(精品实验三-氯离子选择性电极的测试和应用.pdf

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1、 实验三-氯离子选择性电极的测试和应用 最新好资料推荐-如有侵权请联系网站删除 精品好资料-如有侵权请联系网站删除 实验三 氯离子选择性电极的测试和应用 一、实验目的 1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。二、实验仪器和药品 酸度计,电磁搅拌器,217型饱和甘汞电极,氯离子选择性电极,100ml容量瓶,50mL、10mL移液管。KCl(AR),KNO3(AR),0.1%Ca(AC)2溶液,风干土壤样品。三、实验原理 1、电极电势与离子浓度的关系 以氯离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参

2、比电极,插入试液中组成工作电池(图 3-11)。当氯离子浓度在 10-110-5molL范围内,在一定的条件下,电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。lnlnlnClClClRTRTRTEEaEcEcFFF 在测定中,只要固定离子强度,则可视为定值。只要测出不同Clc值时的电动势 E,做lnClEc图(标准曲线),就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的 Cl-浓度。2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说,在同一电极膜上,往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性,受其它离子的干扰较小。电极选择性

3、的好环,常用选择性系数来表示。但是,选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制最新好资料推荐-如有侵权请联系网站删除 精品好资料-如有侵权请联系网站删除 作工艺有关,同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数 kij可表示为:ln()ijZZiijjRTEEak anF 式中,i 和 j 分别代表待测离子和干扰离子,Zi及 Zj分别代表 i 和 j 离子的电荷数;ijk为该电极对 j 离子的选择系数。式中“-”及“+”分别适用于阴、阳离子选择性电极。ijk越小,表示 j 离子对被测离子的干扰越小。当 Zi=Zj时,测定ijk最简单的方法是分别溶液法:分别测定在具有相同活度的离

4、子 i 和 j 这两个溶液中该离子选择性电极的电动势 E1和 E2。12()lnijEE nFkRT 四、实验步骤 1、标准溶液配制 配 100mL0.1molL-1 KCl 标准溶液,用 0.1 molL-1 KNO3溶液逐级稀释配 510-2,110-2、510-3、110-3、510-4、110-4 molL-1 KCl 标准溶液。2、安装仪器 3、标准曲线测量 校正仪器后,用蒸馏水洗净电极,用滤纸吸干,将电极依次从稀到浓插入标准溶液中测定电动势。4、选择系数测定 配制 0.01 molL-1的 KCl 和 KNO3溶液各 100mL,分别测定电动势值。5、自来水中氯离子含量的测定 称

5、0.1011g KNO3于 100mL容量瓶中(目的:保持相同的离子强度),用自来水稀释至刻度,测定其电动势值,从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。6、土壤中 NaCl 含量的测定 最新好资料推荐-如有侵权请联系网站删除 精品好资料-如有侵权请联系网站删除(1)用台秤称风干土壤样品约 10g,加入 0.1%Ca(AC)2溶液约 100mL,搅动几分钟,静置澄清。(2)用干燥洁净的吸管吸澄清液30-40mL,放人干燥洁净的 50mL烧杯中,测定其电动势值。五、数据处理 1、以标准溶液的 E 对 lgC 作图绘制标准曲线。2、计算 kCl-NO3-。3、从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度,4、

6、计算风干土壤中 NaCl 的含量:NaCl%100%1000CxVMW 式中,Cx 为从标准曲线上查得的样品中 Cl-浓度;V(mL)为 0.1%Ca(AC)2溶液的体积;M 为 NaCl 的摩尔质量;W 为土壤质量(单位:g)。六、注意事项 1、氯离子选择性电极在使用前应在 10-3 molL-1 KCl 溶液中浸泡活化 1h,然后在蒸馏水中充分浸泡方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系;电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划,以免沾上油污或损坏,影响测定;使用后立即用蒸馏水反复冲洗,以延长电极使用寿命。2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在 KCl 溶液小孔处的橡皮塞,以保持足够的液压

7、差,并检查 KCl 溶液是否足够;由于测定的是 Cl-,为防止电极中 Cl-的渗入被测液而影响测定,需要加饱和 KNO3溶液作为外盐桥。由于 Cl-不断渗入外盐桥,所以外盐桥内的 KNO3溶液不能长期使用,应在每次实验后将其倒掉洗净,放干,在下次使用时重新加入饱和 KNO3溶液。3、氯离子选择性电极宜浸在蒸馏水中,长期不用可洗净干放,但在使用前需要用蒸馏水充分浸泡,必要时可重新抛光膜片表面。4、安装电极时,两支电极不要彼此接触,也不要碰到杯底或杯壁。5、每次测试前,需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。最新好资料推荐-如有侵权请联系网站删除 精品好资料-如有侵权请联系网站删除 6、切勿把搅拌珠连同废液一起倒掉。

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