碳化铁复合材料的影响,化工论文.docx
《碳化铁复合材料的影响,化工论文.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《碳化铁复合材料的影响,化工论文.docx(9页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、煅烧时间和温度对碳/碳化铁复合材料的影响,化工论文铁及铁的复合材料是日常生活及工业生产中不可或缺的重要材料 碳化铁材料因具有价格低廉、低毒性、高硬度、磁性以及良好的热稳定性、抗氧化性等优点,广泛应用于催化、电化学、气体分离与存储等领域,具有非常高的研究价值 氢气是一种极具发展潜力的清洁能源,氢气的储存一直是限制氢气应用的主要原因 多孔碳材料因具有优良的吸附性和稳定性成为高效环保吸附剂的最佳选择 Gogotsi 等制备的多孔碳材料在77 K,101 kPa 条件下表现出了优异的氢气吸附性能( 氢气吸附质量分数为 3%) Reyhani 等研究发现,负载 Fe 金属粒子后的碳纳米管的储氢能力与纯碳
2、纳米管相比提高了1. 76 倍 Chu 等以铁碳复合材料为吸附剂在37 atm( 3. 749 106Pa) ,300 K 条件下也表现出了良好的氢气吸附性能( 氢气吸附质量分数为0. 48%) 关于铁碳材料研究的报道越来越多,但关于合成条件对材料性质影响的报道相对较少 多孔碳材料的比外表积、孔径等性质是决定材料应用的重要因素 在材料制备经过中只要选择适宜的煅烧温度、煅烧时间以及适量的前体才能够合成出具有优良性能的材料 近年来离子液体作为一种新型的室温熔融盐,具有不易挥发、特殊溶解性及良好的导电性等特殊的物化性质,被用作溶剂、模板剂、分散介质及催化剂等 将介孔材料作为合成材料前体进一步拓展了离
3、子液体的应用范围 离子液体种类繁多,十分是阴离子包含铁的离子液体在催化、电化学和复合材料等领域有着广泛的应用,因此备受关注 本文将含铁离子液体用作前体,采用硬模板法反向复制得到碳/碳化铁复合材料,讨论了煅烧时间和温度对所合成材料的影响,以期合成高比外表积的碳/碳化铁材料1 实验部分1 1 试剂与仪器氯乙腈( 分析纯,国药集团化学试剂公司) ; 1-甲基咪唑( 分析纯,阿拉丁试剂公司) ; 正硅酸乙酯( TEOS,分析纯,国药集团化学试剂公司) ; 无水三氯化铁( 分析纯,国药集团化学试剂公司) ; 乙腈( 分析纯,天津市天泰精细化工品有限公司) ; 乙酸乙酯( 分析纯,天津市光复精细化工研究所
4、) ; 无水乙醇( 分析纯,北京化工厂) ; 氢氧化钠( 分析纯,北京化工厂) D / MAX2550 型粉末 X 射线衍射仪( 日本理学株式会社) ; JEM-2018 型透射电子显微镜( 日本电子株式会社) ; K-Alpha X 射线光电子能谱仪( 美国赛默飞世尔科技) ; Autosorb-iQ2-MP-AG 型氮气吸附-脱附仪( 美国康塔仪器公司) ; BRUKER DRX 400 MHz 型核磁共振仪( 德国布鲁克公司) 1 2 实验经过1 2 1 1-氰甲基-3-甲基咪唑四氯化铁盐( MCNIm+FeCl4) 离子液体的合成 将氯乙腈( 104 g,1. 34 mol) 和 1-
5、甲基咪唑( 103 g,1. 25 mol) 参加 200 mL 乙腈中于 80 下搅拌回流反响 3 h,将溶液冷却至室温,向华而不实参加乙酸乙酯,过滤,用过量的乙酸乙酯洗涤,真空枯燥,得到浅黄色晶体MCNIm+Cl ,用卡尔费休法测定水质量分数为 0. 05% MCNIm+Cl的1H NMR( DMSO-d6,400 MHz) , : 9. 44( s,1H) ,7. 96( s,1H) ,7. 84( s,1H) ,5. 73( s,2H) ,3. 91( s,3H) 取MCNIm+Cl离子液体( 79. 4 g,0. 5 mol) 和无水 FeCl3( 81. 25 g,0. 5 mol
6、) 分别溶解于 20 mL 乙醇Fig 1 Chemical structure of MCNIm+FeCl4中,将2 种乙醇溶液混合,于80 下搅拌反响1 h,在真 空 条 件 下 除 去 乙 醇,得 到 黄 色 黏 稠 液 体MCNIm+FeCl4, 产 率 约 为 80% ( 以MCNIm+Cl计) 分子构造如此图 1 所示【图1】1 2 2 SBA-15 的合成 SBA-15 根据经典方式方法合成,详细合成步骤如下: 将 4 g P123 溶于 30 gH2O 和 120 g 2 mol / L 盐酸中,搅拌溶解后参加 8. 5 g TEOS,继续搅拌 5 min,于 35 静置陈化
7、20 h,转移至反响釜中在 100 下保持 48 h,将产物抽滤、用蒸馏水洗涤,枯燥,将得到的白色粉末置于马弗炉中于 550 焙烧 5 h 得到白色粉末状的 SBA-15.1 2 3 介孔碳 / 碳化铁复合材料的合成 将 1 g SBA-15 和 2 g MCNIm+FeCl4分别分散于 5 mL乙醇中,将分散均匀的 2 种溶液混合置于小烧杯中,在 60 下搅拌,待乙醇完全挥发后,将得到的固体粉末转移至石英舟内,在氮气气氛下煅烧,得到黑色固体粉末,用2 mol/L 的 NaOH 溶液在100 下回流 48 h,除去模板 SBA-15,过滤并用蒸馏水洗涤 4 次,得到黑色固体粉末,在 100 下
8、真空枯燥 24h2 结果与讨论2 1 MCNIm+FeCl4离子液体的热重分析图 2 为MCNIm+FeCl4的热重曲线 能够看出,在 380 之前MCNIm+FeCl4基本没有质量损失,讲明MCNIm+FeCl4离子液体在这里温度下面能够稳定存在 当温度继续升高时,部分质量以不稳定小分子的形式损失,主要的失重发生在 380 460 当温度到达700 时,离子液体基本不再失重,残存余留质量为初始参加质量的 19. 24%【图2】2 2 煅烧温度对材料的影响研究在 700,800 和 900 煅烧温度对合成材料比外表积和孔径分布的影响 在一样的煅烧时间( 煅烧时间为 4 h) 下,将在不同温度下
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 文化交流
限制150内