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1、近年来五味子及其制剂中有效成分的测定手段综述,分析化学论文五味子 Schisandra chinensisTurcz.Baill 为木兰科多年生落叶植物，因果实具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名，具有敛肺生津、益胃养心、收敛固涩、滋补、强壮等成效，是常用中药之一。五味子中含有木脂素，多糖和三萜酸等多种有效成分，华而不实木脂素类具有保肝，降酶，抗艾滋病等多种活性1。本文对近些年来五味子及其制剂中有效成分测定方式方法的研究进展做一综述，以利于五味子有效成分研究与开发利用。 1 五味子中木脂素成分的测定方式方法 五味子中木脂素成分大多具有联苯环辛二烯母核，是一类低极性小分子化合物，如五味子甲素、五味子
2、乙素，五味子醇甲等。近些年来常用的测定方式方法有分光光度法、高效液相色谱法、薄层扫描法等，现分别加以介绍。 1.1 分光光度法 分光光度法是药物成分分析常用方式方法之一，主要用于目的成分的鉴别和含量测定，具有简便、快速等优点。五味子木脂素分光光度法测定有直接测定法和变色剂显色法。马平勃2 应用直接测定法测定五味子糖浆中五味子醇甲含量，以五味子醇甲为对照品，甲醇为空白，在 234 nm 处测定吸光度，平均回收率为100.25 %，RSD 为 0.68 %。田明3以五味子乙素为对照品，应用变色酸比色法测定五味子中总木脂素的含量，于 570 nm 处测定吸光度，绘制标准曲线，据此计算总木脂素得率。
3、上述方式方法合适测定五味子总木脂素含量，但难于定量测定某一组分。张立庆等4利用信息提取技术进行数学建模，利用岭回归RR分光光度法测定五味子提取液中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量，运用计算机 VB 语言对实验数据进行 RR 分析。实验结果表示清楚 RR 分光光度法对样品中各组分的平均回收率在 92.35 %108.69 %之间，样品不经分离即可同时测定，是一种很有实用价值的方式方法。 1.2 高效液相色谱法 高效液相色谱法HPLC是色谱法中应用最广泛的方式方法，具有分离效能高、分析速度快、准确度高等特点，广泛用于天然产物的定性、定量和杂质分析。王彦涵等5应用 HPLC 法对五味子属 1
4、4 个种变种18 个样品果实、茎藤和根中，五味子醇甲、醇乙、酯甲、甲素、乙素、表-加巴辛和安五脂素等成分进行了测定，证明五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎。冯雪松等6采用 HPLC/UV 测定不同产地五味子药材甲醇提取液的指纹图谱并进行比拟。结果发现指纹图谱中有 22 个共有峰，确定了华而不实五味子甲素、乙素、丙素、醇甲、醇乙、酯甲 6 个成分。施祖勇等7建立 HPLC 法测定复方益肝灵片中五味子醇甲、醇乙和甲素的含量，平均回收率分别为 97.8 %、98.1 %和 97.3 %，RSD分别为 1.2 %、1.9 %和 0.82 %。张林林等8建立 UFLC同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、甲
5、素和乙素的方式方法，平均回收率分别为 99.7 %、98.5 %、99.2 %，RSD分别为 1.1 %、2.3 %、1.6 %n = 5。上述测定方式方法见表 1。【1】 1.3 薄层扫描法 薄层扫描法具有灵敏、准确、专属性好的特点，可用于目的成分定性和定量分析。施虹9应用双波长扫描法测定补肾益精丸中五味子甲素含量，展开剂为石油醚60 90 和乙酸乙酯81，平均回收率为99.40 %，RSD 为 3.40 %。程东岩等10以薄层扫描法测定鹿心宁胶囊中五味子乙素的含量，展开剂为正己烷和醋酸乙酯83，平均回收率为100.9%，RSD 为 2.96%。 韩正洲等11采用薄层色谱法鉴别南、北五味子，
6、并对南、北五味子中五味子甲、乙素的含量进行测定。从薄层定性结果可看出南五味子中五味子甲素含量较高，但不含五味子乙素；北五味子中五味子甲素含量较低，但五味子乙素含量较高，故可据此鉴别南、北五味子。 1.4 毛细管色谱法 1.4.1 胶束电动毛细管色谱法胶束电动毛细管色谱法是把一些离子型外表活性剂加到电解液中，当其浓度超过临界浓度后就构成有一疏水内核、外部带电荷的胶束。在这里法中，被分离物质在水相中进行分配，溶质在水相中的迁移受电渗流和本身电泳迁移率的支配，而在胶束相中的迁移是电渗流和胶束电迁移共同作用的结果，不同物质根据其电迁移率及分配系数的不同而被分离。刘海兴等12建立了胶束电动毛细管色谱法测
7、定生脉注射液中五味子酯甲含量的新方式方法，确定的最佳缓冲溶液为25 mmol/LNa2B4O7，外表活性剂SDS的浓度为30 mmol/L，15 %乙醇溶液pH9.82为有机添加剂，测定时运行电压为 18 kV，检测波长为 254 nm，在这里条件下，20 min内分离出 9 个峰，且各组分之间分离度较好；测得生脉注射液中五味子酯甲的平均含量为 0.228 g/L，回收率为 97 %，RSD 为 3.7 %。Kan Tian13等应用胶束电动毛细管色谱法分离测定五味子种子中木脂素成分，证明只应用外表活性剂 SDS 不能到达分离所有组分的效果，在华而不实参加离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼
8、酸盐可使所有的化合物分开，得到较好的分离效果，测得北五味子和南五味中五味子醇甲、酯甲、甲素和乙素的回收率分别为：103.70 %和 97.01 %，97.46 %和102.79 %，98.23 %和 105.87 %，102.91 %和 104.83 %。 1.4.2 毛细管电色谱法毛细管电色谱法CEC是一种集毛细管电泳和液相色谱两者优点于一体新型的高效微分离技术。它采用熔融石英毛细管柱，柱内填充高效液相色谱用的固定相，用高压直流电源代替高压泵，既能分离中性物质，又能分析带电物质，具有高效、微量、快速等特点。 LeonaK 等14应用 CEC 法测定五味子种子中木脂素，采用大孔聚丙烯酰胺填充毛
9、细管柱，测定条件为：进样电压 5 kV2.0 s，分离电压 22.5 kV，柱温 25 ，检测波长 200 nm带宽 10 nm，流动相为 30 %乙腈的10 mmoL/L Tris-15 mmoL/L 硼酸盐缓冲液pH 8.2。在这里条件下，CEC 对五味子醇甲、醇乙、丙素和戈米辛 N的定量分析结果与 HPLC 测定结果一致，分析时间不超过35min。 2 五味子其他成分的测定 2.1 五味子多糖的测定 多糖具有调节免疫功能、抗肿瘤、抗病毒病菌、降血糖等作用，在抗肿瘤、抗病毒等药物的研究中占有一定的地位。五味子多糖成分的测定方式方法与天然产物中多糖常用测定方式方法一样，主要为分光光度法。韩学
10、忠15采用硫酸-酚法测定五味子多糖含量。李巧云等16采用蒽酮 硫酸法测定五味子粗多糖含量。 2.2 五味子挥发油的测定 五味子种子中挥发性成分约占种子的 2.34 %，有明显的辛辣、芳香气味。五味子挥发油的测定方式方法主要是气相-质谱GC-MS联用法。该方式方法具有准确度高，快速灵敏等优点。刘风雷等17应用超临界 CO2法提取五味子精油，用气相色谱法测定北五味子油中亚油酸的含量，回收率为 98.75 %，RSD 为 1.21 %。李晓宁等18对辽五味子的挥发油成分进行鉴定，利用色质联用仪 GC/MS 产生的双线性数据，及化学计量学发展的二维色谱/质谱数据解析方式方法，得到了各组分的纯色谱曲线和
11、质谱；共检出 56 个组分，鉴定了华而不实 49 个化合物，占挥发油总量的 98.27 %。上述方式方法测定条件见表2。【2】 2.3 微量元素的测定 五味子是能够应用于保健食品中的中草药之一，因而其微量元素的研究也得到一定发展。李承范19等用电感耦合等离子体质谱ICP-MS 法测定汪清、和龙、龙井、珲春、安图、敦化 6 个县市种植五味子样品中微量元素含量。样品采用硝酸-过氧化氢消解体系消化后，用 ICP-MS 法进行微量元素的测定。方式方法的检出限为 0.002 ng/mL0.092 ng/mL，RSD 在 1.87 %4.96 %之间，标准参加回收率在 94.0 %104.5 %之间，并证
12、明五味子对各元素的吸收、富集具有一定的平衡关系，而且重金属含量比拟低。谭晓虹等20建立南、北五味子中微量元素的火焰原子吸收光谱测定法。结果表示清楚南、北五味子中均含有 Fe、Cu、Zn、Mn，平均回收率分别为 101.7 %、99.68 %、102.9 %和 96.18 %，RSD 分别为：0.383 %、1.06 %、0.630 %和 0.177 %。 2.4 原儿茶酸的测定 五味子中的原儿茶酸能降低心肌耗氧量，拮抗肾上腺素所致的耗氧量增加，提高心肌耐氧能力，缩小心肌梗死范围。许育海等21采用 RP-HPLC 法测定五味子中原儿茶酸的含量。确定乙腈-水-酸系统的分离效果更好，并发如今流动相中
13、参加醋酸铵可使原儿茶酸保存时间缩短，改善原儿茶酸和相邻组分的分离。最终确定的色谱条件为 LunaC182色谱柱150 mm 4.60 mm，5 m，检测波长为 258 nm，流动相为乙腈- 5 mmol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸6 94 1，流速为1.0 mL/min，柱温为 35 ，经测定 4 批南五味子药材中原儿茶酸的质量分数在 0.15 mg/g0.4 mg/g 的范围内。 2.5 五味子其他部位有效成分的测定 除了五味子果实以外，针对五味子植株的茎、叶和嫩芽中的活性成的研究也获得了一定的研究进展。 Radek Sladkovsk伥 等22以反相液相色谱法测定了不同年份1997-1999欧
14、洲中部地区五味子茎叶提取物中槲皮素、山奈酚和E-苯乙烯酸的含量。刘俊霞23等应用苯酚-硫酸法测定不同品种的北五味子藤茎中多糖含量，证明不同品种的北五味子藤茎多糖的含量有一定的差异。丁璞24等应用 HPLC 法比拟五味子根茎叶 6 种木脂素含量，证明野生五味子根茎叶总木脂素含量高于栽培品种，其根茎叶总木脂素含量顺序为根 主枝 侧枝 叶。李贞霞25等采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了五味子嫩芽中的矿质元素 Ca、Cr、Cu、K、Fe、Mg 和 Pb 的含量。证明五味子嫩芽中含有丰富的矿质元素，RSD 为 0.245 %4.130 %。 该方式方法简单、快速、可靠、灵敏度高，且多元素
15、能够同时测定，能知足实际样品分析需要. 3 结束语 五味子是我们国家常用中药材之一，由于其具有护肝，抗衰老等功能，对华而不实有效成分的研究也得到不断的深切进入，不仅仅只局限于木脂素。对其有效成分的深切进入研究和准确测定，能够有效的控制五味子及其加工产品的质量，促进五味子的深加工，提高我们国家五味子加工利用水平，扩大五味子需求量。 以下为参考文献: 1 Hanckea J L,Burgosb U R A,Ahumadab F. Schisandra chinensisTurcz. BaillJ. Fitoterapia 1999,70:451-471 2 马平勃,黄中伟. 五味子糖浆含量测定的研究J. 时珍国医国药,2003,14(6):323 3 田明,黄玉芬,杨晓明,等.五味子不同提取工艺活性成分的研究J.制剂研究,2003,20(4):50 4 张立庆,李 萍,穆 洁,等. 基于 VB 的岭回归分光光度法同时测定五味子液成分的研究J. 光谱学与光谱分析,2004,24(10):1238-1240