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1、 （医疗药品管理）作业指导 书药检所 质量管理系统文件文件编号:XXXXXXX-WI-2013 作业指导书 第一册 (初版)XXXXXXX 中心 文件编号：XXXXXXX-WI-2013 受控状态：受控非受控 受控编号：CL 拥有人：公布日期：2013 年 04 月 15 日 实行日期：2013 年 05 月 20 日 作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2013 目录,版次,初版,页次,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 目录 1.检验要点监察项目 1 2.人员管理相关规定 3 3.各级检验技术人员岗位
2、技术与职责 6 4.差错、事故确认及处罚方法 9 5.实验室内务管理规定 10 6.实验室荒弃物办理方法 13 7.实验室安全管理规定 14 8.化学危险品管理规定 16 9.PH 计丈量溶液 PH 值丈量不确立度评定 18 10.盐酸滴定氢氧化钾的丈量不确立度评定 22 11.计量用具表记管理规定 27 12.仪器设施养护维修规定 28 13.实行责任看守和使用登记的仪器设施名录 29 14.毒、麻药品、标准品、比较品管理规程 30 15.标准品、比较品及比较药材管理规定 31 16.仪器设施检定一览表 32 17.抽样记录及凭证填写规定 33 18.抽样管理规定 34 19.可见异物检查抽
3、样规定 36 20.名贵药材抽样规则 37 21.检品留样管理规定 38 22.留样室管理制度 39 23.滴定液、试液、指示液、缓冲液等的管理规程 42 24.检验原始记录书写管理规范 44 25.检验报告书与检验卡书写管理规范 57 26.检验流程管理规定 65 27.检验报告的形成和管理规定 67 28.标准资料管理制度 68 29.检验归档资料内容和排序规定 71 30.质量监察职工作实行细则 72 31.食品药品安全事故应急检验方案 75 32.检验责任追究制度 78 33.指令性任务工作制度 81 34.计算机管理制度 82 35.食品安全风险监测和评估工作制度 85 作业指导书,
4、文件编号,XXXXXXX-WI-0501-2013 检验要点监察项目,版次,初版,页次,1/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 严格规范检验过程中影响检验质量的要点工作环节，保证检验结果正确靠谱，并为监察员供应要点监察项目。适用于全体人员及监察员。2 检验要点监察项目 2.1 玻璃容器的冲刷，定量玻璃用具的校准表记。监察其现场状况与校准记录。2.2 工作计量用具履行量值溯源程序的周期检定/校准。监察其现场状况、登记表 与校准记录。2.3 仪器设施控制管理程序中查收记录、使用记录、标记以及操作
5、规程与说明书 的管理。监察其履行状况与记录。2.4 实验用水检测、标准品、比较品、标准物质的采买、保留、使用与管理记录。2.5 压力容器、毒、麻药管理、易燃易爆及腐化性物件储存状况、安全设施与监 控记录。2.7 实验室工作制度、工作次序、环境监测与实验设施和实验条件能否吻合规范 要求与相关的监测记录。2.8 滴定液的标定记录与管理，试剂配制登记与标签书写。2.9 质量标准、中外药典及其补充本的采集、分类、登记、发散及应用状况与记 录。2.10 技术资料与档案资料的管理与调用记录，仪器档案管理年度检查。2.11 质量系统文件、质量审察计划、质量记录文件及使用部门质量手册的保留、登记、发散记录。2
6、.12 检验原始记录与检验报告书的规范化与审察记录。2.13 检品流程、转检、新增项目、纠偏管理与分包程序的规范化实行状况与记录。2.14 检验合同的规范化实行状况与记录。2.15 检验报告书新药审察资料的分级负责制与质量审察记录。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-0501-2013 检验要点监察项目,版次,初版,页次,2/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 2.16 检品抽样规范化与相关申报资料的监控及抽样记录。2.17 计算机数据储存，及时上报与数据调用记录。2.18 留样管理的登记、调用与储
7、存及办理记录。2.19 人员培训与培训班记录，人员分配交接记录，上岗证、上机证的观察、发放 存案记 录。2.20 投诉办理事由、时间与办理过程的所有资料与记录。2.21 检验人、校核人，各检测实验室兼职计量员、仪器管理员、仪器责任看守人、资料管理员、内务管理员等工作状况记录与谈论。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2001-2013 人员管理相关规定,版次,初版,页次,1/3 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 为规范全中心工作人员考勤、业务培训等管理工作，特拟定本方法。适用于全中心工
8、作人员。2 各项管理制度 2.1 职工告假、考勤制度 以科室为单位考勤。科室指定专人负责本科室人员的考勤，每个月 15 日左右，将 考勤汇总后交办公室存查，科室依据办公室的职工告假单，作为考勤的依照。2.1.1 带薪休假按文件规定履行，科室依据工作状况一致安排本科室人员的休假，保证职工休假的合法权益。一般不得跨年度休假，除特别状况经科室负责人建议、主任赞同后，假期可在下年度使用。如因工作原由不可以一次休完假期的，由科室 负责人另行安排休假时间，并见告办公室。2.1.2 病假二天内由科室负责人赞同，报办公室备查，请病假二天以上者，须有 县级或县级以上医院的疾病证明，由中心领导赞同。2.1.3 事
9、假应从严控制，依据自己假条，二日内由科室负责人审批，二日以上者，科室负责人签订建议后，由主管科室的中心主任审批，报办公室备查。2.1.4 中心领导告假三天以内，须经主持工作的主任赞同，告假三天以上，需报 市局领导并赞同。2.1.5 其余假期（探亲假、婚假、产假、丧假）等按相关文件规定履行。续假时 一定提前按告假程序办理，如遇特别状况，须提前向科室负责人、中心领导告假，科室负责人和中心领导赞同后，方可连续休假，休假结束后及时补办手续，不然 按旷工对待。2.1.6 除带薪假外，其余假期均包含双休日。2.1.7 职工在工作时间因事出门时，应向科室负责人告假，其实不得衣着工作服；中心领导出门时应向办公
10、室打招呼，以便有事联系。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2001-2013 人员管理相关规定,版次,初版,页次,2/3 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 2.1.8 儿童在哺乳期的女职工，依据行程每日可给 1 2 小时的哺乳时间，不列为 事假。2.1.9 经由科室负责人或中心领导赞同加班的，应有登记，连续加班 4 小时以上 者可恩赐补休。2.1.10 未经赞同擅自少勤、休假结束不办理销假手续者，按旷工对待。2.1.11 办公室组织每周不按期查岗一次，迟到、早走、脱岗人员在周会上通知。凡迟到、早走、
11、脱岗 3 次以上者，个人年关不得评选先进，所在科室年关不可以评 为先进科室。2.1.12 出门参加会议、学习、培训者，走开前一定持中心领导签字的相关文书到 办公室 进行登记，回中心后及时销假、并填写参加会议学习培训登记表。2.2 连续教育培训制度 2.2.1 介绍专业技术人员参加省、市人事部门的人材培训工程。2.2.2 介绍思想政治素质好，有优秀的职业道德和慎重的学风，有较强的创新意 识、学习意识和科研能力，在某一学科有较深造诣并有必定影响力的专业技术人 员，赴省外科研院所参加学习、培训；2.2.3 学习和掌握本专业、本学科的新理论、新技术、新方法，拓宽知识面，调 整知识结构，提升创新力和科研
12、水平；2.2.4 学习我省医药家产发展所急需掌握的知识和技术；2.2.5 选派专业技术人员赴省所对口科室深造学习。2.2.6 选派思想政治素质好，有优秀的职业道德和慎重的学风，有较强的创新意 识、学习意识和科研能力，在实验室中的业务骨干去省所或其余省所学习、深造；2.2.7 拟定年度培训计划，组织全中心业务学习，并组织实行。2.2.8 全中心专业技术人员和管理人员尽可能参加相关的培训和学习，以达到提 高全中心人员的整体素质。职能科室各专业人员应赶忙提升业务水平，更好地为 全中心药检工作服务。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2001-2013 人员管理相关规定,版次,初版,页次,3/
13、3 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 2.2.9 实验室检验人员一定达到或拥有药学或相关专业大专水平。2.3 人员培训管理制度 2.3.1 中心领导班子和科室负责人要在搞好连续教育的同时，做好全中心和各科 室的培训工作，对今年度的培训状况综合解析，总结资料由办公室负责。2.3.2 依照专业技术人员培训要求，进一步完美我中心连续教育培训工作计划，每年初拟定今年度培训计划。2.3.3 全中心和各科室每年要合理安排工作，战胜人员少、任务重、检品多、仪 器不够用等实质困难，保证年度培训计划的落实。2.3.4 所有学习
14、资料、考勤记录、试卷等及时存档。2.3.5 参加学习培训人员，须填写学习培训登记表，一式二份，一份存入个人技 术档案，一份存办公室。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2002-2013 各级检验技术人员岗位技术与职责,版次,初版,页次,1/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 明确各级检验技术人员的岗位技术与职责。适用于全中心检验人员。2 职责 2.1 主任药师、副主任药师职责 2.1.1 在主任及科室负责人的领导下，全面负责本专业或大部分的业务技术工作。2.1.2 协助领导拟定本专
15、业检验业务的工作规划和科研规划，并进行技术审察。2.1.3 负责指导下级技术人员进行疑难检品的检验。2.1.4 睁开药品检验新方法的研究，解决相关质量标准和检验技术方面的复杂难 题。2.1.5 参加科研成就、新产品和技术事故的审察与判断，提出建议或办理建议。2.1.6 负责组织业务学习和技术交流，带教、培训本专业技术人员。2.1.7 达成领导交办的其余相关业务技术工作。2.2 主管药师职责 2.2.1 在主任药师、副主任药师指导下，从事本专业业务技术工作。2.2.2 负责药品检验工作，按质按量准时达成药品的检验、复核并作出正确结论，研究解决检验工作中疑难检品的技术问题。2.2.3 负责药质量量
16、标准的技术复核，参加新产品的审察和判断工作。2.2.4 熟练掌握本专业常用仪器的性能、使用、保护和养护，掌握药检先进技术 并加以推行应用。2.2.5 睁开相关药品检验等科研工作和本专业的技术咨询工作。2.2.6 负责对下级药检人员的业务指导，带教、培训深造人员。2.2.7 达成科室负责人交办的其余业务技术工作。2.3 药师职责 2.3.1 在上司技术人员的指导下，从事本专业业务技术工作。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2002-2013 各级检验技术人员岗位技术与职责,版次,初版,页次,2/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞
17、同人,XXXXXXX,实行日期 2.3.2 负责药品检验工作，准时按质按量地达成各项技术测试，解决工作中的一 般检验技术性问题。2.3.3 负责药品抽验、质量检查等工作。2.3.4 负责药质量量标准的技术复核，担当或参加科研课题项目研究。2.3.5 掌握本专业常用仪器的性能、使用、保护和养护。2.3.6 负责对下级药检人员的业务指导，带教、培训深造人员。2.3.7 达成科室负责人交办的其余业务技术工作。2.4 药士职责 2.4.1 在上司技术人员指导下，从事本专业一般性业务技术工作。2.4.2 负责药品检验的测试，准时按质按量地达成药品的一般性检验工作。2.4.3 协助上司技术人员进行一些课题
18、项目，参加相关的科研工作。2.4.4 负责检验、研究的协助工作和实验准备工作。2.4.5 达成科室负责人交办的其余业务技术工作。2.5 技师(士)职责 2.5.1 在上司技术人员的指导下，从事本专业一般性的技术工作。2.5.2 掌握本岗位的业务知识，准时按质按量地达成主管领导或部门交给的各项 任务。2.5.3 踊跃配合药检技术人员的工作，保证业务工作的顺利进行。2.5.4 达成科室负责人交办的其余业务技术工作.作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2003-2013 差错、事故确认及处罚方法,版次,初版,页次,1/1 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXX
19、X,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 依据人员发生错误的性质和结果的程度予以相应的处罚，以此减少因差错而影响检验结果的正确性，杜绝事故的发生。适用于全体人员。2 检验差错 2.1 反操作规定，以致检验结果错误，还没有发出报告。2.2 违反仪器操作规定，以致仪器故障或损坏，但未酿成严重结果。2.3 配错标准溶液，影响检验结果，经自己或别人发现及时纠正者。2.4 违反操作规程发生爆炸、燃烧，但未造成工伤事故和严重损坏者。2.5 扔掉检品、扔掉重要技术资料等，但未造成严重结果者。2.6 收发、打字、校同等错误影响了检验结果或报告书结论，但未发至中心之外 者。3 检验事故
20、3.1 原始记录不真实、捏造实验数据。3.2 工作不负责任、违反操作规程造成检验结果错误，报告发出所外。3.3“检验差错”中的 2.3、2.4 造成工伤事故和设施、设施严重损坏，经济损失 在千元以上；或稀有、名贵仪器损坏，影响工作的睁开，虽不足千元亦作检验事 故论处。3.4 扔掉检品、扔掉重要技术资料等，并造成严重结果。4 处罚 4.1 检验差错发生后，科室应马上向相关部门和中心领导报告，经科室谈论、检 查，以汲取教训，必需时扣发薪水或奖金。4.2 检验事故发生后，科室应马上向相关部门和中心领导报告，组织进行检查。依据情节轻重、认识态度、能否马上采纳挽救措施等状况，恩赐经济及行政处罚；因事故构
21、成犯罪的，由司法机关依法追究其刑事责任。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2101-2013 实验室内务管理规定 ,版次,初版,页次,1/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 为保证工作设施和环境条件吻合药检工作的需要，并吻合相关人身健康和环 保要求，实验室应有优秀的内务管理。适用于本检测中心检验室内务管理。2 职责 2.1 主任负责实验室内务工作的全面管理。2.2 办公室主任负责实验室内务工作的监察。2.3 检验科室科长负责本室内务工作的详细实行和管理。2.4 检验科室所有工作人员
22、有严格遵守管理要求的责任和义务。3 管理要求 3.1 工作人员须佩戴工作牌，穿工作服，更换衣物等置于办公区。3.2 实验室和办公室内应保持整齐、洁净、寂静，禁止喧华，禁止吸烟，保护良 好的工作环境和次序。3.3 实验室内不得摆放与实验没关的物件，不得做与实验工作没关的事。冰箱内 禁止存放食品和饮料等个人物件。3.4 保持实验室的整齐卫生。每日上班先搞好洁净卫生后方开始工作；每次实验 结束均应搞好整理工作；下班时应将实验台面、工作台面整理洁净，并将检品、实验记录、检验报告及相关资料妥当保留。3.5 实行值班制度，值班人员应尽责尽责，下班时须对实验室作详细检查，保证 仪器设施、水电、门窗等关闭后方
23、可走开。原则上下班后应断电，如因实验需要 连续工作，应有人看守，并准时检查，保证安全。3.6 检验人员因工作需要加班，须经室主任赞同。实验达成，应仔细检查仪器、水电、门窗等安全。3.7 照实验室发生突发事件（着火、跑水等），应沉稳、沉稳，按规定采纳必需措 施。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2101-2013 实验室内务管理规定 ,版次,初版,页次,2/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 3.8 工作服应保持洁净，每周清洗一次。3.9 实验室的仪器、设施、试剂、药品等均不得作个人用途。3.10
24、珍爱公物，应尽量防范机械、高温、溶剂等要素造成仪器、设施、器材、标 本、工作台等公物的损坏。3.11 玻璃用具应按相关清洗要求冲刷，并分门别类搁置于指定地方。3.12 工作人员应自觉遵守考勤制度，不得无故迟到、早走、少勤等。3.13 易燃品、易爆品、剧毒品、腐化品的保留和使用应遵守化学危险品管理制 度。3.14 特别药品（毒、麻、精、放药品）的保留和使用应遵守毒、麻药品、标准 品、比较品管理制度。3.15 实验荒弃物（化学荒弃物、染菌荒弃物、实验动物荒弃物），应严格按实 验荒弃物办理方法履行。荒弃有机溶剂、含水有机溶剂及酸、碱溶液应分别收 集办理。3.16 严格安全操作，按实验室安全守则要求，
25、做好实验室的安全工作。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2102-2013 实验室荒弃物办理方法 ,版次,初版,页次,1/1 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 增强实验荒弃物办理的管理，防范发买卖外事故，保障人民生命财富安全，保护公共环境。适用于本中心全体工作人员。2 职责 2.1 业务科负责实验荒弃物办理工作。2.2 各检验室负责实验荒弃物的集中采集工作，并提出拟办理方案。3 管理要求 3.1 实验荒弃物含化学荒弃物、实验动物荒弃物等，由检验科室一致采集；业务 科按期一致办理。3.
26、2 化学荒弃物 3.2.1 化学荒弃物指高效液相色谱实验荒弃流动相、薄层层析实验荒弃睁开剂及 其余实验所产生的荒弃溶剂等。3.2.2 荒弃有机溶剂及酸、碱溶液等，禁止倾倒至下水道中。3.2.3 荒弃有机溶剂、含水有机溶剂应分别集中采集至指定的废液容器中，并标 以醒目表记。3.2.4 酸、碱溶液分别稀释、中和至中性，集中采集至指定的废液容器中并表记。3.2.5 植物化学提取、分别实验所用有机溶剂应尽量回收办理、循环使用。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2103-2013 实验室安全管理规定 ,版次,初版,页次,1/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXX
27、XXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 创办一个安全、整齐、有序的实验环境，保证检验工作的顺利进行。适用于实验室全体工作人员。2 管理要求 2.1 必需的安全设施 实验室工作人员都要仔细学习相关实验室的安全技术规程，认识设施性能及操作 过程中可能发惹祸故的原由，掌握预防和办理事故发生的方法。实验室所有电器 设施均应绝缘优秀，所有电源插座应使用三相插头、插座，仪器应妥当接地，实 验工作时应穿工作服，实验服不该在非工作时穿，省得有害物质的扩散。实验室 内要装备灭火器等消防工具器材及设施，专人管理，并按期检查。2.2 整齐、安全的工作环境 实验室内所有仪器、试剂要搁置有
28、序。所有盛放药品的试剂瓶，均应贴有标签，易燃易爆、有毒物件应特地管理。实验台面要及时整理，试剂、试药用后要及时 归位。对实验用毕的废液按性质分类，集中采集在有明显表记的废液瓶中，不得 随意扔掉，污染环境。2.3 实验过程的安全操作 2.3.1 进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样，易燃易爆物件的办理，剧 毒试剂的办理等应有必需的防范措施，如防毒面罩、手套等。2.3.2 玻璃管与胶管，胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，省得玻璃管 折断扎伤。2.3.3 使用剧毒试剂按剧毒试剂管理规程领用及办理。2.3.4 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水中有伤害气体冒出的试剂塞时，应带防范面 具，并在通风柜中
29、进行。夏天打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不 要对着人。2.3.5 加热或回流易燃液体时应远离明火，若加热温度可能达到加热物质的沸点，则一定 加入沸石或玻璃珠等以防范爆沸。加热过程中实验人员不得走开现场。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2103-2013 实验室安全管理规定 ,版次,初版,页次,2/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 2.3.6 使用易燃易爆气体时，盛装氧、氢、乙炔等气瓶应有“禁止烟火”的标记 并与实验室相应设施隔断。使用电炉、酒精灯等要远离化学易燃物件。2.3.7 使
30、用有毒物质或进行会产生有害气体的实验时，应在通风橱内进行。2.3.8 电热设施用完要及时切断电源，未经实验室主任赞同，任何人不得随意装 接新电源。实验室禁止吸烟、进食，不可以用实验器皿办理食品。离室前用肥皂洗 手。每日工作达成后，由值班人员检查水、电、气、窗，安全检查达成后方可锁 门、走开。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2104-2013 化学危险品管理规定 ,版次,初版,页次,1/2 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 目的和范围 为了保障实验室人员生命财富的安全，防范发买卖外事故，加增强学
31、危险品 的管理，依据相关规定并结合我中心实质，特制定本制度。适用于中心全体职工。2 化学危险品分类 2.1 爆炸物件：三硝基苯酚（苦味酸）2.2 氧化剂：过氧化氢（40%以上）高锰酸钾硝酸钾过氧化铝重铬酸钾（钠）高 碘酸钾溴酸钾（钠）碘酸碘酸钾（钠）2.3 压缩气体、液化气体及溶解气体：氟化氢（无水氢氟酸）氢氯乙烯 2.4 自燃物件：黄磷（白磷）2.5 遇水燃烧物件：金属钠（钾）金属锂锌粉 2.6 易燃烧物件：乙腈乙醚乙醇二乙胺二甲苯（对、间、邻位）二硫化炭二氧六 环己烷 1-1-二氰乙烷庚烷丙酮石油醚甲醇四氢呋喃异辛烷仲丁醇吡啶苯香蕉水 （稀释剂）氯化乙酰醋酸乙酯等 2.7 易燃固体：氯酸钾
32、等 2.8 伤害品：三氧化二砷砷酸钾五氧化二砷硫酸铊亚砷酸钠氯化汞砷酸钠氯化铊 亚硒酸氯化钡氰化汞（钾、钠、溴）氰酸钠士的年及其盐类汞硫酸汞、溴化汞碘 化汞醋酸高汞氯仿四氯化炭藤黄等 2.9 腐化物件：双氧水（40%以下）五氧化二磷发烟硝酸发烟硫酸氢氟酸高氯酸 （浓度不超出 72%）硝酸硫酸氢碘酸盐酸偏磷酸氢氧化钠（钾）氨水甲醛溶液苯 酚等 2.10 放射性物件 3 管理规定 3.1 化学危险品一定按其性质分类妥当储蓄，慎防烟火，搬运或挪动时要注意轻 拿轻放，作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2104-2013 化学危险品管理规定 ,版次,初版,页次,2/2 ,编写人,XXXXXXX
33、,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 省得发买卖外。3.2 化学危险品品种第 8 类“伤害品”中除氯仿和四氯化炭外均按毒品管理；第 10 类“放射性物件”，按放射性物件防范管理的相关规定履行。3.3 使用化学危险品应严格遵守操作规范，注意自我防范。凡属化学危险品品种 范围的，均自行列入本制度管理范围。3.4 每逢节假日前值班人员须进行安全检查，发现隐患及时采纳措施予以办理。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2201-2013 PH 计丈量溶液 PH 值丈量不确立度评定 ,版次,初版,页次,1/3 ,编写人,XXXXXXX,订正
34、状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 归纳 用 pH 计丈量溶液的 pH 值采纳的是标准溶液丈量法。当仪器调整到正常工作状态时，用 12 种已知 pH 值的标准溶液对仪器进行相应 pH 值的定位，而后将 电极置于未知溶液，在计上读取的示值即为溶液的 pH 值。2 数学模型 y=pH 示值 式中：y丈量未知溶液的 PH 值 pH 示值 pH 计上读取的示值 3 丈量不确立度本源解析 31 用于定位的标准溶液 pH 值的不确立度 u（pH 1）32pH 计丈量示值的不确立度 u（pH 2）u（pH 2）自己有二个不确立度本源 32 1 重复丈
35、量的不确立度 u（pH 21）32 2pH 计示值偏差引起的不确立度 u（pH 22）在丈量仪器上读数，无论数字显示装置还是模拟电路的指针式指示，有效鉴别读 数也可考虑为一个引起丈量不确立度的要素，因为重复丈量过程中已涉及了辩解 读数的不确立度，故本处不但列出作为一个不确立度重量。33 液接界电势随 pH 值的不确立度 u（pH 3）4 标准不确立度重量及自由度评定 41 用于定位的标准溶液 pH 值的不确立度 u（PH 1）（属 B 类标准不确立度评 定）从 pH 标准溶液的证书中查到其值的不确立度为 0.01PH（置信概率为 99.7，K3）,则 u（PH 1）=0.01/3=0.003p
36、H 42pH 计丈量示值的不确立度 u（pH 2）作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2201-2013 PH 计测定量溶液 PH 值丈量不确立度评定 ,版次,初版,页次,2/3 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 42 1 重复丈量的不确立度 u（pH 21）（属 A 类标准不确立度评定）以 0.01 级仪器为例，重复丈量的标准差 S 用对未知溶液案重复丈量程序丈量 9 次获取，丈量值分别未 9.16，9.17，9.16，9.18，9.17，9.16，9.18，9.16，9.17pH 用贝塞尔公式计算
37、标准差 (xi x)2 s=0.0083pH n 1 实质丈量中丈量 1 次 u（pH 21）=S=0.0083pH 42 2pH 计示值偏差引起的不确立度 u（pH 22）（属 B 类标准不确立度评定）依据计量检定证书，该仪器在 9pH 丈量范围中的示值偏差为 0.01pH，包含因子 3，则 U 0.01 0.0033 u（pH 22）=k 3 pH 42 3pH 计丈量示值的不确立度 u（pH 22）评定 重复丈量的不确立度 u（pH 21）和 pH 计示值偏差引起的不确立度 u（pH 22）相 互独立，所以，u（pH 2）u(pH 21)2 u(pH 22)2=0.00832 0.003
38、32=0.0089pH 43 液接界电势随值 pH 变化引起的不确立度 u（pH 3）（属 B 类标准不确立度 评定）从文件可查到，在 pH（3-10）范围内，液接界电势的最大变化为 0.01pH，按 均匀分布考虑，其 pH 值标准不确立度 u（pH 3）0.01/3 0.006 pH 5 合成标准不确立度评定 51 计算矫捷系数 ci 数学模型 y=pH 示值 矫捷系数 ci=f/xi y/pH 示值 1 52 列出标准不确立度重量：作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2201-2013 PH 计测定量溶液 PH 值丈量不确立度评定 ,版次,初版,页次,3/3 ,编写人,XXXXXX
39、X,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 标准不确立度 u（pH 示值 i）,不确立度本源,矫捷系数 ci,不确立度重量 ci u(xi)(pH),自由度 u（pH 1）,用于定位标准溶液值的不确立度,1,0.003,u（pH 2）,计丈量示值的不确立度,0.0089,10 u（pH 21）,重复丈量的当地区的大,0.0083,8 u（pH 22）,计的示值偏差引起的不确立度,0.0033,8 U（pH 3）,液接界电势随值变化引起的不确立度,0.006,53 计算合成标准不确立度及有效自由度 各输入量不相关，合成标准不确立度由下式计算：
40、u（pH）=u 2(pH 1)u 2(pH 2)u 2(pH 3)=0.0032 0.00892 0.0062 0.011pH 6 扩展不确立度的评定一般检测取扩展因子为 2 U=0.011 2=0.022pH 7 丈量不确立度报告与表示 用 pH 计丈量溶液 pH 值在约 9pH 时的扩展不确立度为 U=0.023pH(k=2)作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2202-2013 盐酸滴定氢氧化钾的丈量不确立度评定,版次,初版,页次,1/4 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1 归纳：以浓度为 0
41、.2（1 110-3）mol/L 盐酸（HCL）作为标准滴定溶液，采纳 B 级 滴定管，在滴定中达到中和。以滴定终点耗费标准溶液的数目，计算测定样品中 的氢氧化钾（KOH）质量分数。2 数学模型 V c M y=m 式中：y-氢氧化钾（KOH）质量分数；V-滴定终点耗费盐酸（HCL）标准溶液体积（mL）;C-HCL 浓度(mol/L);M-KOH 分子量；m-样品的质量（重量）（g）3 丈量不确立度本源解析 3.1 滴定标准溶液体积的不确立度 u（V）u（V）可能由二个不确立度本源 3.1.1 所用 B 级滴定管引起的不确立度 u（V1）u（V1）可能有两个不确立度本源 B 级滴定管的体积允差
42、、与温度相关的滴定管玻璃膨胀引起的不确立度，本处以为后一个本源不确立度重量较小，仅考虑前者。3.1.2 重复滴定体积的不确立度 u（V 2）3.2 标准溶液 HCL 浓度配制的不确立度 u（c）u（c）可能有二个不确立度本源 考虑稀释所用移液管和容量瓶体积允差引起的不确立度重量较小，本处仅考虑 HCL 纯度引起的不确立度。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2202-2013 盐酸滴定氢氧化钾的丈量不确立度评定,版次,初版,页次,2/4 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 3.3KOH 分子量的不确立度
43、 u（M）3.4 样质量量称重的不确立度 u（m）u（m）可能有二个不确立度本源 所用天平易砝码校准的不确立度和重复称量的不确立度，考虑平常仅一次称量且 称量重复性有对于前者较小，本处仅考虑前者。4 标准不确立度重量评定 因为不可以作出 KOH 质量分数的分布凑近正态分布的假设，从而不行能给出 拥有概率的 Kp 以及 Up，所以未计算自由度。4.1 滴定标准溶液体积的不确立度 u（V）4.1.1 所用 B 级滴定管引起的不确立度，即 B 级滴定管的体积允差引起的不确立 u（V1）（属 B 类标准不确立度评定）依据计量检定证书（或 JJG 工作玻璃量器检定规程）（或 JJF 容量计量用具 检定系
44、统）B 级滴定管 50mL 体积允差范围 0.6，作为极限偏差办理，包含 因子为 3。则 U rel(V 1)=0.1/50=2.0 10-3 4.2.1 重复滴定体积的不确立度 u（V 2）（属 A 类标准不确立度评定）重复滴定的标准差 s 用同一溶液按重复程序滴定 6 次获取，本次体积读数值分别 为 39.8，39.7，39.9，39.8，39.9mL 用贝赛尔公式计算标准差 s n 2 xi x s=i 1 0.089ml n 1 即 u(V 2)=0.089mL 即 urel(V 1)=0.089/39.8=2.2 10-3 4.2 标准溶液 HCL 浓度配制的不确立度，即 HCL 纯
45、度的不确立度 u（c）（属 B 类标准不确立度评定）、作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2202-2013 盐酸滴定氢氧化钾的丈量不确立度评定,版次,初版,页次,3/4 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 供应商注明的 HCL 纯度范围为（99.95 100.05），未给出其余进一步信息。按均匀分布考虑，由纯度的不确立度 Urel(C2)=0.05%/3=2.9 10-4 4.3KOH 分子量的不确立 u(M)（属 B 级标准不确立度评定）从国际纯粹与应用化学结合会（IUPAC）最新版的原子量表中查得
46、 K、O、H 原 子量和标准不确立度分别为 39.0983 0.0001，15.9994 0.0003,1.00794 0.0007。经计算摩尔分子量为 56.11(g/mol)。则 u(M)=0.00012 0.00032 0.00072=7.7 10-4 mol/g Urel(M)=7.7 10-4(mol/g)/56.11(g/mol)=1.4 10-5 4.4 样质量量称重的不确立度，即所用天平易砝码校准的不确立度 u(m)（属 B 类 标准不确立度评定）依据计量检定证书，称量所用天平易砝码的扩展不确立度为 310-3，包含因子 U=0.003 3，则 u(C1)=1.0 10-3 g
47、 K 3 称量 10g,则 Urel(C1)1.0 10-3/10=1.0 10-4 5 合成标准不确立度评定 5.1 列出标准不确立度重量：标准不确立度,不确立度本源,不确立度重量 u（V）,滴定标准溶液体积的不确立度,u（V1）,所用 B 级滴定管引起的不确立度,2.0 10-3 u（V2）,重复滴定体积的不确立度,2.2 10-3 u（c）,标准溶液 HCL 浓度配制的不确立度,2.9 10-4 u（M）,KOH 分子量的不确立度,1.4 10-5 u（m）,样质量量称重的不确立度,1.0 10-4 作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2202-2013 盐酸滴定氢氧化钾的丈量不
48、确立度评定,版次,初版,页次,4/4 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 5.2 计算合成标准不确立度及有效自由度 各输入量不相关，合成标准不确立度由下式计算：Urel=u 2(V1)u 2(V2)u 2(c)u2(M)u 2(m)=(2.0 10 3)2(2.2 10 3)2(2.9 10 4)2(1.4 10 5)2(1.0 10 4)2 =3.0 10-3 6 扩展不确立度的评定 本次属一般检测，取包含因子 K 2 Urel=k u(y)=2 3.0 10-3=6.0 10-3 7 丈量不确立度报告与表示
49、 已知本次滴定耗费标准溶液体积 39.8ml，HCL 浓度 0.2(1 110-3)mol/L，KOH 摩 尔 分 子 量 56.11 ，样 品 质 量 10g，则 KOH 质量分数=39.8ml 0.2mol/L 56.11g/mol=44.7 10-3 10 g KOH 质量分数检测结果与扩展不确立度为：44.7 10-3（1 6.0 10-3）(K=2)作业指导书,文件编号,XXXXXXX-WI-2301-2013 计量用具表记管理规定 ,版次,初版,页次,1/1 ,编写人,XXXXXXX,订正状态,第 0 次 ,审察人,XXXXXXX,公布日期 ,赞同人,XXXXXXX,实行日期 1
50、目的 增强实验室计量仪器的管理，以醒目的红、黄、绿表记表示仪器的现时状态，指示操作人员使用检定合格的仪器，保证检验结果的正确靠谱。2 使用范围 检测科室所有计量用具。3 管理要求 3.1 绿色表记为合格证，为经计量机构校准合格的送检仪器设施及自检合格的仪 器设施，可以安全使用。3.2 黄色表记为准用证，指该仪器设施为以下三种状况时使用：3.2.1 丈量范围减小，但工作所需要的丈量范围内功能正常；3.2.2 多功能丈量设施中的某些功能已经丧失，但工作所需的功能正常；3.2.3 降等或降级使用；3.3 红色表记为不合格证，指该仪器经检定不吻合规定，禁止使用。作业指导书,文件编号,XXXXXXX-W