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1、标准溶液通常有直接法和标定法两种配制方法。直接配制法：在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。基准物质：纯度很高、组成一定、性质稳定的基准物质：纯度很高、组成一定、性质稳定的试剂。基准物质可用于直接配制标准溶液或用试剂。基准物质可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度的物质。于标定溶液浓度的物质。第1页/共20页标准溶液通常有直接法和标定法两种配制方法。标定法：很多物质不符合基准物生物条件，不能直接配很多物质不符
2、合基准物生物条件，不能直接配制，而要用间接的方法，即标定法。制，而要用间接的方法，即标定法。此时，先配制成接近所需浓度的溶液，然后用此时，先配制成接近所需浓度的溶液，然后用基准试剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来基准试剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来标定它的准确浓度。标定它的准确浓度。第2页/共20页EDTA标准溶液的配制和标定第3页/共20页实验目的123掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法掌握配位滴定的原理，了解其特点熟悉金属指示剂的应用第4页/共20页EDTA的相关性质The Properties of EDTA乙二胺四乙酸（H4Y）常温下在水中的溶解度很小，约为0.2g/L，通常将其
3、制成二钠盐（Na2H2Y2H2O），习惯上称EDTA或EDTA二钠盐。EDTA标准溶液配制时使用的是EDTA二钠盐，它常温下在水中的溶解度约为120g/L。EDTA与金属离子的配合有以下特点：与金属离子的配合有以下特点：1、有机螯合剂：螯合能力强，除碱金属以外能与几乎所有的金属离子（如Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等）形成稳定的1：1螯合物。2、与金属离子形成的螯合物大多带有电荷，因此易溶于水，广泛用于滴定金属离子。第5页/共20页实验原理 EDTA标准溶液的配制Experimental principle1EDTA标准溶液的标定2第6页/共20页实验原理1、EDTA标准溶液的配制：间
4、接配制法EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质，而不能直接配制标准溶液。需先配制成大致浓度的溶液，然后标定。Experimental principle第7页/共20页实验原理 EDTA标准溶液的标定：Experimental principle选定基准物质选定指示剂标定原理第8页/共20页EDTA标准溶液的标定Calibration of EDTA standard solution1、基准物质用于标定EDTA标准溶液常用的基准物有Zn、Cu、Pb等，或者是某些盐类，如CaCO3、MgSO47H2O等。基准物的选择原则是尽可能地与测定的实验条件一致，以减小误差。CaCO3第9页/共
5、20页EDTA标准溶液的标定Calibration of EDTA standard solution2、指示剂：铬黑铬黑T（EBT）指示剂）指示剂PH12当pH值为711时，铬黑T指示剂能和多种金属离子作用生成稳定的红色络合物。Ca2+HIn 2-CaIn-(酒红色)+H+EDTA滴定反应终点：CaIn-(酒红色)+H2Y2-CaY2-(无色)+HIn2-(蓝色)+H 第10页/共20页EDTA标准溶液的标定Calibration of EDTA standard solution113、标定原理 Ca2+标液氨缓冲液 PH10Ca(NH3)42+(无色)EBT少许Ca(NH3)42+(无色
6、)CaEBT(酒红色)EDTA滴定CaEDTA(无色)EBT(蓝色)第11页/共20页实验步骤Experimental steps12实验仪器与试剂实验仪器与试剂试剂：碳酸钙粉末，试剂：碳酸钙粉末，EDTAEDTA粉末，粉末，NHNH3 3-NH-NH4 4ClCl缓冲缓冲溶液溶液(PH(PH10)10)，铬黑，铬黑T T指示剂，指示剂，MgMg2+2+-EDTA-EDTA溶液溶液，稀稀HClHCl溶液。溶液。仪器：电子天平，称量瓶，容量瓶（仪器：电子天平，称量瓶，容量瓶（250ml250ml），玻），玻璃棒，璃棒，移液管移液管（25ml25ml），烧杯（），烧杯（150ml150ml），锥形
7、瓶），锥形瓶（250ml250ml），），酸式滴定管酸式滴定管。准确称取准确称取0.4-0.5gCaCO30.4-0.5gCaCO3于于250ml250ml烧杯中，加数滴水烧杯中，加数滴水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴边润湿，盖上表面皿，再从杯嘴边逐滴逐滴加入数毫升加入数毫升6mol/L HCL6mol/L HCL溶液，溶液，其反应如下：其反应如下：CaCOCaCO3 3+2HCl=+2HCl=CaClCaCl2 2+CO+CO2 2 +H+H2 2O O 边滴加边搅拌至完全溶解为止，待边滴加边搅拌至完全溶解为止，待冷却后定量转移至冷却后定量转移至250ml250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀容量
8、瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。备用。0.02mol/L0.02mol/LCa2+标准溶液的配制加HCl溶解时要缓慢，以防COCO2 2冒出时带走部分溶液。第12页/共20页移液管的使用注意事项移液管的使用注意事项：1、吸液：、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为1020mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。2、放出溶液：、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着
9、在管壁的部分溶液得以流出。第13页/共20页酸式滴定管的使用注意事项酸式滴定管的使用注意事项：1、三检三洗：、三检三洗：三检：一是检查滴定管是否破损；二是检查滴定管是否漏水，三是检查玻璃塞旋转是否灵活。三洗：用自来水冲洗、用蒸馏水冲洗、用标准溶液冲洗。2、必须注意，滴定管下端不能有气泡。快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡。3、酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。4、滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。5、滴定管用后应立即洗净。第14页/共20页实验步骤Experimental steps15在天平上称取在天平上称取EDTA 3.8gEDTA
10、3.8g，溶解于，溶解于300-400ml300-400ml温温水中，如果浑浊应进行过滤，转移至水中，如果浑浊应进行过滤，转移至500ml500ml细口细口瓶中，摇匀。瓶中，摇匀。用移液管移取用移液管移取25ml25ml钙标准溶液于钙标准溶液于250ml250ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加入约入约25ml25ml去离子水，去离子水，2ml 2ml MgMg2+2+-EDTA-EDTA，然后再加，然后再加10ml10ml氨水缓冲液氨水缓冲液及适量的铬黑及适量的铬黑T T指示剂。指示剂。摇匀后，用配制的摇匀后，用配制的EDTAEDTA溶液滴定，当溶液由溶液滴定，当溶液由酒红色酒红色蓝色蓝色时即为终点
11、。时即为终点。平行标定三次，根据滴定消耗的平行标定三次，根据滴定消耗的EDTAEDTA的准确体积和的准确体积和钙标准溶液的浓度计算钙标准溶液的浓度计算EDTAEDTA溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。0.02mol/L0.02mol/LEDTAEDTA溶液的配制EDTAEDTA标准溶液的标定增加终点颜色突变，提高Ca2+标定的灵敏度第15页/共20页实验数据处理Experimental Data processing项目123无水CaCO3的质量m/gEDTA溶液的标定V初/mlV终/mlV（EDTA）/mlc(EDTA)(mol/L)c1=c2=c3=C(EDTA)C(CaCO3)*V(CaC
12、O3)/V(EDTA)=m/M(CaCO3)*V(EDTA)第16页/共20页17思考题络合滴定法与酸碱滴定法相比主络合滴定法与酸碱滴定法相比主要不同点是什么？在操作中应注要不同点是什么？在操作中应注意什么？意什么？第17页/共20页思考题答案Answer to question18 络络合合滴滴定定法法与与酸酸碱碱滴滴定定法法相相比比主主要要不不同同点点是是在在反反应应速速度度上上,络络合合滴滴定定反反应应较较慢慢,而而酸酸碱碱滴滴定定反反应应瞬瞬间间完成。完成。在在操操作作中中应应注注意意滴滴定定速速度度不不能能太太快快,特特别别是是临临近近终终点点时时，应应逐逐滴滴加加入入,并充分摇匀并充分摇匀,仔细观察。仔细观察。第18页/共20页谢谢欣赏THANK YOU FOR LISTENING第19页/共20页谢谢您的观看！第20页/共20页