玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新).pdf

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1、*制药有限公司 检验操作规程 1.总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置 1 小时以上。1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或 20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前 4h 放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。1.6 凡需要

2、实际值的检定，其检定次数至少 2 次，2 次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的 1/4，并取 2次的平均值。1.7 检定周期：玻璃量器的检定周期为 3 年，其中无塞滴定管为 1 年。1.7 检定条件 1.8.1 万分之一天平 1.8.2 测量范围（1030），分度值为 0.1的精密温度计。1.8.3 室温（205），且室温变化不得大于 1/h；水温与室温之差不得大于 2。1.8.4 检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB 6682-1992 要求。2.检定方法 2.1 外观 2.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。2.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。

3、2.1.3 玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+s）、标称总容量与单位（ml）、准确度等级（A 或 B，未标记的按 B 级处理）。2.2 密合性 2.2.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留 20min 后，渗漏量应不大于最小分度值。题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程 编 号：制定人：制定日期：版 本：01 页 次：1/4 审核人：审核日期：颁发部门：质量部 批准人：批准日期：生效日期：目 的：规范玻璃容量仪器校正操作，保证校正工作质量，确保分析结果的准确性。范

4、围：适用于玻璃容量仪器的校正 分发部门：质量部、化验室 2.2.2 具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒 10 次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留 10s，不应有水渗出。3.流出时间和等待时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表 1表 3。4.容量允差 4.1 要求：在标准温度 20时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表 1 和表 3 的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表 2 和表 4 的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表 5 和表 6 的规定。4

5、.2 检定 4.2.1.容量瓶 4.2.1.1 衡量法 4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。4.2.1.1.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量 m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到 0.1。4.2.1.1.4.从“不同温度下水的 K(t)值”表中查得该温度时水的 K(t)值。用水 K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为：）（t20KmV 4.2.1.1.5 将校正值与表 4 比较，判定其是否符合相应的标准等级。4.2.1.2 容量比较法 4.2.1.

6、1 预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。4.2.1.2 假如容量瓶容积为 250ml，移液管为 25ml，则共吸 10 次。4.2.1.3 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。4.2.1.4 如果仍不相切，可在容量瓶上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。4.2.2 分度吸量管和单标线吸量管 4.2.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约 5mm 处，擦去吸量管流液口外面的水。4.2.2.2 缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠；同时观察水温，读数准确到

7、0.1 4.2.2.3 取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。4.2.2.4 将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜 30，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待 3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。4.2.2.5 将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。4.2.2.6 从“不同温度下的 K(t)值”表中，查得该温度时水 K(t)值，用水的 K(t)值乘水的重量，就是该吸量管的容积（ml）。题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程 编

8、号：颁发部门：质量部 生效日期：版 本：01 页 次：2/4 4.2.2.7 查表 2，表 3，判定其是否符合相应的标准等级。4.2.2.8 对分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。4.2.2.9 分度吸量管检定点的选择：4.2.2.9.10.5ml 分度吸量管 半容量（半容量流液口）；总容量 4.2.2.9.20.5ml 的分度吸量管 总容量的 1/10。若无总容量 1/10 分度线，则检 2/10 点（自流液口起；半容量（半容量流液口）；总容量。4.2.3.滴定管 4.2.3.1 取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的 50ml 具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在

9、天平室 1 小时以上，测量水的温度。4.2.3.2 精密称定洁净干燥的 50ml 具塞锥形瓶的重量。4.2.3.3 将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出 10ml 水（不必恰等于 10ml，但相差也不应大于 0.1ml），置于预先称过重量的 50ml 具塞锥形瓶中。4.2.3.4 将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数（准确到 0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。4.2.3.5 由滴定管中再放出 10ml 水（即放到约 20ml 处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。4.

10、2.3.6 同样，每次再放出 10ml 水即从 20 到 30ml，30 到 40ml 直至 50ml 为止。从“不同温度下水的 K(t)值”表中，查得实验温度时水的 K(t)值，用水的 K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。4.2.3.7 同上操作，检定点为：4.2.3.7.1 10ml：半容量和总容量二点，即（05）ml、（010）ml 二点。4.2.3.7.2 25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、（025）ml 五点。4.2.3.7.3 50ml：（010）ml、（020）ml、（030）ml、（040）ml、（

11、050）ml 五点。4.2.3.8 认真填写滴定管校正记录，并将校正结果绘制滴定曲线（在方格纸上以滴定管校正值为纵坐标，滴定管读数的毫升数为横坐标，画出滴定曲线）。滴定时从滴定曲线上查出校正值，加上观察值即为实际滴定值。4.2.3.9 滴定管允许的误差值见表 1。4.2.4 量筒、量杯 4.2.4.1 检定点：总容量的 1/10。若无总容量的 1/10 分度线，则检 2/10 点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。4.2.4.2 衡量法 4.2.4.2.1 缓缓地充水至被检分度线上，同时观察水温，读数准确到 0.1 4.2.4.2.2 取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯的质量

12、。4.2.4.2.3 将被检量筒（或量杯）的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。4.2.4.2.4 对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待 30s。题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程 编 号：颁发部门：质量部 生效日期：版 本：01 页 次：3/4 4.2.4.6 从“不同温度下的 K(t)值”表中，查得该温度时水 K(t)值，用水的 K(t)值乘水的重量，就是该量筒（或量杯）的容积（ml）。4.2.4.7 将校正值与表 5 比较，判定其是否符合相应的容量允差。4.2.4.3 容量比较法 4.2.4.3.1 用已校正的移液管进行间接校准。用适宜的移液管移取

13、蒸馏水至洗净而干燥的量筒（或量杯）中，移取若干次后，仔细观察溶液弯月面是否与各检定点标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知量筒（或量杯）的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。附表 1、2、3、4、5、6 计量要求一览表 附表 7、8 K（t）值表 附表：2.1058 常用玻璃量器衡量法检定记录 附表：滴定曲线实例 题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程 编 号：颁发部门：质量部 生效日期：版 本：01 页 次：4/4 表 1 滴定管计量要求一览表 标称容量/ml 5 10 25 50 分度值/ml 0.02 0.05 0.1 0.1 容量允差/ml A 0.

14、010 0.025 0.04 0.05 B 0.020 0.050 0.08 0.10 流出时间/s A 3045 4570 6090 B 2045 3570 5090 等待时间/s 30S 表 2 单标线吸量管计量要求一览表 标称容量/ml 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差/ml A 0.007 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.05 0.08 B 0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.01 0.16 流出时间/s A 712 1525 2030 2535 3040 3545 B 512 102

15、5 1530 2035 2545 3045 表 3 分度吸量管计量要求一览表 标称容量/ml 分度值/ml 容量允差/ml 流出时间/s 流出式 吹出式 流出式 吹出式 A B A B A B A B 0.5 0.005 0.005 0.010 48 25 0.01 0.02 1 0.01 0.008 0.015 0.008 0.010 410 36 2 0.02 0.012 0.025 0.012 0.010 412 5 0.05 0.025 0.050 0.025 0.010 614 510 10 0.1 0.05 0.10 0.05 0.010 717 25 0.2 0.10 0.20

16、1121 50 0.2 0.10 0.20 1525 表 4 单标线容量瓶计量要求一览表 标称容量/ml 2 5 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000 容量允差/ml A 0.015 0.020 0.020 0.03 0.05 0.10 0.15 0.15 0.25 0.40 0.60 B 0.030 0.040 0.040 0.06 0.10 0.20 0.30 0.30 0.50 0.80 1.20 表 5 量筒计量要求一览表 标称容量/ml 5 10 25 50 100 250 500 1000 2000 分度值/ml 0.1 0.2 0.5 1 1 2

17、或 5 5 10 20 容量允差/ml 量入式 0.05 0.10 0.25 0.25 0.5 1.0 2.5 5.0 10 量出式 0.10 0.20 0.50 0.50 1.0 2.0 5.0 10 20 表 6 量杯计量要求一览表 标称容量/ml 5 10 25 50 100 250 500 1000 2000 分度值/ml 1 1 2 5 10 25 25 50 100 容量允差/ml 0.2 0.4 0.5 1.0 1.5 3.0 6.0 10 20 表 7 常用玻璃量器衡量法 K（t）值表 表 B-1 钠钙玻璃体胀系数 2510-6-1，空气密度 0.0012g/cm3 水温 0.

18、0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 1.00208 1.00209 1.00210 1.00211 1.00213 1.00214 1.00215 1.00217 1.00218 1.00219 16 1.00221 1.00222 1.00223 1.00225 1.00226 1.00228 1.00229 1.00230 1.00232 1.00233 17 1.00235 1.00236 1.00238 1.00239 1.00241 1.00242 1.00244 1.00246 1.00247 1.00249 18 1.00251 1.

19、00252 1.00254 1.00255 1.00257 1.00258 1.00260 1.00262 1.00263 1.00265 19 1.00267 1.00268 1.00270 1.00272 1.00274 1.00276 1.00277 1.00279 1.00281 1.00283 20 1.00285 1.00287 1.00289 1.00291 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00302 21 1.00304 1.00306 1.00308 1.00310 1.00312 1.00314 1.00315 1.003

20、17 1.00319 1.00321 22 1.00323 1.00325 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341 23 1.00344 1.00346 1.00348 1.00350 1.00352 1.00354 1.00356 1.00359 1.00361 1.00363 24 1.00366 1.00368 1.00370 1.00372 1.00374 1.00376 1.00379 1.00381 1.00383 1.00386 25 1.00389 1.00391 1.00393 1.003

21、95 1.00397 1.00400 1.00402 1.00404 1.00407 1.00409 表 8 常用玻璃量器衡量法 K（t）值表 表 B-2 硼硅玻璃体胀系数 1010-6-1，空气密度 0.0012g/cm3 水温 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 1.00200 1.00201 1.00203 1.00204 1.00206 1.00207 1.00209 1.00210 1.00212 1.00213 16 1.00215 1.00216 1.00218 1.00219 1.00221 1.00222 1.00224 1.

22、00225 1.00227 1.00229 17 1.00230 1.00232 1.00234 1.00235 1.00237 1.00239 1.00240 1.00242 1.00244 1.00246 18 1.00247 1.00249 1.00251 1.00253 1.00254 1.00256 1.00258 1.00260 1.00262 1.00264 19 1.00266 1.00267 1.00269 1.00271 1.00273 1.00275 1.00277 1.00279 1.00281 1.00283 20 1.00285 1.00286 1.00288 1.

23、00290 1.00292 1.00294 1.00296 1.00298 1.00300 1.00303 21 1.00305 1.00307 1.00309 1.00311 1.00313 1.00315 1.00317 1.00319 1.00322 1.00324 22 1.00327 1.00329 1.00331 1.00333 1.00335 1.00337 1.00339 1.00341 1.00343 1.00346 23 1.00349 1.00351 1.00353 1.00355 1.00357 1.00359 1.00362 1.00364 1.00366 1.003

24、69 24 1.00372 1.00374 1.00376 1.00378 1.00381 1.00383 1.00386 1.00388 1.00391 1.00394 25 1.00397 1.00399 1.00401 1.00403 1.00405 1.00408 1.00410 1.00413 1.00416 1.00419 表：2.1058 具塞滴定管衡量法检定记录 被检量器名称 具塞滴定管 制造单位 标称容量 ml 容量允差 ml 室温 准确度等级 级 量器编号 玻璃材料 玻璃 检定依据 JJG196-2006 检定日期 年 月 日 有效期至 年 月 日 外观检查：分度线及数值

25、；标记 。（）密合性检查：将不涂凡士林的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，垂直地夹在滴定夹上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置 20min，渗漏量为 ml（规定：小于最小分度值 ml）。（）流出时间检查：将滴定管垂直固定在滴定夹上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，无 有水渗出；充水于最高标线，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液口流出，直到液面将至最低标线为止的留出时间见下表。（规定：s）。纯水质量检定记录 序 号 检定点 mL 第 1 次 第 2 次 流出时间/s 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 实际质量/g 流出时间/s 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g

26、 实际质量/g 1 2 3 4 5 检定结果的计算 序号 第 1 次 第 2 次 容量偏差平均值/mL 两次检定结果差值 K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL 1 2 3 4 5 备注：V20=mK(t)检定结果：零至任意分量的最大偏差为：ml，且任意两检定点之间的最大偏差为 mL。容量允差 超过 未超过限 度标准。2 次检定数据的最大差值为 ，超过 未超过被检玻璃容量允差的 1/4，即 ml。（）结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合 JJG196-2006 要求，准许 不准许使用。检定员：复核员：表：2.1058 单标线容

27、量瓶衡量法检定记录 被检量器名称 单标线容量瓶 制造单位 标称容量 ml 容量允差 ml 准确度等级:级 室 温 玻璃材料 玻璃 检定依据 JJG196-2006 检定日期 年 月 日 有效期至 年 月 日 外观检查：分度线及数值 ；标记 。（）密合性检查：将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10 次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留 10s，无 有 水渗出。（）纯水质量检定记录 容量瓶 编号 密合性 检查 第 1 次 第 2 次 纯水温度/空容量瓶重/g 容量瓶+水重/g 实际质量/g 纯水温度/空容量瓶重/g 容量瓶+水重/g 实际质量/g 检定结果的计算 容

28、量瓶 编号 第 1 次 第 2 次 容量偏差平均值/mL 两次检定结果差值 检定 结果 K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL 备注：V20=mK(t)2 次检定数据的差值不得超过被检玻璃容量允差的 1/4，即 ml。结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合 JJG196-2006 要求，准许 不准许使用。检定员：复核员：表：2.1058 分度吸量管衡量法检定记录 被检量器名称 分度吸量管 制造单位 标称容量 ml 容量允差 ml 准确度等级:级 室 温 玻璃材料 玻璃 检定依据 JJG196-2006 检定日期 年 月 日 有效

29、期至 年 月 日 外观检查：分度线及数值 ；标记 。（）流出时间检查：注水至最高标线以上约 5mm，然后将液面调至最高标线处；将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约 30，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间见下表。（规定：s）。纯水质量检定记录 吸量管 编号 检定点 第 1 次 第 2 次 流出时间/s 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 实际质量/g 流出时间/s 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 实际质量/g 检定结果的计算 吸量管 编号 第 1 次 第 2 次 容量偏差平均值/mL 两次检定结果差值 K(t)值 实际容量V

30、20/mL 容量偏差/mL K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL 检定结果：零至任意分量的最大偏差为：ml，且任意两检定点之间的最大偏差为 mL。（）检定结果：零至任意分量的最大偏差为：ml，且任意两检定点之间的最大偏差为 mL。（）检定结果：零至任意分量的最大偏差为：ml，且任意两检定点之间的最大偏差为 mL。（）备注：V20=mK(t)2 次检定数据的差值不得超过被检玻璃容量允差的 1/4，即 ml。结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合 JJG196-2006 要求，准许 不准许使用。检定员：复核员：表：2.1058 单标线吸量管衡量法检定记录 被检量器名称 单标线吸量

31、管 制造单位 标称容量 ml 容量允差 ml 准确度等级:级 室 温 玻璃材料 玻璃 检定依据 JJG196-2006 检定日期 年 月 日 有效期至 年 月 日 外观检查：分度线及数值 ；标记 。（）流出时间检查：注水至最高标线以上约 5mm，然后将液面调至最高标线处；将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约 30，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间见下表。（规定：s）。纯水质量检定记录 吸量管 编号 第 1 次 第 2 次 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 流出时间/s 实际质量/g 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 流出时

32、间/s 实际质量/g 检定结果的计算 吸量管 编号 第 1 次 第 2 次 容量偏差平均值/mL 两次检定结果差值 检定 结果 K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL 备注：V20=mK(t)2 次检定数据的差值不得超过被检玻璃容量允差的 1/4，即 ml。结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合 JJG196-2006 要求，准许 不准许使用。检定员：复核员：表：2.1058 量筒、量杯衡量法检定记录 被检量器名称 量筒 量杯 制造单位 标称容量 ml 容量允差 ml 型式标记 量入式 量出式 室 温 玻璃材料 玻璃 检定依据

33、JJG196-2006 检定日期 年 月 日 有效期至 年 月 日 外观检查：分度线及数值 ；标记 。（）具塞量筒密合性检查：将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10 次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留 10s，无 有 水渗出。（）纯水质量检定记录 容器编号 检定点 密合性检查 第 1 次 第 2 次 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 实际质量/g 纯水温度/空称量杯重/g 称量杯+水重/g 实际质量/g 检定结果的计算 容器编号 第 1 次 第 2 次 容量偏差平均值/mL 两次检定结果差值 K(t)值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL K(t)

34、值 实际容量V20/mL 容量偏差/mL 检定结果：任意分量的最大偏差为：ml，（）检定结果：任意分量的最大偏差为：ml，（）检定结果：任意分量的最大偏差为：ml，（）备注：V20=mK(t)2 次检定数据的差值不得超过被检玻璃容量允差的 1/4，即 ml。结论：上述检定结果表明，该仪器检定结果均符合 JJG196-2006 要求，准许 不准许使用。检定员：复核员：10ml滴定管校正曲线（白色）00.0050.010.0150.020.025012345678910滴定管读数（ml）校正值（ml）滴定管校正值25滴定管校正曲线（蓝色刻度线）-0.015-0.01-0.00500.0050.01

35、0.0150.020.0250.030.0350123456789 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25滴定管读数（ml）校正值（ml）滴定管校正值 25ml滴定管校正曲线（红色刻度线）00.0050.010.0150.020.0250.030.0350.040.0450123456789 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25滴定管读数（ml）校正值（ml）滴定管校正值50ml滴定管校正曲线（棕色）00.0050.010.0150.020.0250.030.0350.040.0450.050.0550 1 23 4 5 6 78 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50滴定管读数（ml）校正值（ml）滴定管校正值