品品品品性性性性能能能能带带带带来来来来危害。危害。危害。危害。你现在浏览的是第五十八页，共69页例例例例如如如如：粒粒粒粒度度度度 r r r r 由由由由2 2 2 2 m m m m 0.50.50.50.5 m m m m，烧烧烧烧结结结结速速速速率率率率 ，64646464倍倍倍倍 ，相相相相当当当当于于于于烧烧烧烧结结结结温温温温度降低了度降低了度降低了度降低了150300150300150300150300。二、原始粉料粒度的影响二、原始粉料粒度
43、的影响二、原始粉料粒度的影响二、原始粉料粒度的影响 1 1 1 1、物料粒度、物料粒度、物料粒度、物料粒度 r r r r ，总表面能，则：总表面能，则：总表面能，则：总表面能，则：1 1 1 1）烧结推动力）烧结推动力）烧结推动力）烧结推动力；2 2 2 2）原子扩散距离原子扩散距离原子扩散距离原子扩散距离 ；3 3 3 3）液相中的溶解度液相中的溶解度液相中的溶解度液相中的溶解度。使使使使烧烧烧烧结结结结过过过过程加速程加速程加速程加速2 2 2 2、物料原始粒径细且均匀，可防止二、物料原始粒径细且均匀，可防止二、物料原始粒径细且均匀，可防止二、物料原始粒径细且均匀，可防止二次再结晶次再结
44、晶次再结晶次再结晶粉末最适宜粒度：粉末最适宜粒度：粉末最适宜粒度：粉末最适宜粒度：0.050.050.050.05 0.50.50.50.5 mmmm3 3 3 3、物料粒度不同，烧结机理不同、物料粒度不同，烧结机理不同、物料粒度不同，烧结机理不同、物料粒度不同，烧结机理不同粗颗粒粗颗粒粗颗粒粗颗粒 按体积扩散机理烧结按体积扩散机理烧结按体积扩散机理烧结按体积扩散机理烧结细颗粒细颗粒细颗粒细颗粒 按晶界扩散和表面扩散机理烧结按晶界扩散和表面扩散机理烧结按晶界扩散和表面扩散机理烧结按晶界扩散和表面扩散机理烧结如：如：如：如：AlNAlNAlNAlN烧结烧结烧结烧结你现在浏览的是第五十九页，共69
45、页一一一一般般般般说说说说来来来来对对对对于于于于给给给给定定定定的的的的物物物物料料料料有有有有着着着着一一一一个个个个最最最最适适适适宜宜宜宜的的的的热热热热分分分分解解解解温温温温度度度度。温温温温度度度度过过过过高高高高会会会会使使使使结结结结晶晶晶晶度度度度增增增增高高高高、粒粒粒粒径径径径变变变变大大大大、比比比比表表表表面面面面活活活活性性性性下下下下降降降降；温温温温度度度度过过过过低低低低则则则则可可可可能能能能因因因因残残残残留留留留有有有有未未未未分分分分解的母盐而妨碍颗粒的紧密充填和烧结。解的母盐而妨碍颗粒的紧密充填和烧结。解的母盐而妨碍颗粒的紧密充填和烧结。解的母盐而
46、妨碍颗粒的紧密充填和烧结。1 1 1 1、煅烧条件、煅烧条件、煅烧条件、煅烧条件合理选择分解温度很重要合理选择分解温度很重要合理选择分解温度很重要合理选择分解温度很重要例如：例如：例如：例如：低温煅烧：低温煅烧：低温煅烧：低温煅烧：MgOMgOMgOMgO晶格常数大，结构缺陷较多；晶格常数大，结构缺陷较多；晶格常数大，结构缺陷较多；晶格常数大，结构缺陷较多；煅烧温度高：煅烧温度高：煅烧温度高：煅烧温度高：MgOMgOMgOMgO结晶性较好，烧结温度相应提高才行。结晶性较好，烧结温度相应提高才行。结晶性较好，烧结温度相应提高才行。结晶性较好，烧结温度相应提高才行。实验表明：实验表明：实验表明：实
47、验表明：900900900900煅烧的煅烧的煅烧的煅烧的MgOMgOMgOMgO的烧结活化能最小，活性较高。的烧结活化能最小，活性较高。的烧结活化能最小，活性较高。的烧结活化能最小，活性较高。三、物料活性的影响三、物料活性的影响三、物料活性的影响三、物料活性的影响 活活活活性性性性氧氧氧氧化化化化物物物物通通通通常常常常是是是是用用用用其其其其相相相相应应应应的的的的盐盐盐盐类类类类热热热热分分分分解解解解制制制制成成成成的的的的。实实实实践践践践表表表表明明明明，采采采采用不同形式的母盐以及热分解条件，对所得氧化物活性有着重影响。用不同形式的母盐以及热分解条件，对所得氧化物活性有着重影响。用
48、不同形式的母盐以及热分解条件，对所得氧化物活性有着重影响。用不同形式的母盐以及热分解条件，对所得氧化物活性有着重影响。你现在浏览的是第六十页，共69页你现在浏览的是第六十一页，共69页2 2 2 2、盐类的选择、盐类的选择、盐类的选择、盐类的选择盐的种类不同，粉体的烧结性能不同盐的种类不同，粉体的烧结性能不同盐的种类不同，粉体的烧结性能不同盐的种类不同，粉体的烧结性能不同生生生生成成成成的的的的MgOMgOMgOMgO粒粒粒粒度度度度小小小小，晶晶晶晶格格格格常常常常数数数数大大大大，微微微微晶晶晶晶较较较较小小小小，结结结结构构构构松松松松弛弛弛弛，则则则则活活活活性性性性大大大大，烧烧烧烧
49、结结结结性性性性好好好好，如草酸镁等；如草酸镁等；如草酸镁等；如草酸镁等；生成的生成的生成的生成的MgOMgOMgOMgO粒度大，结晶性较高，则烧结活性差，如硝酸镁等粒度大，结晶性较高，则烧结活性差，如硝酸镁等粒度大，结晶性较高，则烧结活性差，如硝酸镁等粒度大，结晶性较高，则烧结活性差，如硝酸镁等你现在浏览的是第六十二页，共69页当当当当添添添添加加加加物物物物能能能能与与与与烧烧烧烧结结结结物物物物形形形形成成成成固固固固溶溶溶溶体体体体时时时时，将将将将使使使使晶晶晶晶格格格格畸畸畸畸变变变变而而而而得得得得到到到到活活活活化化化化。故故故故可可可可降降降降低低低低烧烧烧烧结结结结温温温温
50、度度度度，使使使使扩扩扩扩散散散散和和和和烧烧烧烧结结结结速速速速度度度度增增增增大大大大，这这这这对对对对于于于于形形形形成成成成缺缺缺缺位位位位型型型型或或或或间间间间隙隙隙隙型型型型固固固固溶溶溶溶体体体体尤尤尤尤为为为为强烈。强烈。强烈。强烈。四、外加剂的作用四、外加剂的作用四、外加剂的作用四、外加剂的作用 1 1 1 1、外加剂与烧结主体形成固溶体、外加剂与烧结主体形成固溶体、外加剂与烧结主体形成固溶体、外加剂与烧结主体形成固溶体例如：在例如：在例如：在例如：在AlAlAlAl2 2 2 2O OO O3 3 3 3烧结中，通常加入少量烧结中，通常加入少量烧结中，通常加入少量烧结中，