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1、测定步骤测定步骤消化管消化管消化管消化管6.4 g6.4 g催化剂催化剂催化剂催化剂12 mL12 mL硫酸硫酸硫酸硫酸0.51 g0.51 g试样试样试样试样（准确到（准确到（准确到（准确到0.0002 g0.0002 g）电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温电炉加热至泡沫消失升温360-420360-420，至透明蓝绿色，至透明蓝绿色，至透明蓝绿色，至透明蓝绿色冷却，加水冷却，加水冷却，加水冷却，加水20ml20ml，转入，转入，转入，转入100ml100ml容量瓶，容量瓶，容量瓶，容量瓶，定容，混匀，为试样分解液定容，混匀，为试样分解液定容，混匀，为试样分解
2、液定容，混匀，为试样分解液蒸馏，滴定蒸馏，滴定蒸馏，滴定蒸馏，滴定第1页/共38页 主要试剂主要试剂 硫酸硫酸硫酸硫酸:化学纯，含量为化学纯，含量为化学纯，含量为化学纯，含量为98%98%以上，无氮以上，无氮以上，无氮以上，无氮 混合指示剂混合指示剂混合指示剂混合指示剂:硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混 匀，最好烘干匀，最好烘干匀，最好烘干匀，最好烘干 氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠:化学纯，化学纯，化学纯，化学纯，40%40%水溶液水溶液水溶液水溶液(m/v)(m/v)硼酸吸收液
3、硼酸吸收液硼酸吸收液硼酸吸收液:化学纯，化学纯，化学纯，化学纯，2%2%水溶液水溶液水溶液水溶液(m/v)(m/v)混合指示剂混合指示剂混合指示剂混合指示剂:甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定量比混合，阴凉处保存期三个月。量比混合，阴凉处保存期三个月。量比混合，阴凉处保存期三个月。量比混合，阴凉处保存期三个月。盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液:碳酸钠法标定。碳酸钠法标定。碳酸钠法标定。碳酸钠法标定。第2页/共38页粗蛋白结果计算粗蛋白结果计算 粗蛋白粗蛋白粗蛋白粗蛋白(
4、)（V V2 2-V-V1 1）C0.0146.25C0.0146.25100100MV/VMV/VCC盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，moLmoLV V1 1空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，空白溶液消耗标液的体积，mLmLV V2 2试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，mLmLMM试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g gVV试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmLV V，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试
5、样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，滴定时移取试样分解液体积，mLmL重复性重复性CP CP 大于等于大于等于大于等于大于等于25 25，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于1 1 CP CP 大于等于大于等于大于等于大于等于10 10，小于，小于，小于，小于25 25，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于2 2 CP CP 小于小于小于小于10 10，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于3 3 第3页/共38页二、饲料中粗灰分的测定方法二、饲料中粗灰分的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和
6、单一饲料适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：原理：试样在试样在550 灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括沙石、土等矿物质，也包括沙石、土等测定步骤：测定步骤：干净坩埚高温炉干净坩埚高温炉55020灼烧恒重，干燥器冷却灼烧恒重，干燥器冷却称量。称量。5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，高温炉灼烧无炭粒，高温炉灼烧3（4）小时冷却称量。）小时冷却称量。粗灰分结果计算粗灰分结果计算:粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分()(m(m1 1-m-m0 0)100100mmm m 试样的质量试样的质
7、量试样的质量试样的质量 mm1 1灰化后粗灰分与空坩埚质量灰化后粗灰分与空坩埚质量灰化后粗灰分与空坩埚质量灰化后粗灰分与空坩埚质量 mm0 0空坩埚质量空坩埚质量空坩埚质量空坩埚质量重复性：重复性：重复性：重复性：粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分 大于等于大于等于大于等于大于等于5 5，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于1 1 粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分 小于小于小于小于5 5，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于5 5 第4页/共38页三三、饲料中粗纤维的测定方法、饲料中粗纤维的测定方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一适
8、用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料饲料原理：原理：在在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼样品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学实体，其中以纤维素为主，还有少量是一个化学实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。半纤维素和木质素。主要试剂：主要试剂：硫酸溶液（硫酸溶液（0.13mol/L0.005）；）；氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（0.23mol/L0.005）第5页/共38页粗纤维的分析步骤（仲裁法）
9、粗纤维的分析步骤（仲裁法）高脚烧杯高脚烧杯高脚烧杯高脚烧杯加热，加热，加热，加热，2 min2 min内煮沸，微沸内煮沸，微沸内煮沸，微沸内煮沸，微沸30 min30 min12 g12 g试样试样试样试样抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加200 mL NaOH(200 mL NaOH(已沸已沸已沸已沸)加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，15ml15ml乙醇洗乙醇洗乙醇洗乙醇洗200 mL200 mL硫酸硫酸硫酸硫酸(已沸）已沸）已沸）已沸）130130烘烘烘烘2h
10、2h称重称重称重称重mm1 1 ，再在，再在，再在，再在550550灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h称重称重称重称重mm2 2第6页/共38页粗纤维的分析步骤（推荐法）粗纤维的分析步骤（推荐法）热萃取器热萃取器热萃取器热萃取器加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min12 g12 g试样试样试样试样(于于于于G2G2玻璃沙漏斗中玻璃沙漏斗中玻璃沙漏斗中玻璃沙漏斗中)抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加抽滤，洗至中性，加200mlNaOH(200mlNaOH(已沸）已沸）已沸）已沸）加热，微沸加热，微沸加热，微沸加热，微沸30min30min，过滤，洗至中性，过滤，洗
11、至中性，过滤，洗至中性，过滤，洗至中性，25ml25ml丙酮洗丙酮洗丙酮洗丙酮洗200 mL200 mL硫酸硫酸硫酸硫酸(已沸）已沸）已沸）已沸）130130烘烘烘烘2h2h称重称重称重称重mm1 1，再在，再在，再在，再在500500灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h称重称重称重称重mm2 2第7页/共38页粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维()（mm1 1-m-m2 2）100100mmmm试样质量试样质量试样质量试样质量 mm1 1130130烘干后样品及玻璃坩埚质量烘干后样品及玻璃坩埚质量烘干后样品及玻璃坩埚质量烘干后样品及玻璃坩埚质量 mm2 2灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量灼烧后
12、残渣与玻璃坩埚的质量灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量重复性：重复性：重复性：重复性：粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维 大于等于大于等于大于等于大于等于1010，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于4 4 粗纤维粗纤维粗纤维粗纤维 小于小于小于小于10 10，绝对值相差小于等于，绝对值相差小于等于，绝对值相差小于等于，绝对值相差小于等于0.4 0.4 粗纤维结果计算粗纤维结果计算粗纤维结果计算粗纤维结果计算:第8页/共38页饲料中粗纤维的测定方法（饲料中粗纤维的测定方法（2006年标准）年标准）试剂试剂硫酸浓度，碱，有机溶剂硫酸浓度，碱，有机溶剂增加预处理增加预处理1）预先脱
13、脂）预先脱脂2）除去碳酸盐）除去碳酸盐称样量称样量防泡剂：正辛醇防泡剂：正辛醇适用范围：粗纤维含量大于适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg第9页/共38页四、饲料水分的测定方法四、饲料水分的测定方法 适用于配合饲料和单一饲料，适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。动物和植物油脂、矿物质除外。原理：原理：试样在试样在1052 烘箱内，在大气压下烘干，烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。直至恒重，逸失的重量为水分。主要仪器设备：主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器分析天平、电热式恒温箱、干燥器与称样皿。与称样皿。第10页/
14、共38页水分的分析步骤水分的分析步骤已干燥（恒重？）（已干燥（恒重？）（已干燥（恒重？）（已干燥（恒重？）（1052 1052,0.5 h,0.5 h）的称量皿（两次重量差的称量皿（两次重量差的称量皿（两次重量差的称量皿（两次重量差 0.0003 g0.0003 g）5 g5 g试样试样试样试样(可视样品体积而定可视样品体积而定可视样品体积而定可视样品体积而定)开盖，开盖，开盖，开盖，1052 1052 烘烘烘烘4 h4 h，盖上盖，干燥器，盖上盖，干燥器，盖上盖，干燥器，盖上盖，干燥器冷冷冷冷30 min30 min，称重，同样再烘，称重，同样再烘，称重，同样再烘，称重，同样再烘1 h1 h
15、，冷却称，冷却称，冷却称，冷却称重，直至两次重量差重，直至两次重量差重，直至两次重量差重，直至两次重量差 0.002 g0.002 g（试样质量（试样质量（试样质量（试样质量的的的的0.1%)0.1%)第11页/共38页水分水分水分水分()m-(mm-(m1 1mm0 0)100100mm重复性：重复性：重复性：重复性：两个平行样测定值绝对相差小于等于两个平行样测定值绝对相差小于等于两个平行样测定值绝对相差小于等于两个平行样测定值绝对相差小于等于0.2 0.2 m试样质量试样质量 m0空皿质量空皿质量 m1称量皿与干燥后试样的质量称量皿与干燥后试样的质量水分结果计算水分结果计算水分结果计算水分
16、结果计算:第12页/共38页饲料水分的测定方法（饲料水分的测定方法（2006版本）版本）适用范围适用范围干燥温度（干燥温度（103）增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应发生不可接受质量变化的样品（应发生不可接受质量变化的样品（80真空干燥）真空干燥）增加不可接受质量变化的检查（再次干燥增加不可接受质量变化的检查（再次干燥2h后两次质量后两次质量变化大于试样质量的变化大于试样质量的0.2%）计算增加预处理样品的水分计算计算增加预处理样品的水分计算第13页/共38页五、饲料粗脂肪的测定方法五、饲料粗脂肪的测定方法适用于单一、混合饲料和预
17、混料，适用于油籽和油籽适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。残渣以外的动物饲料。原理：原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。绿素等。主要仪器：主要仪器：索氏脂肪提取器，恒温干燥箱索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（1032）。）。第14页/共38页粗脂肪的分析步骤（仲裁法）粗脂肪的分析步骤（仲裁法）105105105105烘烘烘烘2h2h2h2h15 g15 g15 g15 g试样于滤纸筒或滤纸包试样于滤纸筒或滤纸包试样于滤纸筒
18、或滤纸包试样于滤纸筒或滤纸包于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）加无水乙醚加无水乙醚加无水乙醚加无水乙醚(石油醚石油醚石油醚石油醚)，水浴回流，水浴回流，水浴回流，水浴回流回收乙醚回收乙醚回收乙醚回收乙醚(石油醚石油醚)，抽提瓶于，抽提瓶于，抽提瓶于，抽提瓶于105105105105烘至恒重烘至恒重烘至恒重烘至恒重第15页/共38页 粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪()mm2 2mm1 1100100mm 重复性：重复性：重复性：重复性：粗脂肪粗脂
19、肪粗脂肪粗脂肪 大于等于大于等于大于等于大于等于1010，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于3 3 粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪 小于小于小于小于10 10，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于，相对偏差小于等于5 5 m m试样质量试样质量试样质量试样质量 mm1 1空提取瓶质量空提取瓶质量空提取瓶质量空提取瓶质量 mm2 2提取瓶与干燥后残渣的质量提取瓶与干燥后残渣的质量提取瓶与干燥后残渣的质量提取瓶与干燥后残渣的质量粗脂肪结果计算粗脂肪结果计算粗脂肪结果计算粗脂肪结果计算:第16页/共38页饲料粗脂肪的测定方法（饲料粗脂肪的测定方法（200
20、6版本）版本）增加饲料分类：增加饲料分类：A A类和类和B B类类 注：注：A A类类BB类以外的动物饲料类以外的动物饲料 B B类类纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂肪含量至少有料、其脂肪含量至少有20%20%来自这些加工产品。来自这些加工产品。增加分析步骤：预先提取和水解增加分析步骤：预先提取和水解 注：注：脂肪含量较高（脂肪含
21、量较高（200g/kg200g/kg）的样品预先用石油醚提）的样品预先用石油醚提取取 B B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。量。A A类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。量。提取溶剂（石油醚，沸点提取溶剂（石油醚，沸点3030-60-60）改变或增加烘干条件改变或增加烘干条件第17页/共38页六、饲料中水溶性氯化物的测定方法六、饲料中水溶性氯化物的测定方法适用于饲料中以氯化钠表示的水溶
22、性氯化物含量测定。适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定。原理：原理：试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使需溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银氯化物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶液滴定。标准溶液滴定。两种标准溶液，返滴定方式两种标准溶液，返滴定方式反应量比关系：反应量比关系：Cl-+Ag+（过量）（过量）=AgCl（白色）（白色）Ag+（剩余）（剩余）+SCN-=AgSCN（白（白色）色）Fe3+SCN-=FeSCN2+（红色）（红色
23、）第18页/共38页水溶性氯化物的分析步骤水溶性氯化物的分析步骤硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL5.00mL（白色沉淀）（白色沉淀）（白色沉淀）（白色沉淀）5mL5mL硝酸硝酸硝酸硝酸 +2mL+2mL硫酸铁铵饱和液硫酸铁铵饱和液硫酸铁铵饱和液硫酸铁铵饱和液+2+2滴滴滴滴硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液（红棕色沉淀）（红棕色沉淀）（红棕色沉淀）（红棕色沉淀）氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠提取提取提取提取，过滤，取滤液，过滤，取滤液，过滤，取滤液，过滤，取滤液5
24、0.0050.00mLmL硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色注意：注意：注意：注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。使用两只不同的滴定管使用两只不同的滴定管使用两只不同的滴定管使用两只不同的滴定管氯化钠提取：氯化钠提取：氯化钠提取：氯化钠提取：5g5g试样于试样于试样于试样于500mL500mL容量瓶容量瓶容量瓶
25、容量瓶+1g+1g活性炭活性炭活性炭活性炭+400mL20+400mL20水水水水+5mLCarrez+5mLCarrez溶液，搅拌溶液，搅拌溶液，搅拌溶液，搅拌+5mLCarrez+5mLCarrez溶液，振荡器振荡溶液，振荡器振荡溶液，振荡器振荡溶液，振荡器振荡3030分，稀释至刻度。分，稀释至刻度。分，稀释至刻度。分，稀释至刻度。第19页/共38页 重复性：重复性：重复性：重复性：氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠 大于等于大于等于大于等于大于等于1.51.5，精确到，精确到，精确到，精确到0.10 0.10 氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠 小于小于小于小于1.51.5，精确到，精确到，精确到，精确到0
26、.05 0.05 W(NaCl%)=W(NaCl%)=M*CM*CS S(V(VS1S1-V-VS0S0)-C)-Ct t(V(Vt1t1-V-Vt0t0)mm*(V*(Vi i/V/Va a)*f*100)*f*100M-氯化钠的摩尔质量，氯化钠的摩尔质量，58.44g/moL Cs-硝酸银标液的浓度，硝酸银标液的浓度，moL/LVs1-测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，mL Ct-硫氰酸铵标液的浓度，硫氰酸铵标液的浓度，moL/LVt1-测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，测试溶
27、液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVi-试液的体积，试液的体积，mL Va-移取试液的体积移取试液的体积,mLf-稀释因子：稀释因子：f=2,用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样体物质的试样 f=1用于其它饲料用于其它饲料第20页/共38页七、饲料中钙的测定方法七、饲料中钙的测定方法(高锰酸钾法高锰酸钾法)适用于饲料原料和饲料产品适用于饲料原料和饲料产品原理：原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2
28、+离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量（间接滴定法）法间接测定钙含量（间接滴定法）反应定量关系：反应定量关系：Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+=Ca2+H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 1/5MnO4-1/2Ca2+第21页/共38页试样消化试样消化2 25g5g试样试样试样试样炭化，再炭化，再炭化，再炭化，再550550灼烧灼烧灼烧灼烧3h3h10 mL10 mL盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量
29、酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液2 25g5g试样试样试样试样10 mL10 mL硝酸硝酸硝酸硝酸消化管消化管消化管消化管加热煮沸，黄烟逸近，加加热煮沸，黄烟逸近，加加热煮沸，黄烟逸近，加加热煮沸，黄烟逸近，加10 mL10 mL高氯酸，煮沸至溶液高氯酸，煮沸至溶液高氯酸，煮沸至溶液高氯酸，煮沸至溶液无色，加水无色，加水无色，加水无色，加水50 mL50 mL煮沸，冷煮沸，冷煮沸，冷煮沸，冷后移入容量瓶，定容为分后移入容量瓶，定容为分后移入容量瓶，定容为分后移入容量瓶，定容为分解液解液解液解液湿法湿法湿法湿法干法干法干法干法第22页/共
30、38页钙分析步骤钙分析步骤取分解液取分解液取分解液取分解液101020ml20ml烧杯烧杯烧杯烧杯氨水（恰黄）、盐酸（橙）调氨水（恰黄）、盐酸（橙）调氨水（恰黄）、盐酸（橙）调氨水（恰黄）、盐酸（橙）调pHpH，煮，煮，煮，煮沸，滴加草酸铵沸，滴加草酸铵沸，滴加草酸铵沸，滴加草酸铵10ml10ml，煮沸数分钟，煮沸数分钟，煮沸数分钟，煮沸数分钟沉淀和滤纸移入原烧杯，沉淀和滤纸移入原烧杯，沉淀和滤纸移入原烧杯，沉淀和滤纸移入原烧杯，10ml10ml硫酸，硫酸，硫酸，硫酸，50ml50ml水，加热，高锰酸钾滴定水，加热，高锰酸钾滴定水，加热，高锰酸钾滴定水，加热，高锰酸钾滴定100ml100ml蒸
31、馏水蒸馏水蒸馏水蒸馏水指示剂指示剂指示剂指示剂2 2滴滴滴滴放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至无草酸根离子无草酸根离子无草酸根离子无草酸根离子第23页/共38页钙计算结果钙计算结果钙（）钙（）钙（）钙（）（V VV V0 0）C 0.02C 0.02100100mVmV1 1/V/V2 2VV试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，试样消耗标液的体积，mL mL V V0 0空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，mLmLCC高锰酸钾以高锰酸
32、钾以高锰酸钾以高锰酸钾以1/51/5为基本单元的浓度即为基本单元的浓度即为基本单元的浓度即为基本单元的浓度即C C（1/5KMnO1/5KMnO4 4）mm试样质量试样质量试样质量试样质量 V V1 1滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积滴定时移取试样分解液体积 ，mL mL V V2 2试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmL重复性：钙重复性：钙重复性：钙重复性：钙 大于等于大于等于大于等于大于等于1010，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 2 2 钙钙钙钙 为为为为5 51010，相对偏差，相对偏差，
33、相对偏差，相对偏差 3 3；钙钙钙钙 为为为为1 15 5，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 5 5 钙钙钙钙 1 1，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 10%10%注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等第24页/共38页饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法(EDTA法法)原理：原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离
34、子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络络合滴定钙，可快速测定钙含量合滴定钙，可快速测定钙含量第25页/共38页5 525 mL25 mL分解液分解液分解液分解液50 mL50 mL水水水水250 mL250 mL锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加KOHKOH至无色，再加至无色，再加至无色，再加至无色，再加10 mLKOH10 mLKOH，加，加，加，加0.1 g0.1 g盐酸羟胺，少量钙盐酸羟胺，少量钙盐酸羟胺，少量钙盐酸羟胺，少量钙指示剂，指示剂，指示
35、剂，指示剂，EDTAEDTA滴定至绿色荧光消失。滴定至绿色荧光消失。滴定至绿色荧光消失。滴定至绿色荧光消失。10 mL10 mL淀粉淀粉淀粉淀粉2 mL2 mL三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺1 mL1 mL乙二胺乙二胺乙二胺乙二胺分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤第26页/共38页计算结果计算结果钙钙钙钙VC 0.04008VC 0.04008100100m Vm V1 1/V/V2 2VV试样消耗标液试样消耗标液试样消耗标液试样消耗标液EDTAEDTA的体积，的体积，的体积，的体积，mLmLCC标液标液标液标液EDTAEDTA的浓度的浓度的浓度的浓度 mol/Lmol/LMM试样质量，试样质
36、量，试样质量，试样质量，g gV1V1滴定时移取试样分解液的体积，滴定时移取试样分解液的体积，滴定时移取试样分解液的体积，滴定时移取试样分解液的体积，mLmLV2V2试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmL第27页/共38页八、饲料中磷的测定方法八、饲料中磷的测定方法适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定定原理：原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，在波长质，在波长
37、400nm下进行比色测定。下进行比色测定。磷标线（工作曲线）的绘制：磷标线（工作曲线）的绘制：与测定在相同条件下完成。与测定在相同条件下完成。第28页/共38页试样消化试样消化2 25 g5 g试样试样试样试样炭化，再炭化，再炭化，再炭化，再550550灼灼灼灼烧烧烧烧3h3h10 mL10 mL盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液瓶，定容，为分解液2 25 g5 g试样试样试样试样30 mL30 mL硝酸硝酸硝酸硝酸加热煮沸，黄烟逸加热煮沸，黄烟逸加热煮沸
38、，黄烟逸加热煮沸，黄烟逸近，加近，加近，加近，加10 mL10 mL高氯高氯高氯高氯酸，煮沸至溶液无酸，煮沸至溶液无酸，煮沸至溶液无酸，煮沸至溶液无色，加水色，加水色，加水色，加水30 mL30 mL煮煮煮煮沸，冷后移入容量沸，冷后移入容量沸，冷后移入容量沸，冷后移入容量瓶，定容为分解液瓶，定容为分解液瓶，定容为分解液瓶，定容为分解液湿法湿法湿法湿法干法干法干法干法盐酸溶解法盐酸溶解法盐酸溶解法盐酸溶解法0.20.21 g1 g试样试样试样试样烧杯烧杯烧杯烧杯缓缓加入缓缓加入缓缓加入缓缓加入10 mL10 mL盐酸，移入盐酸，移入盐酸，移入盐酸，移入100ml100ml容量瓶，容量瓶，容量瓶，
39、容量瓶，定容，为分解液定容，为分解液定容，为分解液定容，为分解液第29页/共38页磷分析步骤磷分析步骤试样测定试样测定分解液分解液分解液分解液1 110 mL10 mL钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵10 mL10 mL50ml50ml容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置加水至刻度摇匀，放置10 min10 min以上以上以上以上400nm400nm下，下，下，下，1cm1cm比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色比色皿中比色第30页/共38页磷标准曲线绘制磷标准曲线绘制一定体积的磷一定体积的磷一定体积的磷一定体积的磷标准液标准液标准液标准液钒钼酸
40、铵钒钼酸铵钒钼酸铵钒钼酸铵10 mL10 mL50 mL50 mL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置加水至刻度，摇匀，放置10min10min400nm400nm下，下，下，下，1cm1cm比色皿中比色皿中比色皿中比色皿中比色比色比色比色标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标第31页/共38页P(ug/ml)P(ug/ml)5050100100200200300300400400500500吸光度吸光度吸光度吸
41、光度A A0.09900.09900.19000.19000.37840.37840.57890.57890.76660.76660.95880.9588y=0.0019x-0.0001y=0.0019x-0.0001R R2 2=0.9999=0.9999第32页/共38页磷结果计算磷结果计算磷（）磷（）磷（）磷（）mm1 1100/10100/106 6mV/VmV/Vmm1 1mV/V 10mV/V 104 4mm1 1由工作曲线查得试样分解液磷含量，由工作曲线查得试样分解液磷含量，由工作曲线查得试样分解液磷含量，由工作曲线查得试样分解液磷含量，g gmm试样的质量试样的质量试样的质量试
42、样的质量V V 试样测定时移取试样分解液的体积，试样测定时移取试样分解液的体积，试样测定时移取试样分解液的体积，试样测定时移取试样分解液的体积，mLmLVV试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，试样分解液定容体积，mLmL重复性：重复性：重复性：重复性：磷磷磷磷 0.50.5，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 3 3 磷磷磷磷 0.50.5，相对偏差，相对偏差，相对偏差，相对偏差 10%10%第33页/共38页九、鱼粉中挥发性盐基氮的测定九、鱼粉中挥发性盐基氮的测定一、半微量定氮法一、半微量定氮法 原理：原理：动物性食品由于酶和细菌作用，在腐败动物性食品由于酶和细菌
43、作用，在腐败过程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质过程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质即为挥发性盐基氮。此类物质具有挥发性，碱性即为挥发性盐基氮。此类物质具有挥发性，碱性溶液中蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量。溶液中蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量。分析步骤：分析步骤：试样处理试样处理10.0g10.0g于锥形瓶加于锥形瓶加100.0mL100.0mL水，加水，加塞、振摇、浸渍塞、振摇、浸渍30min30min，过滤，滤液于冰箱。（放，过滤，滤液于冰箱。（放置时间尽量短）置时间尽量短）第34页/共38页蒸馏滴定蒸馏滴定装有装有10mL硼酸吸收液和硼酸吸收液和5-6滴混合指滴混合指示剂的锥
44、形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液示剂的锥形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下。面下。5.0mL滤液于蒸馏器反应室，加滤液于蒸馏器反应室，加5mL氧化镁混氧化镁混悬液（悬液（10g/L），迅速加塞并加水防漏气，通入），迅速加塞并加水防漏气，通入蒸汽进行蒸馏蒸汽进行蒸馏5min；盐酸标准溶液；盐酸标准溶液（0.010mol/L）滴定吸收液至蓝紫色。同时做）滴定吸收液至蓝紫色。同时做空白。空白。注意：指示剂当时配用。注意：指示剂当时配用。盐酸标准溶液盐酸标准溶液0.01mol/L0.01mol/L 第35页/共38页X X（）（）（）（）（V VV V0 0）C 14C 14100100m5/100
45、m5/100计算结果计算结果V V0 0空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，空白消耗标液的体积，mLmLV V 测定用样液消耗标液体积测定用样液消耗标液体积测定用样液消耗标液体积测定用样液消耗标液体积 ，mL mL CC盐酸标液的实际浓度即，盐酸标液的实际浓度即，盐酸标液的实际浓度即，盐酸标液的实际浓度即，mol/Lmol/LX X 试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100mLmg/100mLmm试样质量，试样质量，试样质量，试样质量，g g 重复性：重复性：重复性：重复性：相对相差相对相差相对
46、相差相对相差 10%10%第36页/共38页二、微量扩散法二、微量扩散法 原理：原理：挥发性含氮物质可在挥发性含氮物质可在37碱性溶液中释出，碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，标准盐酸溶液滴定，计算挥发后吸收于吸收液中，标准盐酸溶液滴定，计算含量。含量。分析步骤：分析步骤：试样处理试样处理10.0g于锥形瓶加于锥形瓶加100.0mL水，振摇、浸水，振摇、浸渍渍30min，过滤，滤液于冰箱。，过滤，滤液于冰箱。扩散滴定扩散滴定水溶性胶涂于扩散皿边缘，皿中央内室水溶性胶涂于扩散皿边缘，皿中央内室加入加入1mL吸收液和一滴混合指示剂；皿外室一侧加吸收液和一滴混合指示剂；皿外室一侧加入入1.00mL滤液，另一侧加入滤液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，饱和碳酸钾溶液，勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使两液混合，后于温箱内放置轻转动，使两液混合，后于温箱内放置2h，揭盖；，揭盖；盐酸标液滴定至蓝紫色，同时做空白。盐酸标液滴定至蓝紫色，同时做空白。计算结果、重复性同方法一计算结果、重复性同方法一第37页/共38页感谢您的观看！第38页/共38页