污水处理厂化验室测定办法.pdf

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1、.精选 污水处理厂化验室测定办法 1、凯氏氮 凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、硝酸盐、亚硝酸盐、含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定的凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。测试凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊河水库富养化时，是一个有意义的指标。概述（1）.方法原理 水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的氨基酸转化为硫酸氢氨，游离氨和氨

2、盐也转化为硫酸氢氨。消解时加入设两硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法测定氨含量。如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞安络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫酸钠，使络合物分解。(2).方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测量氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。(3).水养的保存 水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使 ph2 并在 4 摄氏度保存。仪器.精选(1)凯氏定氮装置 试剂 实验用水均为无氨水(1)硫酸（p=1.84g/ml

3、）。(2)硫酸钾（K2SO4）。(3)硫酸铜溶液：称取 5g 硫酸铜溶于水，稀释至 100ml。(4)氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。(5)硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。计 算 （AB）x M x 14 x 1000 氨氮（N,mg/L）=V A滴定水样时消耗的硫酸溶液的体积（ml）；B空白试验消耗的硫酸溶液的体积（ml）;M硫酸溶液的浓度（mol/L）；V水样体积（ml）;14氨氮（N）摩尔质量。2、五日生化需氧量 生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶

4、化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在 04 摄氏度下进行保存。一般应在 6h 内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过 24h。.精选 概述 1、方法原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20 摄氏度下培

5、养时，完成次过程需要 100 多天。目前国内外普遍规定于 20 加减 1 摄氏度培养 5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5 值，以氧的毫克/升表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在 1mg/L 以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的

6、废水，在测定 BOD5 时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定 BOD5 大于或等于 2mg/L，最大不超过 6000mg/L 的水样。当水样 BOD5大于 6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器 1、恒温培养箱 2、520L 细口玻璃瓶。3、10002000ml 量筒 4、玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长 200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。.精选 5、溶解氧瓶：250ml 到 300ml 之间，带有

7、磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。6、虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。试剂 1、磷酸盐缓冲溶液 将 8.5 磷酸二氢钾，21.75g 磷酸氢二钾，33.4 七水合磷酸氢二钠和 1.7g 氯化铵溶于水中，稀释至 1000ml。此溶液的 PH 应为 7.2 2、硫酸镁溶液 将 22.5g 七水合硫酸镁溶于水中，稀释至 1000ml。3、氯化钙溶液 将 27.5 无水氯化钙溶于水，稀释至 1000ml。4、氯化铁溶液 将 0.25g 六水合氯化铁溶于水，稀释至 1000ml。5、盐酸溶液 将 40ml 盐酸溶于水，稀释至 1000ml。6、氢氧化钠溶液 将 20g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1000

8、ml 7、亚硫酸钠溶液 将 1.575g 亚硫酸钠溶于水，稀释至 1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。8、葡萄糖谷氨酸标准溶液 将葡萄糖和谷氨酸在 103 摄氏度干燥 1h 后，各称取 150ml 溶于水中，转入 1000ml 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水 稀释水的 PH 值应为 7.2，其 BOD5 应小于 0.2ml/L。.精选 10、接种液 可以选择以下任一方法，以获得适用的接种液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。（2）表层土壤侵出液，取 100g 花园或植物生长土壤，加入 1L 水，混合并静置 10min。取上

9、清液供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水处理厂的出水。（5）当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游38km 处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可做接种液。一般驯化过程需要 38d。11、接种稀释水 分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水 110ml；或表层土壤侵出液 2030ml；接种稀释水的 PH 值应为 7.2。BO

10、D 值以在 0.31.0mg/L 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。计算 1、不经稀释直接培养的水样 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1水样在培养前的溶解氧浓度，c2水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度 2、经稀释后培养的水样 （c1-c2）-（B1-B2）f1 .精选 BOD5（mg/L）=-f2 B1稀释水在培养前的溶解氧；B2稀释水在培养后的溶解氧；f1稀释水在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。注：f1,f2 的计算：例如培养液的稀释比为 3%，即 3 份水样，97 份稀释水，则 f1=0.97，f2=0.03。精密度与准确度 三个实验室分析含 5mg/L 葡萄糖的统

11、一分发标准液的 BOD5 值，实验室内相对标准偏差为 5.6%；实验室间相对标准偏差为 32%。三个实验室分析含 300mg/L 葡萄糖的统一分发标准液的 BOD5 值，实验室内相对标准偏差为2.1%；实验室间相对标准偏差为 2.1%。注意事项（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在 20 摄氏度大约需 20 天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在 20摄氏度时需要约 100 天。因此，一般测定水样 BOD5 时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但

12、对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测 BOD5 时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入 1ml 浓度为 500mg/L 的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的 2-氯带-6-三氯甲基啶，使 TCMP 在稀释样品中的浓度大约为 0。5 mg/L。（2）玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。（3）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将 20ml 葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至 1000ml，按测定 BOD5 的操作步骤。测得

13、 BOD5 的值应在.精选 180230mg/L 之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。（4）水样稀释倍数超过 100 倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。3、总有机碳 总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于 TOC 的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比 BOD5 或 COD 更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。1、方法的选择 近年来，国内外已研制成各种类型 TOC 分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色普法、湿法氧化-非分散红外吸收法等

14、。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种 TOC 分析仪广为国内外所采用。2、水样的采集与保存 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存 24h，如不能及时分析，水样可加入硫酸调至 PH 为 2，并在 4 摄氏度下冷藏，则可以保存 7d。燃烧氧化-非分散红外吸收法 1、方法原理（1）差减法测定 TOC 值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管（900 摄氏度）和低温反映管（159 摄氏度）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依

15、次导入非分散红外监测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳。（2）直接法测定 TOC 值的方法原理：将水样酸化后曝气，使个中碳酸盐分解生成二氧化碳而.精选 驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。2、干扰及消除 下列常见共存离子对测定地表水中总有机碳均无明显的干扰；硫酸根，400mg/L；氯离子，400mg/L；硝酸根，100mg/L；磷酸根 100mg/L；硫离子，100mg/L。当分析含高浓度阴离子的水样时，可影响红外吸收，必要时，应用

16、无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。3、方法的使用范围 本方法检测限为 0。5mg/L；测定上限浓度为 400mg/L。若变化仪器灵敏度档次，可继续测定大于 400mg/L 的高浓度样品。仪器（1）非分散红外吸收 TOC 分析仪（2）单笔记录仪。（3）050 微量 注射器。试剂（1）邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。（2）无水碳酸钠：基准试剂。（3）碳酸氢钠：基准试剂。（4）无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水煮沸蒸发，待蒸发损失量达到 10%为止。稍冷，立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中，用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸

17、馏水。（5）有机碳标准贮备溶液：称取在 115 摄氏度干燥 2h 后的邻苯二甲酸氢钾 0。8500g，用水溶解。转移到 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为 400mg/L 碳。在低温冷藏条件下可保存约 40d。.精选（6）有机碳标准溶液；准确吸取 10。00ml 有机碳标准贮备溶液，置于 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为 80mg/L 碳。用时配制。（7）无机碳标准贮备溶液：称取经置于干燥器中的碳酸氢钠 1。400g 和经 270 摄氏度干燥的无水硫酸钠1。1770溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳（8）无机碳标准溶液：

18、准确吸取 10。00ml 无机碳标准贮备溶液，置于 50ml 容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为 80mg/L 碳。用时配制。4、pH 值 概述 pH 值为水中氢离子或读的负对数 pH=log10AH+pH 值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的 pH 值多在 6-9 范围内。pH 值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于 pH 值受水温影响而变化，测定时应该在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法测定 pH 值。方法原理 玻璃电极法：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在 25理想条件下，氢离子活度变化 10 倍，使电动势偏移 59.16mv。许多 pH 计上

19、有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至 0.1pH 单位。较精密的仪器可准确到 0.01pH。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲液的 pH 值应与水样 pH 值接近。仪器（1）各种型号的 pH 计或离子活度计（2）玻璃电极（3）甘汞电极或银-氯化银电极.精选（4）磁力搅拌器（5）50ml 烧杯 试剂 用于校准仪器的标准缓冲溶液，溶于 25水中，在容量瓶中定容至 1000ml。临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取 50ml 冷却的水。家 1 滴饱和氯化钾溶液，如 pH 在 67 之间几即可用于配置各种标准缓冲溶液。5、水质 悬浮物的测定 重量法 试剂蒸馏

20、水或同等纯度的水 采样及样品贮存 1 采样 所用聚乙二烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001000ml 盖严瓶塞。注意：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从样品中除去。2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在 4冷藏箱中，但最长不得超过七天。注意：不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。6、重铬酸钾法（CODCr）概述 1 原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水

21、样中还原性物质消耗的氧。2 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物.精选 可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至 2000mg/L 一下，再行测定。3 访法的适用范围 用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值。用

22、 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L 的 COD 值，但准确度较差。仪器（1）回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在 30ml 以上，采用 500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。（）加热装置：电热板或变组电炉。（）酸式滴定剂。试剂（）重铬酸钾标准溶液（1/6 0.2500：）称取预先在 120烘干的基准或优级纯重铬酸钾 12.258溶于水中，移入 1000容量瓶，稀释至标线，摇匀。（）试亚铁灵指示液：称取 1.485邻菲啰啉，0.695硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100，贮于棕色瓶内。（）硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便

23、缓慢加入 20浓硫酸，冷却后移入 1000容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确西艘 10.00重铬酸钾标准溶液与 500锥形瓶中，加水稀释至 110左右，缓慢加入 30浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约 0.15）用硫酸.精选 亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。（）硫酸硫酸银溶液：与 2500浓硫酸中加入 25硫酸银。放置 1-2，不时摇动使其溶解（如无 2500容器，可在 500浓硫酸中加入硫酸银）。（）硫酸汞：结晶或粉末。精密度

24、和准确度 六个实验室分析 COD 为 150的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.3；实验室间相对标准偏差为 5.3。注意事项（）使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mL，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子10:1（）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。（）水样去用体积可在 10.00-50.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。（）对于化学需氧量小于 50mol/L 的水样，应该为 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴

25、时用 0.01/L 硫酸亚铁铵标准溶液。（）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的为宜。（）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.167g，所以溶解 0.4251L 邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。（）CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。（）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。.精选 7、氨氮 氨氮（NH3-N）以游离态氨（NH3）或 铵盐（NH4+）形式存在于水

26、中，两者的组成比取决于水的 PH 值。当 PH 值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则氨盐的比例为高。水中的氨盐来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚或继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1、方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水

27、中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽灯光优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。2 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH2，于 25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。（二）纳氏试剂光度法 概述 1.方法原理 典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在 410425nm 范围。.精选 2.

28、干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经 絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。3.方法的适用范围 本法最低检出浓度为 0.025mg/l(光度法)，测定上限为 2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。仪器（1）分光光度计。（2）PH 计 试 剂 配置试剂用水均应为无氨水。1、纳氏试剂 可选择下列一

29、种方法制备（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化贡（HgCl2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化贡溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水中，并稀释至 250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。1.称取 16 g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐 徐注入氢氧化钠.精选

30、溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酸钾钠溶液 称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.）溶于 100水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至 100。.铵标准贮备溶液 称取 3.819经 100 摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入 1000容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00氨氮。铵标准使用溶液 移取.胺标准贮备液于 500容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010氨氮。计算 从校准曲线上查得氨氮含量（）氨氮（，mg/l）m/v*1000 式中，由校准查得氨氮量（mg），水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含 1.141.

31、16mg/l 氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准查不超过9.5；加标回收率范围为 95104。四个实验室分析含 1.813.06mg/l 氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过.；加标回收率范围为 9496。注意事项 (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾.精选 污。8、硝酸盐氮 水中硝酸盐氮是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微

32、生物的作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮（NO3-N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。摄入硝酸盐后，经常到种微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法，戴氏合金还原法，离子色谱法，紫外法和电极法等。酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为使用。离子色谱法需有

33、专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使 pH2，保存在 4以下，在 24h 内进行测定。戴氏合金还原法 概述 1方法原理 水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。2干扰及消除.精选 亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝

34、酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：参见五、氨氮（一）预处理之蒸馏法。试剂（）氨基磺酸溶液：称取 1g 氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至 100ml。（）1+1 盐酸（）氢氧化纳溶液：称取 300g 氢氧化纳溶解于水，稀释至 1000ml。（）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。（）硼酸溶液：称取 20g 硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至 1000ml.。精密度和准确度 两个实验室分析含 0.464-0.502 和.1.24-7.04mg/L 硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差分别不超过 21%和 6.1%；加标回收率分别为 93-102%和 8

35、3-101%。9、氯化物 氯化物（cl-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，他的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中氯化物有很重要的生理作 用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到 250mg/l，相应的阳离子为钠时，会感觉咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。.精选 硝酸银滴定法 概 述 1.方法原理 在中性或弱酸性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度

36、小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag+Cl-AgCl 2Ag+CrO42-Ag2CrO4 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水做空白滴定，以作对照判断。2.干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/l 时发生干扰；铁含量超过 10mg/l 时使终点模

37、糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用 600灼烧灰化法预处理废水样效果最好，但操作手续繁琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。3.方法的适用范围 本法适用浓度范围为 10500mg/l.高于此范围的样品，惊喜时候可以扩大器适用范围，低于10mg/l 的样品滴定终点不易掌控,建议采用采用硝酸贡滴定法。仪 器.精选 锥形瓶，250ml 棕色酸式滴定管，50ml 试 剂（1）氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内，在 500600加热 4050.min。冷却后称取 8.2400g溶于蒸馏水，置 1

38、000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。吸取 10.0ml，用水定容至 100ml，此溶液每毫升含 0.500mg 氯化物。（2）硝酸银标准溶液：称取 2.395g 硝酸银溶于蒸馏水并稀释至 1000ml，贮存于棕色瓶中。（3）铬酸钾指示液：称取 5 克铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银只有红色沉淀生成，摇匀。静置 12 小时，然后过滤并用水将滤液稀释至 100ml.（4）酚酞指示液：称取 0.5 克酚酞，溶于 50ml95%乙醇中，加入 50ml 水，再滴加 0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液成微红色。（5）硫酸溶液：0.05mol/l（6）0.2%氢氧化钠溶液：称取 0.2 克氢氧化钠，溶

39、于水中并稀释至 100ml.（7）氢氧化铝悬浮物：溶解 125 克硫酸铝钾或硫酸铝铵与 1L 蒸馏水中,加热至 60，然后边搅拌边缓缓加入 55ml 氨水。放置约 1 小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗率也不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为 1L。（8）30%过氧化氢。（9）高锰酸钾。（10）95%乙醇。计 算 氯化物（cl-,mg/l）=(v2_v1)M35.451000/v 注意事项（1）本滴定不能在酸性溶液中进行。其 PH 范围为 6.510.5，测定时应注意调节。.精选（2）铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。（3）对于矿化度很高的咸水或海水的测定可采用下述方法扩

40、大其测定范围：1.提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于25mg 氯化物。2.对样品进行稀释。10、磷（总磷、溶解性正磷盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，他们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含较大量磷。磷是生物生长的必须的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过 0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。总磷 概述 1.方

41、法原理 在酸性条件下，正磷酸盐钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。干扰及消除 砷含量大于 2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸纳去除。硫化物含量大于 2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于 50mg/L 有干扰，用亚硫酸纳去除。亚硝酸盐大于 1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为 20mg/L，是结果偏低 5%；铜浓度达10mg/L 不干扰，氟化物小于 70mg/L 是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。方法的适用范围 本方法最低检出浓度为 0.01mg/L（吸光度 A=0.01 时所对

42、应的浓度）；测定上限为 0.6mg/L。.精选 可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器 分光光度计 试剂 1、1+1 硫酸。2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。3、钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于 100ml 水中。溶解 0。35g 酒石酸锑氧钾K（SbO）C4H4O61/2H2O于 100ml 水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸

43、中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2 个月。1.浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的 10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。2.磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于 110C 干燥 2h，在干燥器中放冷。称取0.217g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug 磷。3.磷酸盐标准溶液：吸取 10.00ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.00ug 磷。临用时现配。计算 M 磷酸盐（P，mg/L）=.精选

44、V 试中，M由校准曲线查得的磷量（ug）；V水样体积（ml）。注意事项 1 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在 50ml 比色管中，水样定容后加入 3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。2 室温低于 13C 时，可在 20C30C 水浴中，显色 15min.3 操作所用的玻璃器皿，可在 1+5 的盐酸浸泡 2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。4 比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。11、总氮 大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化

45、。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。1方法的选择 总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。2样品的保存 本样采集后，用浓硫酸酸化到 pH2，在 24h 内进行测定。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 概述 1、方法原理 在 60以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2.精选 KHSO4K+HSO4_ HSO4H+SO42

46、-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在 120-124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长 220nm 与 275nm 处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为 1.47103 2、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1-2ml，以消除其对测定的影响。（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的.2 倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的

47、.4 倍时无干扰。（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。、方法的适用范围 该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为 0.05mg/L;测定上限为mg/L。仪器（）紫外分光光度计。（）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。（）具塞玻璃磨口比色管。试剂.精选（）无氨水，每升水中加入 0.1ml 浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。（）20%（m/V）氢氧化钠：称取 20g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 100ml。（）碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。（）盐酸。（）硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110烘干 4h 的硝酸钾溶于无氨水中，移至 1000ml 容量瓶中定容。此溶液每毫升含 100 毫克硝酸盐氮。加入ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释 10 倍而得。此溶液每毫升含 10 毫克硝酸盐氮。