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1、1.本课程的目的、要求本课程的目的、要求 熟悉理化检验室的常规仪器熟悉理化检验室的常规仪器 熟练掌握食品理化检验的一般操作技能熟练掌握食品理化检验的一般操作技能 学学会会实实验验中中的的常常用用的的精精密密仪仪器器和和设设备备的的工工作作原原理理和使用方法和使用方法 掌握取样原则及样品处理掌握取样原则及样品处理 学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项 掌握精确滴定分析掌握精确滴定分析的操作的操作第1页/共116页 2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.1理化检验室的常规玻璃仪器理化检验室的常规玻璃仪器第2页/共
2、116页第3页/共116页2.理化检验室的常规玻璃仪器理化检验室的常规玻璃仪器第4页/共116页3.玻璃仪器有关的基本操作与技能玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤 洗涤玻璃仪器的方法很多，有机械法、化学法、洗涤玻璃仪器的方法很多，有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸气法等，以及这些方法之物理化学法、超声波法、蒸气法等，以及这些方法之间的交替使用或结合使用。常用方法如下：间的交替使用或结合使用。常用方法如下：用水刷洗用水刷洗 用洗涤剂洗用洗涤剂洗 用洗液洗用洗液洗 几种难洗物的洗涤方法几种难洗物的洗涤方法借助于毛刷用水洗涤，既可以使可溶物溶去，也可以使附着在仪
3、器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。可洗油污。在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有：要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有：1.1.强氧化剂洗液；强氧化剂洗液；2.2.酸性洗液；酸性洗液；3.3.碱性洗液；碱性洗液；4.4
4、.有机有机溶剂洗液溶剂洗液1.1.结晶和沉淀的洗除；结晶和沉淀的洗除；2.2.残留汞齐的洗除；残留汞齐的洗除；3.3.干性油、油类、油漆干性油、油类、油漆的洗除；的洗除；4.4.玻璃上污斑的洗除；玻璃上污斑的洗除；5.5.银盐污迹的洗除；银盐污迹的洗除；6.6.吸附气体的洗除吸附气体的洗除第5页/共116页3.2 3.2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下惯，以便下次实验时使用。
5、干燥玻璃仪器的方法有下列几种：列几种：a 自然干燥自然干燥a 吹干吹干 a 加热烘干加热烘干a 加热烤干加热烤干a 用有机溶剂干燥用有机溶剂干燥a 高温净化干燥高温净化干燥第6页/共116页3.3 3.3 玻璃仪器的使用规则玻璃仪器的使用规则 使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项是：是：a 玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应及时洗涤干净；及时洗涤干净；a 计量仪器不能加热和受热，也不能贮存浓酸或浓碱；计量仪器不能加热和受热，也不能贮存浓酸或浓碱；a 用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受
6、用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热第7页/共116页 a 不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中；不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中；a 磨口仪器不能存放碱液，磨口仪器不能存放碱液，塞与口之间或活塞中塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，塞与口不均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，塞与口不要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去加热烘干。要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去加热烘干。第8页/共116
7、页4.4.食品理化检验中常用的仪器和设备食品理化检验中常用的仪器和设备4.1 4.1 圆盘旋光仪圆盘旋光仪 用于食品工业中检验含糖量和测定食品用于食品工业中检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量等调味品之淀粉含量等:第9页/共116页p 测定工作测定工作 打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定；影响观察和测定；调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗现场）时转动度盘手轮，至视场照度
8、相一致（暗现场）时止；止；从放大镜中读出度盘所旋转的角度；从放大镜中读出度盘所旋转的角度；利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。第10页/共116页4.2 4.2 分光光度计分光光度计 用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色条件物质的含量测定，可在近紫外线可见光谱区域内条件物质的含量测定，可在近紫外线可见光谱区域内（190190400400760nm760nm）对物质作定量和定性的分析，）对物质作定量和定性的分析，是理化实验常用分析仪器之一。是理化实验常用分析仪器之一。苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸
9、发出来后，在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸，再进行蒸馏分离，蒸馏液在波长 225 处测光密度与标准比较定量本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。第11页/共116页 不同物质不同物质其吸收光谱曲线的形状和其吸收光谱曲线的形状和maxmax各不相各不相同同,这一特性可用作物质的初步定性分析。这一特性可用作物质的初步定性分析。同一种物质同一种物质，在吸收峰及附近的某个波长下，在吸收峰及附近的某个波长下，吸光度随浓度的增加而增大，以吸光度随浓度的增加而增大，以maxmax处测得的吸光处测得的吸光度最大，灵敏度最高。所以吸收光谱曲线又是定量度最大，灵敏度最高。所以吸收光谱曲线又是定量
10、分析选择波长的依据。分析选择波长的依据。第12页/共116页仪器的使用仪器的使用 开启仪器电源开关，预热开启仪器电源开关，预热2020分钟，然后打开样品室分钟，然后打开样品室盖，选择需用的波长，灵敏度选择根据仪器状态选择，盖，选择需用的波长，灵敏度选择根据仪器状态选择，在功能开关处在在功能开关处在T T的位置，打开样品室盖，调节调零旋的位置，打开样品室盖，调节调零旋钮至数显表头值为钮至数显表头值为0 0止，关上样品室盖，用参比液调节止，关上样品室盖，用参比液调节100100旋钮使显示屏为旋钮使显示屏为100%100%，连续几次调，连续几次调“0 0”和调和调“100%100%”；再将档位旋钮调
11、节至；再将档位旋钮调节至A A档，用参比液校零，档，用参比液校零，仪器即可进行测定工作。仪器即可进行测定工作。放大器灵敏度有8档，是逐步增加的，其中一档最低。其选择原则是保征能使空白档良好 调到100%的情况下，尽可采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时灵敏度一般置于1档，不够时再逐步增加。但改变灵敏度后必须按重新校正“0”和“100%”。第13页/共116页 将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液校正仪器后，将待测液移动到光路中，测定其吸光度的校正仪器后，将待测液移动到光路中，测定其吸光度的值，根据吸光度值和朗伯值，根据吸
12、光度值和朗伯-比尔定律求出待测物质浓度。比尔定律求出待测物质浓度。空白液指的是其他试剂取量空白液指的是其他试剂取量一样，只是无待测物质。一样，只是无待测物质。第14页/共116页第15页/共116页分光光度定量分析法分光光度定量分析法 使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比色一样常采用工作曲线法色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线，然后根据绘制工作曲线，然后根据被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。工作曲线是先配置工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液一系列不同浓度的标准溶液，其浓度分别一一对映测定条件下的
13、吸光度，以浓度其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，做出标工作曲线。如为横坐标，吸光度为纵坐标，做出标工作曲线。如图图4-14-1所示：所示：第16页/共116页图图4-1 比色分析工作曲线比色分析工作曲线第17页/共116页仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋在套子内放数袋硅胶硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶是或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶是否变色，如发现其变红，应将其取出更烘干至兰色，否变色，如发现其变红，应将其取出更烘
14、干至兰色，待冷却后再置入。待冷却后再置入。比色皿每次使用后：比色皿每次使用后：应立即用蒸馏水洗净，用细应立即用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。仪器的维护仪器的维护第18页/共116页当仪器暂停工作时，可将电源关掉，以防元器件当仪器暂停工作时，可将电源关掉，以防元器件早期老化损坏，影响正常使用。早期老化损坏，影响正常使用。仪器工作数月或搬动后，要检查仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度性波长精度性等方面，等方面，以确保仪器的使用和测量精度。以确保仪器的使用和测量精度。第19页/共116页 特点特点 磁力搅拌器采用伺服电机磁力搅拌
15、器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。本产品采用国外先低等优点。本产品采用国外先进的加热温度均可调，配上导进的加热温度均可调，配上导电温度表，可自动恒温搅拌。电温度表，可自动恒温搅拌。4.34.3磁力搅拌器磁力搅拌器 磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化、生磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化、生物、化学等领域，是实验室理想的液体搅拌设备。物、化学等领域，是实验室理想的液体搅拌设备。第20页/共116页 玻璃仪器气流玻璃仪器气流烘干器是大专院研烘干器是大专院研究所化工医药试验究所化工医药试验室必备的仪器的设室必备的仪器的设备。备。4.4玻璃仪器气流烘干器第
16、21页/共116页4.5 4.5 阿贝折射仪阿贝折射仪 阿贝折射仪能测定透明、阿贝折射仪能测定透明、半透明液体或固体（其中以测半透明液体或固体（其中以测定透明液体为主），如仪器接定透明液体为主），如仪器接上恒温器则可测定温度为上恒温器则可测定温度为007070内物质的折射率。主要用内物质的折射率。主要用于测出蔗糖溶液内含糖量浓度于测出蔗糖溶液内含糖量浓度的百分数（的百分数（0%0%95%95%，相当于折，相当于折射率为射率为1.3331.3331.5311.531）。）。第22页/共116页p 准备和校正准备和校正 将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴
17、相连接，使折光仪棱镜的温度为连接，使折光仪棱镜的温度为2020。然后将下棱镜。然后将下棱镜打开，向后扭转约打开，向后扭转约180180，把上棱镜（折射棱镜）和，把上棱镜（折射棱镜）和校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干；校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干；将一滴将一滴1-1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角，后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角，使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上；动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上；第23页/共116页
18、调节棱镜转动手轮调节棱镜转动手轮2 2，使目镜望远视野分为明暗，使目镜望远视野分为明暗两部分，再转动阿米西棱镜手轮两部分，再转动阿米西棱镜手轮1010，消除虹彩并使，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若有偏差，可调节示值调节螺钉有偏差，可调节示值调节螺钉9 9，使明暗分界线恰处，使明暗分界线恰处在十字架上，此时由读数视野读出折光率，在与标在十字架上，此时由读数视野读出折光率，在与标准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于+0.0001+0.0001，校正就此结束，也可用纯水校正。校正就此结束，也可用
19、纯水校正。第24页/共116页p 测定测定 将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品与棱镜于使样品与棱镜于2020保持数分钟，然后按前述方法保持数分钟，然后按前述方法调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上，重复记录读数将分界线对准在十字架上，重复记录读数3 3次，读数次，读数间差不大于间差不大于+0.0003
20、+0.0003，所得读数平均值即为样品的折，所得读数平均值即为样品的折光率。光率。第25页/共116页 测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。第26页/共116页4.6 PHS3C型数字酸度计型数字酸度计p 预热仪器预热仪器1 1、未接通电池前，先检查电表指针是否指零、未接通电池前，先检查电表指针是否指零（pH=7.00pH=7.00处）如不指零应调节电表上的机械调零螺丝处）如不指零应调节电表上
21、的机械调零螺丝至至pH=7.00pH=7.00处。处。2 2、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。3 3、pH-mvpH-mv挡旋至挡旋至PHPH挡预热挡预热202030min30min。第27页/共116页p 安装电极安装电极1 1、检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡，有应除去。、检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡，有应除去。2 2、将复合电极连接在保护头的位置。、将复合电极连接在保护头的位置。第28页/共116页p 测量测量pHpH值值1 1、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后
22、，将电极浸入待测用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后，将电极浸入待测剂中。剂中。2 2、按下读数开关读数（未知溶剂的、按下读数开关读数（未知溶剂的pHpH值）重复测量一值）重复测量一次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。蒸馏水冲洗电极。3 3、测量完毕，把量程开关旋至、测量完毕，把量程开关旋至“0 0”，关闭电源开关，关闭电源开关，整理复合电极将其放在整理复合电极将其放在饱和饱和KClKCl溶液溶液中。中。第29页/共116页 电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工作温度为作温度
23、为5050250250。恒温箱用于微生物和生物材料的。恒温箱用于微生物和生物材料的培养等，工作温度自室温以上至培养等，工作温度自室温以上至6060。这两种仪器的。这两种仪器的工作原理、结构和使用方法相似。工作原理、结构和使用方法相似。4.74.7电热鼓风干燥箱电热鼓风干燥箱 1.1.检查温度计是否插入座内（在箱顶放气调节检查温度计是否插入座内（在箱顶放气调节器中部的小孔内）。器中部的小孔内）。2.2.将电源插头插好，合上电闸。将电源插头插好，合上电闸。使用方法使用方法第30页/共116页 3.3.将电热丝分组开关转到将电热丝分组开关转到1 1或或2 2的位置上（视所的位置上（视所需的温度而定）
24、，指示灯红灯亮表示电热丝开始加需的温度而定），指示灯红灯亮表示电热丝开始加热。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流。热。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流。4.4.注意观察温度计。当温度计显示的温度将要注意观察温度计。当温度计显示的温度将要达到所需的温度时（差达到所需的温度时（差2 233时）调节自动控温旋时）调节自动控温旋钮，使绿色指示灯正好发亮，此时表示电热丝停止钮，使绿色指示灯正好发亮，此时表示电热丝停止加热，箱内温度即能自动控制在所需要的温度（上加热，箱内温度即能自动控制在所需要的温度（上0.50.5）。）。第31页/共116页 5.5.工作一定时间后，可开启顶部的放气调节器将工作一定时
25、间后，可开启顶部的放气调节器将潮气排出，也可以开启鼓风机。潮气排出，也可以开启鼓风机。6.6.用完后，关闭鼓风机马达开关，将电热丝分组用完后，关闭鼓风机马达开关，将电热丝分组开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零位。位。7.7.将电源插头拔出插座。将电源插头拔出插座。第32页/共116页4.84.8天平使用注意事项天平使用注意事项选择合适的安装地点：选择合适的安装地点：1 1、无阳光直射，远离暖气、空调及无可察觉气流。、无阳光直射，远离暖气、空调及无可察觉气流。2 2、安置在稳定、无强烈振动的工作台上，如果有振动，、安置在稳定、无强烈振动的工作
26、台上，如果有振动，调整相应环境参数代码以适应它。调整相应环境参数代码以适应它。第33页/共116页 环境要求：环境要求：温度温度10-3010-30度，湿度百分之度，湿度百分之50-7050-70操作注意事项：操作注意事项：1 1、首先通电必须预热、首先通电必须预热3030分钟以上，平时保持天平一直分钟以上，平时保持天平一直处于通电状态；不用时，按处于通电状态；不用时，按ON/0FFON/0FF键关机，不要拨电源，键关机，不要拨电源，不必担心变压器长期使用会减少其寿命。不必担心变压器长期使用会减少其寿命。第34页/共116页3 3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每、当变换了工作场所或
27、环境温度发生变化，以及每连续工作四小时后，推举重新校正一次（指连续工作四小时后，推举重新校正一次（指 0.1mg0.1mg精精度以上天平）。度以上天平）。4.4.避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器，这会加大静电避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器，这会加大静电干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响。量的影响。第35页/共116页6 6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。7 7、不要冲击称盘，不要让粉粒等异物进入中
28、央传、不要冲击称盘，不要让粉粒等异物进入中央传感器孔。感器孔。第36页/共116页示值漂移时检查下述原因示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除天（用无磁码检查，排除天平故障）平故障）1、被称物是否吸湿或蒸发。、被称物是否吸湿或蒸发。2、被称物是否带静电，尤其在干燥地区。、被称物是否带静电，尤其在干燥地区。3、被称物是否带磁性。、被称物是否带磁性。第37页/共116页第38页/共116页第39页/共116页第40页/共116页第41页/共116页 供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大量物料的真实成分。结果符合大量物料的真实成分。分析样
29、品，就其物态而言，不外乎固体、液体、分析样品，就其物态而言，不外乎固体、液体、气体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一气体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一般比较均匀，取样方法较为简单，只需混合均匀后即般比较均匀，取样方法较为简单，只需混合均匀后即可取样。取样前，根据物料性质准备取样工具和相应可取样。取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施。的安全防护措施。5.5.取样及样品处理取样及样品处理第42页/共116页原始样品的采集 （1）检验批量的确定：一般在每批量的5中取样 一个检验单位代表的数量：密度较大的样品一般不超过200g 密度小体积大的样品一般不超过50g第4
30、3页/共116页固体试样的采集，应从各个位置对称取样。经过破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，获得所需分析试样。储存于密闭、干燥、清洁的玻璃瓶中。第44页/共116页 固体采样方法如下：固体采样方法如下：将取样铲尖端沿对角线方向将取样铲尖端沿对角线方向插入样品袋插入样品袋1/31/31/41/4处，旋转处，旋转180180后抽出，作为一后抽出，作为一个子样，在确定好的采样点中，按照同样的方法采集个子样，在确定好的采样点中，按照同样的方法采集同样的样品，把采集到的样品放入托盘中。同样的样品，把采集到的样品放入托盘中。将托盘中的样品混合均匀，用四分法缩分样品，将托盘中的样品混合均匀，用四分法缩分样品，
31、将对角两份样品取出放另一托盘中，再用四分法缩分将对角两份样品取出放另一托盘中，再用四分法缩分样品，再取对角两份样品放入试剂瓶中，用标签标明样品，再取对角两份样品放入试剂瓶中，用标签标明采样时间、地点和样品名称。采样时间、地点和样品名称。第45页/共116页 采集气体采集气体样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶的进口阀门两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶的进口阀门和取样口阀门连接，将钢瓶的进样口和出样口分别打和取样口阀门连接，将钢瓶的进样口和出样口分别打开后再打开取样口阀门，通气开后再打开取样口阀门，通气2 23 3分钟后，关
32、闭钢瓶分钟后，关闭钢瓶的出样口阀门，采气的出样口阀门，采气2 2分钟左右，关闭钢瓶的进样口分钟左右，关闭钢瓶的进样口阀门和采样口阀门，拆除钢瓶和采样大口对接，取下阀门和采样口阀门，拆除钢瓶和采样大口对接，取下钢瓶并用标签标明采样时间、地点和样品名称。钢瓶并用标签标明采样时间、地点和样品名称。第46页/共116页 液体采样液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样一般分为上中下三个取样口，在中取样口润洗取样桶后，取样，并用标签标明采样时间、地口润洗取样桶后，取样，并用标签标明采样时间、地点和样品名称。点和样品名称。第47页/共116页样品的预处理样品的预处理:一般根据分析需要选择合适的预处理方法
33、。样品的制备1.样品的粉碎和切片 工具:研钵、药研或粉碎机 2.样品的均质工具：玻璃棒、变速电动搅拌器第48页/共116页 分析试样的处理是一个非常复杂的问题，这是由于原料、半成品、成品的多种多样所致。一般来说，常采用溶解、干法灰化和湿法灰（消）化三种。第49页/共116页1.溶解 水是常用的溶剂，能溶解许多碳水化合物、部分氨基酸、有机酸和无机盐类。酸碱能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白质等。第50页/共116页有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。根据“相似溶解于相似”的原则，选用合适的有机溶剂。有机相中少量水分，如对测
34、定有影响，可用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。第51页/共116页2干法灰化干法灰化即熔融法。将试样与熔剂一起，高温灼烧分解试样。常用于测定金属与无机盐类。第52页/共116页将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾助灰剂：HNO、HSO、Mg（NO）、NaNO、NHNO第53页/共116页干法灰化的优点：有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少。缺点：灰化时间长对挥发性元素不宜用引入钾、镁、钠盐的干扰第54页/共116页干法灰化所用熔剂有碳酸钠、碳酸
35、钾、硫酸氢钾、焦硫酸钾等。若熔融时还不能使发变白，可加助灰剂如硝酸、硫酸、硝酸镁等。干法灰化时温度较高，有些物质易挥发损失。如铅的测定中，灰化温度需在500以下进行。第55页/共116页3湿法消化 湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸等，过氧化氢也是常用的分解试剂。湿法消化分解试样速度较快，而且可得到较纯的溶液。第56页/共116页凯氏烧瓶或克氏烧瓶第57页/共116页凯氏定氮，试样消化：准确称取2克试样，置入250毫升凯氏定氮瓶中，加 3克硫酸钾和 1克硫酸铜，加20毫升浓硫酸，瓶口安放一只小三角漏斗，于电炉上加热消化。第58页/共116页6.6.常规化学
36、实验操作常规化学实验操作 1.1.由天平称出的固体试剂，放入烧杯中，先加由天平称出的固体试剂，放入烧杯中，先加入少量水溶解，然后冲稀至应有的体积。搅匀后，入少量水溶解，然后冲稀至应有的体积。搅匀后，转入试剂瓶中。转入试剂瓶中。立即贴上标签，注明试剂的名称、立即贴上标签，注明试剂的名称、浓度及日期。浓度及日期。2.2.试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用量器取出后，应量器取出后，应在烧杯中在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂稀释冷却后，再转入试剂瓶中。立即贴上标签。瓶中。立即贴上标签。6.16.1溶液的配置溶液的配置第59页/共116页如稀释时无放热现象，可取一
37、定体积的试剂，直接如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。立放入试剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。立即贴上标签。即贴上标签。3.3.试剂（不论固体或液体）试剂（不论固体或液体）一经取出不得放回一经取出不得放回原瓶，以免沾污。原瓶，以免沾污。因此，在配制溶液时，应用多少因此，在配制溶液时，应用多少取多少，避免浪费。取多少，避免浪费。第60页/共116页 常用的标准溶液有两种配制方法。常用的标准溶液有两种配制方法。1.直接法直接法。准确称取一定量的基准物质，溶解后配准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面介绍容量瓶的使用），根据物成
38、一定体积的溶液（后面介绍容量瓶的使用），根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。2.标定法标定法。有很多物质不能直接用来配制准确浓度有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。它的准确浓度。6.2 6.2 标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定第61页/共116页 1.1.试剂的组成与其化学式完全相符。试剂的组成与其化学式完全相符。2.2
39、.试剂的纯度应足够高，一般要求其纯度在试剂的纯度应足够高，一般要求其纯度在99.9%99.9%以上，而杂质的含量应少到不致于影响分析的以上，而杂质的含量应少到不致于影响分析的准确度。准确度。3.3.试剂在一般情况下应该稳定。试剂在一般情况下应该稳定。4.4.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。有副反应。6.3 6.3 基准物质应必备的条件基准物质应必备的条件第62页/共116页 量筒（杯）的容量有量筒（杯）的容量有1010、2525、5050、100100和和1000ml1000ml等，实验中可根据所取溶液体积的不同来选用。量取等，实验中可根据
40、所取溶液体积的不同来选用。量取液体时，使液体时，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面的最低视线与量筒（杯）内液体的弯月面的最低处保持水平，处保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。差。6.4精确滴定分析的操作精确滴定分析的操作6.4.1 量筒（杯）的使用量筒（杯）的使用第63页/共116页 要求准确地移取一定体积的液体时，可以使用各要求准确地移取一定体积的液体时，可以使用各种不同容量的种不同容量的移液管或吸量管移液管或吸量管。移液管是中间有一膨。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部的上部和下部均大部分（称为球部）的玻璃管，球部的上部和下部均为
41、较细窄的管颈，球部以上的管颈上刻有一根标线。为较细窄的管颈，球部以上的管颈上刻有一根标线。第64页/共116页 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同体积的液体。常用的吸量管有不同体积的液体。常用的吸量管有1 1、2 2、5 5和和10ml10ml等等规格，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。应该注规格，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。应该注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是离管尖离管尖尚差尚差101020mm20mm处处。第65页/共116页 移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗移取溶液前，依
42、次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止。方法是：用右手拇指及中指至内壁不挂水珠为止。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖端伸入要拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，将其排除空气后，尖端紧按在移液管口上，的上方，将其排除空气后，尖端紧按在移液管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，待吸当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一处时，移出，荡洗，润洗过液吸至球部的四分之一处时，移出，荡洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。如此反复润洗三次。
43、的溶液从尖口放出、弃去。如此反复润洗三次。移液管的润洗移液管的润洗第66页/共116页基本操作第67页/共116页第68页/共116页6.4.3 移取溶液操作 移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液液面下约液面下约101020mm20mm处。吸液时，应注意容器中液面和处。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐管尖的位置。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球；上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球；同时用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；将同时用食指堵住管口。左手改
44、拿盛待吸液的容器；将移液管往上提起，使之离开液面，然后使容器倾斜成移液管往上提起，使之离开液面，然后使容器倾斜成约约4545，其内壁与移液管尖紧贴；，其内壁与移液管尖紧贴；第69页/共116页此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到视线平视时液体弯月面与标线相切，面平稳下降，直到视线平视时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。取出移这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。取出移液管，使其出口尖端接触液体接受器的内壁，并让接液管，使其出口尖端接触液体接受器的内壁，并让接受器倾斜而移液管直立；抬起食指，使溶
45、液自由地顺受器倾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地顺壁流下，如下图所示。待液面下降到管尖后，等壁流下，如下图所示。待液面下降到管尖后，等1515秒秒钟左右，取出移液管。钟左右，取出移液管。第70页/共116页第71页/共116页 容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶，瓶口配容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋将塞子系在有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋将塞子系在容量瓶的颈上。容量瓶颈上有标度刻线，一般表容量瓶的颈上。容量瓶颈上有标度刻线，一般表示在示在20 20 时液体充满至标度刻线时的容积。有时液体充满至标度刻线时的容积。有1010、2525、5050、1001
46、00、250250、500500和和1000ml1000ml等各种规等各种规格。容量瓶是用于配制准确浓度的溶液用的，常格。容量瓶是用于配制准确浓度的溶液用的，常和移液管配合使用。为了正确使用容量瓶，必须和移液管配合使用。为了正确使用容量瓶，必须明确下面几点：明确下面几点：6.4.46.4.4容量瓶及其使用容量瓶及其使用第72页/共116页 容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水，其方法如下：加自来水至处是否漏水，其方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以指按住塞子，其余手指拿住瓶颈
47、标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如右图所示。将瓶倒立右图所示。将瓶倒立2min2min，如不漏水，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞将瓶直立，转动瓶塞180180后，再倒立后，再倒立2min2min检查，如不漏水，方可使用。检查，如不漏水，方可使用。容量瓶的检查容量瓶的检查第73页/共116页第74页/共116页 用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中（假如剂将固体溶解，然后将溶液定量
48、转入容量瓶中（假如固体是经过加热溶解的，那么溶液必须冷却后才能转固体是经过加热溶解的，那么溶液必须冷却后才能转移入容量瓶内）。移入容量瓶内）。6.4.56.4.5溶液的配制溶液的配制第75页/共116页 定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量中。内壁流入容量中。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯
49、直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。量瓶中。第76页/共116页 如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证溶质全部转移。然后加水至容量五次以上，以保证溶质全部转移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，沿水平方向摇动几周，瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，沿水平方向摇动几周，使溶液初步混匀。使溶液初步混匀。继续加水至距离
50、标度刻线约继续加水至距离标度刻线约10mm10mm处后，等处后，等1 12min2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。加水至弯月面下缘与标度刻线相切。第77页/共116页 当加水至容量瓶的标度刻线时，盖当加水至容量瓶的标度刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，而其余手指拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘，如用右手的全部指尖托住瓶底边缘，如右图所示，然后将容量瓶倒转，使气右图所示，然后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振