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1、快速凝固与新材料快速凝固与新材料 报告内容报告内容1 1、凝固与材料凝固与材料凝固与材料凝固与材料2 2、快速凝固简介快速凝固简介快速凝固简介快速凝固简介3 3、非平衡凝固基本现象、规律和理论分析非平衡凝固基本现象、规律和理论分析非平衡凝固基本现象、规律和理论分析非平衡凝固基本现象、规律和理论分析4 4、新型金属（合金）材料新型金属（合金）材料新型金属（合金）材料新型金属（合金）材料问题提出问题提出快速凝固（技术）和新型合金（材料）是一个既充满创造和快速凝固（技术）和新型合金（材料）是一个既充满创造和发展的机会又具有严峻挑战的研究领域，虽然在这一领域中发展的机会又具有严峻挑战的研究领域，虽然在
2、这一领域中已经取得了许多令人鼓舞的成果并正在得到广泛应用。已经取得了许多令人鼓舞的成果并正在得到广泛应用。快速凝固工艺还不够完善；快速凝固工艺还不够完善；还没有形成系统、完整的快速凝固理论；还没有形成系统、完整的快速凝固理论；新型快速凝固合金的性能还需要进一步提高；新型快速凝固合金的性能还需要进一步提高；快速凝固技术和新型合金的研究发展还不平衡。快速凝固技术和新型合金的研究发展还不平衡。快速凝固简介快速凝固简介1.快速凝固的概念快速凝固的概念2.快速凝固常用方法和手段快速凝固常用方法和手段3.快速凝固的特征快速凝固的特征定义：快速凝固是指采用急冷技术或深过定义：快速凝固是指采用急冷技术或深过冷
3、技术获得很高的凝固前沿推进速率的凝冷技术获得很高的凝固前沿推进速率的凝固过程。固过程。冷却条件冷却条件冷却条件冷却条件 冷却速率冷却速率冷却速率冷却速率/(/(K KS S-1-1)组织组织组织组织特征特征特征特征工工工工业业业业冷却速冷却速冷却速冷却速率率率率砂型砂型砂型砂型铸铸铸铸件和件和件和件和铸铸铸铸锭锭锭锭 10 10-3-3-10-100 0平衡条件的晶粒平衡条件的晶粒平衡条件的晶粒平衡条件的晶粒组织组织组织组织,如粗如粗如粗如粗树树树树枝晶枝晶枝晶枝晶,共晶和其他共晶和其他共晶和其他共晶和其他结结结结构。构。构。构。中等冷却速中等冷却速中等冷却速中等冷却速率率率率薄薄薄薄带带带带
4、，模，模，模，模铸铸铸铸件，件，件，件，普通普通普通普通雾雾雾雾化粉末化粉末化粉末化粉末10100 0-10-103 3精精精精细显细显细显细显微微微微结结结结构构构构,如如如如细树细树细树细树枝晶枝晶枝晶枝晶,共晶和其他共晶和其他共晶和其他共晶和其他结结结结构。构。构。构。快速凝固快速凝固快速凝固快速凝固雾雾雾雾化化化化细细细细粉、粉、粉、粉、喷喷喷喷雾雾雾雾沉沉沉沉积积积积、电电电电子子子子束或激光玻璃束或激光玻璃束或激光玻璃束或激光玻璃化化化化处处处处理理理理10103 3-10-106 6特殊特殊特殊特殊显显显显微微微微结结结结构构构构,如如如如扩扩扩扩大固溶大固溶大固溶大固溶度，微晶
5、度，微晶度，微晶度，微晶结结结结构，构，构，构，亚稳结亚稳结亚稳结亚稳结晶晶晶晶相，非晶相，非晶相，非晶相，非晶结结结结构。构。构。构。快速凝固方法快速凝固方法1.动力学急冷法动力学急冷法2.热力学深过冷法热力学深过冷法3.快速定向凝固法快速定向凝固法动力学急冷法动力学急冷法 在动力学急冷凝固技术中，根据熔体分离和在动力学急冷凝固技术中，根据熔体分离和冷却方式的不同，可以分成雾化技术、模冷技冷却方式的不同，可以分成雾化技术、模冷技术和表面熔化及沉积技术三大类。术和表面熔化及沉积技术三大类。原理原理：通过提高熔体凝固时的传热速率从而提通过提高熔体凝固时的传热速率从而提高凝固时的冷却速率，使熔体形
6、核时间极短，高凝固时的冷却速率，使熔体形核时间极短，来不及在平衡熔点附近凝固而只能在远离平衡来不及在平衡熔点附近凝固而只能在远离平衡熔点的较低温度凝固，因而具有很大的凝固过熔点的较低温度凝固，因而具有很大的凝固过冷度和凝固速率。冷度和凝固速率。模冷技术模冷技术模冷技术：使金属液接触固体冷源并以传导的方式散热模冷技术：使金属液接触固体冷源并以传导的方式散热模冷技术：使金属液接触固体冷源并以传导的方式散热模冷技术：使金属液接触固体冷源并以传导的方式散热而实现快速凝固。其主要特点是首先把熔体分离成连续而实现快速凝固。其主要特点是首先把熔体分离成连续而实现快速凝固。其主要特点是首先把熔体分离成连续而实
7、现快速凝固。其主要特点是首先把熔体分离成连续或不连续的、界面尺寸很小的熔体流，然后使熔体流与或不连续的、界面尺寸很小的熔体流，然后使熔体流与或不连续的、界面尺寸很小的熔体流，然后使熔体流与或不连续的、界面尺寸很小的熔体流，然后使熔体流与旋转或固定的、导热良好的冷模或基底迅速接触而冷却旋转或固定的、导热良好的冷模或基底迅速接触而冷却旋转或固定的、导热良好的冷模或基底迅速接触而冷却旋转或固定的、导热良好的冷模或基底迅速接触而冷却凝固。凝固。凝固。凝固。模冷技术枪法双活塞法熔体旋转法平面流铸造法表面熔化与沉积技木熔体提取法急冷模法热力学深过冷快速凝固热力学深过冷快速凝固 热力学深过冷是指通过各种有效
8、的净化手段避免或消除金属或合金液热力学深过冷是指通过各种有效的净化手段避免或消除金属或合金液热力学深过冷是指通过各种有效的净化手段避免或消除金属或合金液热力学深过冷是指通过各种有效的净化手段避免或消除金属或合金液中的异质晶核的形核作用，增加临界形核功、抑制均质形核作用，使中的异质晶核的形核作用，增加临界形核功、抑制均质形核作用，使中的异质晶核的形核作用，增加临界形核功、抑制均质形核作用，使中的异质晶核的形核作用，增加临界形核功、抑制均质形核作用，使得液态金属或合金获得在常规条件下难以达到的过冷度。得液态金属或合金获得在常规条件下难以达到的过冷度。得液态金属或合金获得在常规条件下难以达到的过冷度
9、。得液态金属或合金获得在常规条件下难以达到的过冷度。采用这种技术采用这种技术采用这种技术采用这种技术,可以在冷速不高的情况下获得很大的凝固过冷度。因此可以在冷速不高的情况下获得很大的凝固过冷度。因此可以在冷速不高的情况下获得很大的凝固过冷度。因此可以在冷速不高的情况下获得很大的凝固过冷度。因此,热力学深过冷非平衡凝固在理论上不受熔体体积限制，是实现大体积热力学深过冷非平衡凝固在理论上不受熔体体积限制，是实现大体积热力学深过冷非平衡凝固在理论上不受熔体体积限制，是实现大体积热力学深过冷非平衡凝固在理论上不受熔体体积限制，是实现大体积熔体非平衡凝固的有效方法熔体非平衡凝固的有效方法熔体非平衡凝固的
10、有效方法熔体非平衡凝固的有效方法。制约熔体获得最大热力学深过冷的实验因素制约熔体获得最大热力学深过冷的实验因素制约熔体获得最大热力学深过冷的实验因素制约熔体获得最大热力学深过冷的实验因素：（1 1）试样重量试样重量试样重量试样重量 试样所能达到的最大过冷度随试样重量增加而减小。这试样所能达到的最大过冷度随试样重量增加而减小。这试样所能达到的最大过冷度随试样重量增加而减小。这试样所能达到的最大过冷度随试样重量增加而减小。这是因为合金熔体内部的异质核心的数量及质量随试样重量的增加会相应是因为合金熔体内部的异质核心的数量及质量随试样重量的增加会相应是因为合金熔体内部的异质核心的数量及质量随试样重量的
11、增加会相应是因为合金熔体内部的异质核心的数量及质量随试样重量的增加会相应的增加。无论采用何种净化方式，在相同的循环次数、过热度以及保温的增加。无论采用何种净化方式，在相同的循环次数、过热度以及保温的增加。无论采用何种净化方式，在相同的循环次数、过热度以及保温的增加。无论采用何种净化方式，在相同的循环次数、过热度以及保温时间的条件下，大重量试样异质核心的去除程度将会随重量的增加而减时间的条件下，大重量试样异质核心的去除程度将会随重量的增加而减时间的条件下，大重量试样异质核心的去除程度将会随重量的增加而减时间的条件下，大重量试样异质核心的去除程度将会随重量的增加而减小，表现为最大过冷度的降低。小，
12、表现为最大过冷度的降低。小，表现为最大过冷度的降低。小，表现为最大过冷度的降低。（2 2）熔体过热处理温度熔体过热处理温度熔体过热处理温度熔体过热处理温度 不同的研究者对过热度影响的研究在不同的合不同的研究者对过热度影响的研究在不同的合不同的研究者对过热度影响的研究在不同的合不同的研究者对过热度影响的研究在不同的合金系中得到的结果截然相反。金系中得到的结果截然相反。金系中得到的结果截然相反。金系中得到的结果截然相反。（3 3）循环次数循环次数循环次数循环次数 循环过热净化工艺中，循环次数是一个十分敏感因素。循环过热净化工艺中，循环次数是一个十分敏感因素。循环过热净化工艺中，循环次数是一个十分敏
13、感因素。循环过热净化工艺中，循环次数是一个十分敏感因素。一般情况下，不同的合金体系中，采用给定的净化工艺总是存在一个相一般情况下，不同的合金体系中，采用给定的净化工艺总是存在一个相一般情况下，不同的合金体系中，采用给定的净化工艺总是存在一个相一般情况下，不同的合金体系中，采用给定的净化工艺总是存在一个相对优异的循环次数。对优异的循环次数。对优异的循环次数。对优异的循环次数。（4 4）保温时间保温时间保温时间保温时间 在一定范围内保温时间越长，获得的过冷程度也就越大。在一定范围内保温时间越长，获得的过冷程度也就越大。在一定范围内保温时间越长，获得的过冷程度也就越大。在一定范围内保温时间越长，获得
14、的过冷程度也就越大。热力学深过冷方法热力学深过冷方法1 1、乳化法、乳化法、乳化法、乳化法2 2、两相区法、两相区法、两相区法、两相区法3 3、电磁悬浮熔炼法、电磁悬浮熔炼法、电磁悬浮熔炼法、电磁悬浮熔炼法4 4、落管法、落管法、落管法、落管法5 5、微重力法、微重力法、微重力法、微重力法6 6、循环过热净化法、循环过热净化法、循环过热净化法、循环过热净化法7 7、熔融玻璃净化法、熔融玻璃净化法、熔融玻璃净化法、熔融玻璃净化法8 8、化学净化法、化学净化法、化学净化法、化学净化法9 9、复合净化法、复合净化法、复合净化法、复合净化法两相区法：将合金熔体过热，然后冷却至固液两相区，两相区法：将合
15、金熔体过热，然后冷却至固液两相区，两相区法：将合金熔体过热，然后冷却至固液两相区，两相区法：将合金熔体过热，然后冷却至固液两相区，使也想在先析出相的包裹下结晶而获得深过冷。使也想在先析出相的包裹下结晶而获得深过冷。使也想在先析出相的包裹下结晶而获得深过冷。使也想在先析出相的包裹下结晶而获得深过冷。电磁悬浮熔炼法：通过选择合适的线圈形状及输出频电磁悬浮熔炼法：通过选择合适的线圈形状及输出频电磁悬浮熔炼法：通过选择合适的线圈形状及输出频电磁悬浮熔炼法：通过选择合适的线圈形状及输出频率，使试样在电磁力作用下处于悬浮装态，再通入率，使试样在电磁力作用下处于悬浮装态，再通入率，使试样在电磁力作用下处于悬
16、浮装态，再通入率，使试样在电磁力作用下处于悬浮装态，再通入HeHe、ArAr、HH2 2等保护气氛，通过感应加热熔化，控制凝固从等保护气氛，通过感应加热熔化，控制凝固从等保护气氛，通过感应加热熔化，控制凝固从等保护气氛，通过感应加热熔化，控制凝固从而实现深过冷。而实现深过冷。而实现深过冷。而实现深过冷。落管法：通过电磁悬浮熔炼、电子束或其他方法熔化落管法：通过电磁悬浮熔炼、电子束或其他方法熔化落管法：通过电磁悬浮熔炼、电子束或其他方法熔化落管法：通过电磁悬浮熔炼、电子束或其他方法熔化金属，随后金属熔体在真空或通入保护性气体的管中金属，随后金属熔体在真空或通入保护性气体的管中金属，随后金属熔体在
17、真空或通入保护性气体的管中金属，随后金属熔体在真空或通入保护性气体的管中自由下落冷却凝固。自由下落过程中，金属或合金液自由下落冷却凝固。自由下落过程中，金属或合金液自由下落冷却凝固。自由下落过程中，金属或合金液自由下落冷却凝固。自由下落过程中，金属或合金液避免与器壁相接触，同时又具有微重力凝固的特征，避免与器壁相接触，同时又具有微重力凝固的特征，避免与器壁相接触，同时又具有微重力凝固的特征，避免与器壁相接触，同时又具有微重力凝固的特征，因而可以获得深过冷。因而可以获得深过冷。因而可以获得深过冷。因而可以获得深过冷。微重力法：利用太空中微重力场和高真空条件，使液微重力法：利用太空中微重力场和高真
18、空条件，使液微重力法：利用太空中微重力场和高真空条件，使液微重力法：利用太空中微重力场和高真空条件，使液态金属自由悬浮于空中实现无坩埚凝固，从而获得深态金属自由悬浮于空中实现无坩埚凝固，从而获得深态金属自由悬浮于空中实现无坩埚凝固，从而获得深态金属自由悬浮于空中实现无坩埚凝固，从而获得深过冷。过冷。过冷。过冷。循环过热法：在非晶态坩埚或形核触发作用较小的坩埚中循环过热法：在非晶态坩埚或形核触发作用较小的坩埚中循环过热法：在非晶态坩埚或形核触发作用较小的坩埚中循环过热法：在非晶态坩埚或形核触发作用较小的坩埚中对纯金属或合金进行对纯金属或合金进行对纯金属或合金进行对纯金属或合金进行“加热熔化加热熔
19、化加热熔化加热熔化-过热保护过热保护过热保护过热保护-冷却凝冷却凝冷却凝冷却凝固固固固”循环处理，金属中的异质形核核心通过熔化、分解和循环处理，金属中的异质形核核心通过熔化、分解和循环处理，金属中的异质形核核心通过熔化、分解和循环处理，金属中的异质形核核心通过熔化、分解和蒸发等途径消失或钝化从而失去衬底作用获得熔体的深过蒸发等途径消失或钝化从而失去衬底作用获得熔体的深过蒸发等途径消失或钝化从而失去衬底作用获得熔体的深过蒸发等途径消失或钝化从而失去衬底作用获得熔体的深过冷。冷。冷。冷。熔融玻璃净化法：在熔融玻璃的包覆下进行熔炼，液态金熔融玻璃净化法：在熔融玻璃的包覆下进行熔炼，液态金熔融玻璃净化
20、法：在熔融玻璃的包覆下进行熔炼，液态金熔融玻璃净化法：在熔融玻璃的包覆下进行熔炼，液态金属中的夹杂物在被玻璃熔体物理吸附的同时，还可以与玻属中的夹杂物在被玻璃熔体物理吸附的同时，还可以与玻属中的夹杂物在被玻璃熔体物理吸附的同时，还可以与玻属中的夹杂物在被玻璃熔体物理吸附的同时，还可以与玻璃中的某些组元相互作用形成低熔点化合物进入溶剂中，璃中的某些组元相互作用形成低熔点化合物进入溶剂中，璃中的某些组元相互作用形成低熔点化合物进入溶剂中，璃中的某些组元相互作用形成低熔点化合物进入溶剂中，达到消除异质核心的目的。达到消除异质核心的目的。达到消除异质核心的目的。达到消除异质核心的目的。化学净化法：通过
21、界面与气体间的化学反应使部分氧化物化学净化法：通过界面与气体间的化学反应使部分氧化物化学净化法：通过界面与气体间的化学反应使部分氧化物化学净化法：通过界面与气体间的化学反应使部分氧化物质点还原、抑制界面处氧化物质点的增加速率来获得深过质点还原、抑制界面处氧化物质点的增加速率来获得深过质点还原、抑制界面处氧化物质点的增加速率来获得深过质点还原、抑制界面处氧化物质点的增加速率来获得深过冷。冷。冷。冷。复合净化法：复合净化法：复合净化法：复合净化法：（1 1）循环过热与悬浮熔炼相结合工艺）循环过热与悬浮熔炼相结合工艺）循环过热与悬浮熔炼相结合工艺）循环过热与悬浮熔炼相结合工艺（2 2）熔融玻璃自分离
22、净化法）熔融玻璃自分离净化法）熔融玻璃自分离净化法）熔融玻璃自分离净化法（3 3）其他方法）其他方法）其他方法）其他方法非平衡凝固的现象非平衡凝固的现象 1 1、偏析形成倾向减小偏析形成倾向减小偏析形成倾向减小偏析形成倾向减小 随着凝固速率的增大，溶质的分配因数将偏离平衡，随着凝固速率的增大，溶质的分配因数将偏离平衡，随着凝固速率的增大，溶质的分配因数将偏离平衡，随着凝固速率的增大，溶质的分配因数将偏离平衡，其趋势是不论溶质分配系数其趋势是不论溶质分配系数其趋势是不论溶质分配系数其趋势是不论溶质分配系数k1k1还是还是还是还是k1k tc 10-7的范围内。的范围内。纳米材料纳米材料 定义：纳
23、米材料是组成相或晶粒在任一维上尺寸小于定义：纳米材料是组成相或晶粒在任一维上尺寸小于定义：纳米材料是组成相或晶粒在任一维上尺寸小于定义：纳米材料是组成相或晶粒在任一维上尺寸小于100nm100nm的的的的材料。纳米材料通常按照维度进行分类。原子团簇、纳米微材料。纳米材料通常按照维度进行分类。原子团簇、纳米微材料。纳米材料通常按照维度进行分类。原子团簇、纳米微材料。纳米材料通常按照维度进行分类。原子团簇、纳米微粒等为零维纳米材料，纳米纤维为一维纳米材料，纳米薄膜粒等为零维纳米材料，纳米纤维为一维纳米材料，纳米薄膜粒等为零维纳米材料，纳米纤维为一维纳米材料，纳米薄膜粒等为零维纳米材料，纳米纤维为一
24、维纳米材料，纳米薄膜为二维纳米材料，纳米块体为三维纳米材料。为二维纳米材料，纳米块体为三维纳米材料。为二维纳米材料，纳米块体为三维纳米材料。为二维纳米材料，纳米块体为三维纳米材料。纳米尺寸晶粒形成的微观机制：纳米尺寸晶粒形成的微观机制：纳米尺寸晶粒形成的微观机制：纳米尺寸晶粒形成的微观机制：（1 1）形核及长大机制）形核及长大机制）形核及长大机制）形核及长大机制 上图是上图是上图是上图是Fe-B-SiFe-B-Si合金晶化过程中形核速率与温度的关系。从形合金晶化过程中形核速率与温度的关系。从形合金晶化过程中形核速率与温度的关系。从形合金晶化过程中形核速率与温度的关系。从形核和长大的速率与温度的
25、关系可以看出，在非晶和合金晶化核和长大的速率与温度的关系可以看出，在非晶和合金晶化核和长大的速率与温度的关系可以看出，在非晶和合金晶化核和长大的速率与温度的关系可以看出，在非晶和合金晶化过程中存在一个形核速率大而晶核长大速率小的温度范围。过程中存在一个形核速率大而晶核长大速率小的温度范围。过程中存在一个形核速率大而晶核长大速率小的温度范围。过程中存在一个形核速率大而晶核长大速率小的温度范围。在此温度区内退火有利于得到细小晶粒，已形成纳米晶体。在此温度区内退火有利于得到细小晶粒，已形成纳米晶体。在此温度区内退火有利于得到细小晶粒，已形成纳米晶体。在此温度区内退火有利于得到细小晶粒，已形成纳米晶体
26、。（2 2）有序原子集团沉积机制）有序原子集团沉积机制）有序原子集团沉积机制）有序原子集团沉积机制制备纳米材料的工艺：非晶晶化法制备纳米晶合金的制备纳米材料的工艺：非晶晶化法制备纳米晶合金的制备纳米材料的工艺：非晶晶化法制备纳米晶合金的制备纳米材料的工艺：非晶晶化法制备纳米晶合金的工艺相对比较简单，且易于控制，能够制备出化学成工艺相对比较简单，且易于控制，能够制备出化学成工艺相对比较简单，且易于控制，能够制备出化学成工艺相对比较简单，且易于控制，能够制备出化学成分准确的块体纳米晶材料，从而避免复杂的固态成行分准确的块体纳米晶材料，从而避免复杂的固态成行分准确的块体纳米晶材料，从而避免复杂的固态
27、成行分准确的块体纳米晶材料，从而避免复杂的固态成行过程所引起的晶粒长大及空洞缺陷等问题。非晶晶化过程所引起的晶粒长大及空洞缺陷等问题。非晶晶化过程所引起的晶粒长大及空洞缺陷等问题。非晶晶化过程所引起的晶粒长大及空洞缺陷等问题。非晶晶化通常在等温条件下（低于正常的晶化温度）或恒速升通常在等温条件下（低于正常的晶化温度）或恒速升通常在等温条件下（低于正常的晶化温度）或恒速升通常在等温条件下（低于正常的晶化温度）或恒速升温过程中进行，大多数情况下采用工艺上便于控制的温过程中进行，大多数情况下采用工艺上便于控制的温过程中进行，大多数情况下采用工艺上便于控制的温过程中进行，大多数情况下采用工艺上便于控制
28、的等温退火方法以避免纳米晶的继续长大。等温退火工等温退火方法以避免纳米晶的继续长大。等温退火工等温退火方法以避免纳米晶的继续长大。等温退火工等温退火方法以避免纳米晶的继续长大。等温退火工艺为：用较快速率（艺为：用较快速率（艺为：用较快速率（艺为：用较快速率（100K/min100K/min以上）将非晶态样品升以上）将非晶态样品升以上）将非晶态样品升以上）将非晶态样品升温至退火温度，在保护气体中保温一定时间使非晶态温至退火温度，在保护气体中保温一定时间使非晶态温至退火温度，在保护气体中保温一定时间使非晶态温至退火温度，在保护气体中保温一定时间使非晶态样品完全晶化，冷却至室温得到纳米晶体样品。样品
29、完全晶化，冷却至室温得到纳米晶体样品。样品完全晶化，冷却至室温得到纳米晶体样品。样品完全晶化，冷却至室温得到纳米晶体样品。制备纳米材料的工艺制备纳米材料的工艺研究设想研究设想1、对金属化合物类合金进行常规凝固如空冷、对金属化合物类合金进行常规凝固如空冷测凝固曲线，观察金相组织。测凝固曲线，观察金相组织。2、再对该化合物类合金进行定向凝固，观察、再对该化合物类合金进行定向凝固，观察定向凝固组织与常规凝固的区别。提取化合物定向凝固组织与常规凝固的区别。提取化合物类合金的定向凝固规律。类合金的定向凝固规律。3、通过改变冷却速率，观察界面形态与冷速、通过改变冷却速率，观察界面形态与冷速的关系。的关系。