《T_QGCML 278-2022 羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_QGCML 278-2022 羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法.docx（5页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、T/QGCML2782022目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法概述.15制备要求.16制备.27甘氨酸指标检测.4IT/QGCML2782022羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法1范围本文件规定了羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法的术语和定义、方法概述、制备要求、制备、甘氨酸指标检测。本文件适用于羟基乙腈连续化制备甘氨酸方法的应用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T3182-2016化工用泵名词术语
2、HG/T20507-2000自动化仪表选型设计规定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1羟基乙腈hydroxyacetonitrile又称乙醇腈，一般情况下为无色油状液体，化学式为HOCH2CN。3.2甘氨酸glycine（Gly）又称氨基乙酸，一般情况下为白色单斜晶系或六方晶系的晶体或白色结晶粉末，化学式为C2H5NO2。3.3水环真空泵liquidringvacuumpump水环真空泵内装有带固定叶片的偏心转子，是将水(液体)抛向定子壁，水(液体)形成与定子同心的液环，液环与转子叶片一起构成可变容积的一种旋转变容积真空泵。来源：HG/T3182-2016有改动3.4自动电位滴定仪a
3、utomaticpotentiometrictitrator是根据电位法原理设计的用于容量分析的一种分析仪器。4方法概述羟基乙腈连续化制备甘氨酸，是将羟基乙腈与氨源、碳源在由管式填料反应器与釜式串联反应器组成的装置中依次进行合成和水解反应，再经蒸馏、结晶、分离、干燥后得到甘氨酸的过程。5制备要求5.1仪器仪表配料釜；恒流泵；管式反应器；釜式反应器；T/QGCML2782022气液分离罐；蒸发设备；水环真空泵；固液分离罐及配套仪表和管阀件。仪器仪表选型要求符合HG/T20507-2000。5.2试剂要求碳酸氢铵（试剂级）；羟基乙腈（水溶液含量48%50%）。6制备6.1羟基乙腈含量测定6.1.1
4、测评试样配置羟基乙腈样品溶液，吸取5.00mL样品于100mL容量瓶中定容，摇匀。以此为被测样品制备试液A液。6.1.2测定方法a)吸取10mL硫酸镍标准溶液于反应杯中，加入5.00mL制备试液A，加6mL氨水，盖上杯盖，于30恒温水浴锅中恒温30分钟；b)之后滴加50%(体积分数)氨水溶液调节pH值至pH=10，加入5mLCa-EDTA溶液，加水补足至30mL；c)使用自动电位滴定仪，投入搅拌珠，插入PCa-1型钙离子选择性电极和212型参比电极，设定搅拌珠转速为4050r/min，用EDTA标液滴定至电位滴定仪器长鸣后，记录消耗EDTA标液的体积V2。(1)式中：C1硫酸镍标液物质的量浓度
5、，mol/L；C2EDTA标液物质的量浓度，mol/L；原料羟基乙腈水溶液密度，g/mL。6.2制备过程搭建羟基乙腈连续法制备甘氨酸反应装置，见图1。通过配料釜、静态混合器等配料设备将羟基乙腈、碳酸氢铵和水三种原料按照摩尔比例1:2:50混合，由计量泵以一定流量输送至管串釜式反应器中进行海因合成和水解反应。管式反应器和釜式反应器设定压力为4MPa8MPa，管式反应器由多个温度段组成，设定温度为80130，主要进行海因合成反应；釜式反应器由多台反应釜组成，设定温度为150200。反应完成后所得料液经气液分离、减压蒸馏、结晶精制、干燥脱水得精制甘氨酸产品，反应过程见图2。2T/QGCML27820
6、22图1羟基乙腈连续化制备甘氨酸核心反应装置图2羟基乙腈连续化制备甘氨酸反应6.3反应原理主反应：HOCH2CNNH3+CO2C3H4N2O3+H2OC3H4N2O3+2H2ONH2CH2COOH+NH3+CO2副反应：HOCH2CN+NH3NH2CH2CN+H2ONH2CH2CN+2H2ONH2CH2COOH+NH3辅助反应：NH3+H2O+CO2NH4HCO33序号项目规格工业级饲料级食品级医药级1含量%98.598.598.5101.598.5101.52氯化物(以Cl计)%0.020.010.010.0053重金属(以Pb计)%0.0020.0020.0024砷盐(以As计)%0.00020.00020.00015铁盐(以Fe计)%0.00362-硫酸盐(以SO4计)%0.00657干燥失重%0.30.20.20.28灼烧残渣%0.10.10.10.19pH值5.56.55.56.510铵盐(以NH4计)%11透光率%98.598.5T/QGCML27820226.4反应过程监测通过液相、核磁、熔点测定等分析测试基本确定了羟基乙腈经海因制备甘氨酸反应过程中的物质组成，实现了经液相色谱分析，判断反应过程中各物质变化规律。如图3所示。图3合成海因及海因水解HPLC谱图7甘氨酸指标检测对制备的甘氨酸进行指标检测，如检测内容如表1所示，检测指标需符合表1要求。表1甘氨酸指标表4