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1、精 馏 实 验 1第1页/共17页精 馏 实 验-2实验目的实验目的熟悉精馏的基本流程，了解板式塔及辅助设备的构造。熟悉板式塔的操作方法，通过操作进一步理解影响精馏操作的各因素之间的关系。测定板式塔的全塔效率和单板效率。第2页/共17页精 馏 实 验-基本原理基本原理在精馏塔中，上升蒸汽与回流液在塔内多次接触，进行传质、传热。塔内轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。如果离开某一块塔板的气相和液相的组成达到平衡，则该板称为一块理论板。在实际操作的分离效果常常达不到一块理论板的作用。第3页/共17页精 馏 实 验-基本原理基本原理1、精馏塔的全塔效率、精馏塔的全塔效率E 2、精馏塔
2、的单板效率、精馏塔的单板效率EM 第4页/共17页精 馏 实 验-实验装置与主要设备实验装置与主要设备实验装置主体为70mm不锈钢筛板精馏塔，共21块筛板，从上往下数第17块板为料板，第14块板为取样板。1高位料槽2冷凝器3转子流量计4仪表柜5压力传感器6精馏塔 7加热器8液位计9配料槽10送料泵T测温点X测组成点1、实验装置流程图、实验装置流程图第5页/共17页精 馏 实 验-实验装置与主要设备实验装置与主要设备 2、主要设备、主要设备 1.精馏精馏 (1)蒸馏釜为2196500mm不锈钢制成，有液位计。加热器由4只1 kW电热棒组成，分别由4只电位器控制电压。(2)塔体由21个塔节组装而成
3、，其中包括两个取样节，每节有一块筛板。(3)筛板尺寸 板间距100mm；筛孔孔径2mm，孔间距6mm，正三角形排列，孔数48个；筛板厚2mm，降液管(宽)11mm，(长)110mm；齿形堰总高14mm，齿深5mm。第6页/共17页精 馏 实 验-实验装置与主要设备实验装置与主要设备 2.冷凝器冷凝器 列管换热器，换热面积为0.5m2。3.转子流量计转子流量计 LZB型玻璃转子流量计4只，规格分别为16160 L/h、1.616L/h、0.66.0 L/h、010L/h。4.测量仪表测量仪表 铂电阻、温度显示仪各6只，压力传感器、压力显示仪各1只，电压表、电流表各4只。第7页/共17页精 馏 实
4、 验-实验步骤实验步骤 (1)实验采用质量分数为15%左右的乙醇-水溶液。(2)打开进料阀，待塔釜液位计接近上限时，停止加料。(3)全回流操作 合通电闸，将4只电热棒的电压调至220V。釜液沸腾待塔顶有回流后，关闭两只电热棒的电源。打开上水阀，向冷凝器加冷却水。回流阀全开，塔釜压力维持在2.0kPa左右，塔釜液位在液位计2/3高度以上，塔顶温度在79左右，塔顶有回流后，精馏塔即开始进入全回流操作。第8页/共17页精 馏 实 验-实验步骤实验步骤 (4)待全回流操作稳定后，回流量维持在6L/h 左右。即可用注射器针头取出第14块塔板的物料，送色谱室分析。(5)精馏操作 全回流取样后，精馏塔可转入
5、精馏操作。进料量控制在15L/h左右，调节产品采出量在2.2L/h 左右(回流阀全开)使外回流比在2以上。塔釜采出量由液位计控制（2/3高度以上），并维持恒定。开启关闭的两只电热棒电源。塔釜压力、回流量、采出量、塔顶温度、塔釜液位恒定后，塔的操作即达稳定。第9页/共17页精 馏 实 验-实验步骤实验步骤 (6)精馏过程稳定后，取进料、产品、残液的样品，并同时记录各点温度和流量。分别取样2次。(7)所取样品用密度计进行测量。(8)结束实验，关闭4只电热棒电源，关闭进料阀和塔顶、塔釜采出阀，当塔釜压力接近零时关闭冷却水。(9)小心收拾密度计、温度计等玻璃用品，清理环境，打扫卫生。第10页/共17页
6、精 馏 实 验-注意事项注意事项 11预习精馏部分内容及有关计算公式。熟悉操作步骤，做好人员分工，互相配合。本实验为冷液回流。由于冷液回流而使上升蒸气冷凝下来的量就是回流液增量L，故总回流量为L=L外+L。第11页/共17页精 馏 实 验-数据处理数据处理 12 (1)绘制好原始参数记录表格和数据整理表格。可参考示例中的表1。(2)依据相关数据绘制乙醇-水溶液的 x-y图。(3)根据实验数据，绘图求出理论塔板数，计算全塔效率和单板效率。(4)有数据的计算过程，分析和讨论实验现象。第12页/共17页精 馏 实 验-数据处理数据处理 13温度温度进料量进料量F(L/h)采出量采出量D(L/h)采出
7、量采出量L(L/h)回流比回流比L/D进料进料TF回流回流TR塔顶塔顶TD流量计读流量计读数数L外外回流液增回流液增量量L回流量回流量L=L外外+L26.930.579.912.626.70.91187.61183.8059全塔效率测定全塔效率测定单板效率测定单板效率测定(第第 块板块板)第一次第一次第二次第二次第一次第一次第二次第二次进料进料产品产品残液残液进料进料产品产品残液残液xn相对密度相对密度0.97410.81180.99310.97390.81090.9910质量分数质量分数15.82%92.28%2.803%15.98%92.61%4.018%xn-1摩尔分数摩尔分数6.845
8、%82.44%1.111%6.919%83.07%0.7973%ET(EM)38.1%表表1 原始数据记录表原始数据记录表实验装置第 4 套；塔釜压力(表压)3.1K Pa；实验日期 加料板(从上向下数)第 17 块；取样板(从上向下数)第 14 块；实验塔板数 21 块；第13页/共17页精 馏 实 验-数据处理数据处理数据处理过程可参考化工原理(陈敏恒，第三版，下册)第65页例9-4，所计算出的数据见上表1。依据上述数据计算得到q点坐标为(0.0865，0.2414)，结合(xD，xD)和(xW，xW)的坐标(0.8307，0.8307)和(0.7973%，0.7973%)做出精馏段操作线
9、和提馏段操作线。根据乙醇-水溶液常压下平衡数据做出平衡曲线，采取作图法画出理论板数，进而求出全塔效率。以计算全塔效率为例以计算全塔效率为例第14页/共17页精 馏 实 验-数据处理数据处理第15页/共17页精 馏 实 验-问题讨论问题讨论 16 (1)精馏装置由哪几个部分组成？(3)进料状态对精馏塔操作有何影响？(4)查取进料液的汽化热时定性温度取何值？(5)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？(6)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验装置能否精馏出98%(质量分数)以上的乙醇？为什么？(7)改变回流比对塔的操作有何影响？(9)塔顶冷液回流对塔的操作有何影响？第16页/共17页感谢您的观看！第17页/共17页