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1、第第四四章章高效液相色谱法和高效液相色谱法和超临界流体色谱法超临界流体色谱法4.7.1 离子色谱法的离子色谱法的基本原理基本原理与特点与特点4.7.2 离子色谱流程离子色谱流程与装置类型与装置类型4.7.3 离子色谱法的离子色谱法的应用应用第七节第七节离子色谱法离子色谱法Ion chromatograph,ICHigh performance liquid chromatography and Supercritical fluid chromatography 2023/2/21离子色谱仪离子色谱仪2023/2/214.7.1 离子色谱法的基本原理与特点离子色谱法的基本原理与特点(Ion c
2、hromatography，简称IC)以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在20世纪70年代出现、80年代迅速发展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。（动画）（动画）2023/2/211.1.离子色谱法原理离子色谱法原理离子交换原理。离子交换原理。与传统离子交换的不同点：与传统离子交换的不同点：采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效；低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导）；在线电导检测器，对离子高灵敏；快速分
3、离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。2023/2/212.2.离子色谱具有以下优点离子色谱具有以下优点（1 1）分析速度快）分析速度快 数分钟内完成一个试样的分析。（2 2）分离能力高）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离。例：使用双柱法，在十几分钟内可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的有效方法）分离混合阴离子的有效方法（4）耐腐蚀）耐腐蚀 仪器流路采用全塑件，玻璃柱。2023/2/214.7.2 离子色谱流程与装置类型离子色谱流程与装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑制型。抑制型：抑制柱型、连续抑制型。分离柱中离子交换树脂的交换容量
4、通常在0.010.05 mmol/g干树脂。非抑制型非抑制型:当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.0070.07 mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。2023/2/212023/2/21离子色谱连续抑制装置图离子色谱连续抑制装置图2023/2/21离子色谱连续抑制原理图离子色谱连续抑制原理图2023/2/214.7.3 离子色谱法的应用离子色谱法的应用双柱双柱阴离子分析阴离子分析:薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3 mm 250 mm)。流动相：0.003 molL-1 NaHCO3/0.0024 m
5、olL-1 Na2CO3，流量138 mLh-1。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在350 gg-1。2023/2/21单柱无抑制阴离子分析单柱无抑制阴离子分析:淋洗液通常采用pH49的有机酸盐缓冲溶液。常用的如下。苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴离子，浓度为0.5510-3molL-1；邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分离，调整pH为34，也可以分离乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物；柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为3，可在分析强保留离子时使用。2023/2/21双柱双柱阳离子分析阳离子分析两种基本的淋洗液两种基本的淋洗液 0.00
6、5 mol.L-1 HCl用于淋洗一价阳离子；0.0015 molL-1HCl和0.0015 molL-1间苯二胺混合溶液用于淋洗碱土金属。分离效果分别如图所示。2023/2/21单柱阳离子分析：阳离子分析：分离碱金属和氨离子时，淋洗液场采用2 mmolL-1 的盐酸、硝酸及高氯酸等。碱土金属的分离采用间苯二胺和乙二胺的硝酸盐为淋洗液。使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性，如在 乙二胺的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟基丁酸根，可分离过渡金属离子。2023/2/21有机酸分析：有机酸分析：离子排斥分离机理离子排斥分离机理 分离柱中装填强酸性离子交换树脂，树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷，对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用，排斥力的大小与有机酸电荷、分子结构和大小有关。2023/2/21请选择内容请选择内容结束结束4.1 高效液相色谱法的特性高效液相色谱法的特性 4.2 高效液相色谱仪高效液相色谱仪 4.3 液相色谱的固定相与流动相液相色谱的固定相与流动相 4.4 液相色谱中的主要分离类型液相色谱中的主要分离类型 4.5 液相色谱分析条件的选择液相色谱分析条件的选择 4.6 高效液相色谱法的应用高效液相色谱法的应用 4.7 离子色谱法离子色谱法 4.8 超临界流体色谱超临界流体色谱2023/2/21