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1、食品分析的基本知识食品分析的基本知识 第1页/共91页主主 要要 内内 容容食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理样品的预处理2食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理3第2页/共91页第一节第一节 食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分分析报告
2、的撰写。析报告的撰写。第3页/共91页一、一、样品的采集样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在关键所在第4页/共91页1.采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。第5页/共91页2.样品采集的要求、步骤、数量和方样品采集的要求、步骤、数量和方法法(1)正确采样的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则第6页/共91页细细 则则采集的样品要均匀、有代表性，能
3、反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一致。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。防止带入杂质或污染。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。第7页/共91页补充：补充：第8页/共91页(2)采样的步骤采样的步骤采样的一般程序 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg仲裁样品仲裁样品0.5Kg第9页/共91页检样由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均
4、样品。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。第10页/共91页(3)采样的一般方法采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。注意：随机随意。随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第11页/共91页具体作法：掷骰子简便易行，适于生产现场用。用随机表。用计算器、计算机。用抽奖机。第12页/共91页1.2 1.2 采样的一般方法采样的一般方法 随机抽样和代表性取样随机抽样和代表性取样1.2.11.2.1采样的一般方法采样的一般方法采样的一般方法采样的一般方法 具体的取样方法，因具体的取样方法，因具体的取样方法，
5、因具体的取样方法，因分析对象分析对象分析对象分析对象的性质而异。的性质而异。的性质而异。的性质而异。均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取 。液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。组成不均匀的
6、固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。第13页/共91页细细 则则少量食品的采样 原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 平均样品的采集 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分第14页/共91页细细 则则大量不均匀食品的采样 几何法；流动定时采样；分档采样；分区分层采样；按批次件数比例采样。第15页/共91页1.2.3 采样的注意事项采样工具应清洁、干燥、无异
7、味，不应将任何杂质带入食品中。保持样品原有微生物状况和理化指标。感官性质极不相同的样品切不可混在一起。装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地点等 1.2.2 采样数量 尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg0.5kg。n=N/2n=N/2第16页/共91页二、样品的制备二、样品的制备 样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。第17页/共91页液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅
8、拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。第18页/共91页四四 分分 法法第19页/共91页第20页/共91页三、样品保存三、样品保存 采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第21页/共91页第二节第二节 样品的预处理样品的预处理目的:测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；以便获得可靠的分
9、析结果。第22页/共91页第23页/共91页（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。第24页/共91页1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。第25页/共91页 干法灰化方法优点干法灰化方法优点优优 点点有机物分解彻底，操作简单。灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。第26页/共91页干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点缺缺 点点坩埚有吸留作用，使
10、测定结果和回收率降低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。第27页/共91页2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。第28页/共91页湿法灰化方法优点湿法灰化方法优点优优 点点由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短。第29页/共91页湿法灰化方法缺点湿法灰化方法缺点缺缺 点点试剂用量大，空白值偏高。初期易产生大量泡沫外溢。产生有害气体。第30页/共91页 （二）蒸馏法（二）蒸馏法原理：利用液体混合物
11、中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏 精 馏食品分析中常用前4种。第31页/共91页常压蒸馏常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）b.温度计插放位置。c.磨口装置涂油脂。第32页/共91页第33页/共91页减压蒸馏减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。第34页/共91页第35页/共91页视频：减压蒸馏视频：减压蒸馏第36页/共91页水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 适用于沸点
12、较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。第37页/共91页第38页/共91页扫集共蒸馏扫集共蒸馏The clean-up method termed sweep co-distillation 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。第39页/共91页(三)溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法溶剂抽提
13、法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取第40页/共91页浸提法浸提法（从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法第41页/共91页B.提取剂的选择 由相似相溶原理选择选溶剂沸点在4580之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。第42页/共91页溶剂萃取法溶剂萃取法A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：用于原溶液中各组
14、分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。第43页/共91页 新溶剂 萃取剂（新溶剂+被溶解组分）萃取相 比重 （原溶液+被溶解组分）萃余相 不同第44页/共91页C.关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。第45页/共91页超临界萃取（超临界萃取（SFE）A.原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界
15、流体（临界温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。第46页/共91页四、色层分离法四、色层分离法 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。第47页/共91页按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）:流动相为气体。液相色谱（HPLC）:流动相为液体。第48页/共91页举例：纸层析分析法举例：纸层析分析法第49
16、页/共91页视频：薄层色谱操作演示视频：薄层色谱操作演示第50页/共91页不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析第51页/共91页（一）吸附色谱（一）吸附色谱原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相固体吸附剂 流动相气体或液体第52页/共91页（二）分配色谱（二）分配色谱原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）固定相固体支持剂（担体）+固定液 流动相气体或液体（与固定相不相溶）第53页/共91页（三）离子交换色谱法（三）离子交换色谱法原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：R
17、H+M+X-RM+HX 阴离子交换：ROH+M+X-RX+MOH第54页/共91页五、化学分离法五、化学分离法（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。第55页/共91页1.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。第56页/共91页2.皂化法原理:酯+碱 酸或脂肪酸盐+醇用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。用于植物
18、油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。第57页/共91页（二）沉淀分离法（二）沉淀分离法原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。第58页/共91页（三）掩蔽法原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。第59页/共91页六、浓缩六、浓缩原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也
19、可用蒸馏装置等。2.减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。第60页/共91页 第三节 食品分析的误差与数据处理第61页/共91页一、基本知识（复习）一、基本知识（复习）真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度：测定值与真实值的接近程度。精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。第62页/共91页误差：测定值与真实值之差。系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差
20、等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。第63页/共91页 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？例例 1第64页/共91页 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？容量瓶和移液管不配套；在重量分析中被测组分沉淀不完全；试剂含被测组分；读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；以含量约为99的草
21、酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。例例 2第65页/共91页二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程第66页/共91页三、三、可信度的分析可信度的分析评估数据精确度的方法 1.计算几个测定值的离散程度（分布范围）大小。这种方法估计不准，不常用。2.标准偏差法。可以正确反应若干测定值之间的离 散究竟有多大。3.测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。第67页/共91页可信度的分析测 定 数 据数 理 统 计评估多次测定的准确度和精确度 发散程度 聚集程度第68页/共91页第69页/共91页第70页/共91页第71页/共91页第72页/共91页第73页/共91页第74页/共91页第75页/共91页第76页/共91页第77页/共91页第78页/共91页第79页/共91页第80页/共91页第81页/共91页第82页/共91页第83页/共91页第84页/共91页第85页/共91页第86页/共91页第87页/共91页第88页/共91页思考题思考题1.食品样品分析的程序2.采样、检样、原始样品、平均样品。3.什么是随机抽样？4.什么是四分法？5.样品如何保存？6.样品的6种预处理方法？第89页/共91页 第90页/共91页感谢您的观看！第91页/共91页