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1、常压下用正交试验探究镍磷铁最佳浸出镍条件,化工论文镍被视为国民经济建设的重要战略物质，广泛应用于国防、通讯、电子、原子能和化学工业以及远距离控制等高新技术行业，其主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、铬镍钢及各种有色金属合金。镍矿资源是一次性资源，并且自然界存在的镍矿中镍的质量分数往往很低，随着不断的开采，镍矿资源日益干涸。镍磷铁是钙镁磷肥副产的一种含镍的磷铁，其镍的质量分数比红土镍矿中镍的质量分数还高，具有很高的利用价值。通过将镍磷铁中的镍经过溶解、分离、富集，得到纯度较高的镍化合物。镍磷铁中质量分数最多的是铁元素，约为60%，其次是磷元素，约为15%，镍的质量分数在1.5%2.5%。
2、常温下镍磷铁性质稳定，可在空气中长期稳定存在。为了从镍磷铁中更好的浸出镍，以硫酸为浸出剂，在常压下用正交试验探究最佳浸出条件。1实验部分1.1实验试剂及仪器原料:镍磷铁取自贵州的钙镁磷肥厂，银褐色略偏黑，坚硬且偏脆，带金属光泽，具有一定铁磁性。过筛160目。镍质量分数为1.75%。实验试剂:浓硫酸、浓氨水、30%过氧化氢、蒸馏水、硫化钠、无水碳酸钠、邻二氮菲等化学试剂均为分析纯。实验仪器:四通道磁力搅拌器;PHs2C数字式酸度计;循环水多用真空泵;电热恒温鼓风枯燥箱。1.2实验经过取一定质量过筛160目的镍磷铁，用40%的H2SO4按固液质量比110，反响温度为80，搅拌速度为900r/min
3、的条件下，参加少量30%的H2O2反响12h。得到镍磷铁浸出液，滤液参加30%H2O2至溶液无Fe2+;滤渣破碎后用适量热水洗涤，并置于烧杯中加热煮沸，趁热过滤，将滤液加热浓缩，搅拌冷却结晶可得到FeSO4粗产品;溶液中缓慢参加氨水并不断搅拌，至溶液pH6时，Fe3+基本沉淀完全，到达除铁效果，过滤后得到氢氧化铁粗产品，再向滤液中缓慢参加稍过量的Na2S溶液，控制溶液温度大于50，并不断搅拌，析出NiS黑色沉淀，静置几分钟后，过滤溶液可得到最终产品硫化镍固体。提镍流程如此图1所示。【图1】1.3浸镍实验方案1.3.1酸法浸镍镍磷铁的溶解可通过火法和湿法进行处理。由于火法富集炼制镍磷铁能耗高，因
4、而湿法提取镍日趋得到重视。湿法又有碱法和酸法处理等工艺，碱法工艺可获得较高的浸出率，但大多需复原等预处理和高温加压设备。由于酸法工艺比拟容易在实验室进行，可以获得高的浸出率，笔者采用酸法工艺，用不同质量分数的硫酸作为浸出剂，用正交试验的方式方法探究最佳影响因素。1.3.2正交试验影响Ni浸出率的因素主要有酸的质量分数、固液比、浸出时间、温度、搅拌速度、样品细度等。浸矿细度对镍浸出率影响的试验结果表示清楚，浸出物料细度越细，浸出液中的镍质量分数越高，对应浸出率也越大，但过小的物料细度意味着磨矿时间相应要长，这将导致处理能力变小，综合考虑各方面因素，确定磨矿细度为160目;考虑到搅拌速度的局限性，
5、选取搅拌速度为900r/min。经全面考虑，最后确定酸的质量分数、固液质量比、温度、浸出时间为试验的4个试验因素，分别记作A、B、C和D，每个因素均取4个水平的正交试验。因素水平如表1所示。【表1】2实验结果与分析2.1正交试验设计与现象试验为4因素4水平，不考虑交互作用，4因素共占4列，选L16(45)最适宜，并有1空列，能够作为试验误差以衡量试验的可靠性。不考察交互作用，各列的因素任意放置。正交试验设计方案如表2所示。【表2】2.2正交试验结果与分析用丁二酮肟质量法测定每个浸液中的镍的质量分数，再除以原料中镍的质量分数，即为每次试验镍的浸出率。正交试验结果与分析见表3。【表3】由表3可知，
6、硫酸质量分数、固液质量比、反响温度和反响时间对Ni浸出率均有影响，影响强度按大到小依次为:反响温度固液质量比硫酸质量分数反响时间。即反响温度对浸出率的影响最大，其次是固液质量比，再次是硫酸质量分数，影响最小的是浸出时间。极差分析最佳的浸出条件为A4B4C4D3，即硫酸质量分数为40%，固液质量比为110，反响温度为80，浸出时间为8h，在这里条件下镍的浸出率可到达75.0%。在固液反响中，由于化学反响的消耗，在与固体外表相连的溶液边界层中酸的浓度降低，产生浓度梯度，酸由溶液本体经边界层向固体外表层扩散。若浸出反响速度由化学反响速度控制，固体颗粒外表积相近，则温度是影响反响速度的主要因素，温度变
7、化影响化学反响速率常数的变化，最终使浸出速度发生变化，即在搅拌速度固定条件下，温度变化的影响力要大于固液质量比和酸质量分数的影响力，这与正交试验结果相吻合。运用正交试验的最优组合参数进行验证实验，得到镍的浸出率与最优组合相近。2.3浸出工艺的进一步优化通过正交试验数据分析，浸出率随浸出时间的延长而增大。其他条件不变，延长浸出时间至12h，镍的浸出率到达91.0%。继续延长浸出时间，浸出率提高不大，而且不经济。即硫酸质量分数为40%，固液质量比为110，反响温度为80，浸出时间为12h条件下，镍的浸出率显着提高。同时，原料中的磷也伴随镍被浸出，磷的浸出率达到85.9%。即镍和磷2种重要元素都被有
8、效浸出。优化后镍、磷的浸出效果如表4所示。【表4】由表4能够看出，浸出时间延长至12h，镍的浸出率超过90%，磷的浸出率超过85%，浸出率得到大幅度提高，即正交试验得到进一步优化，提高了镍磷铁中镍磷的回收率。3制备硫化镍浸取液中逐步滴加氨水，析出硫酸铁，用氨水中和至pH6.0除净铁后，在溶液温度大于50，参加稍过量的Na2S溶液，析出NiS黑色沉淀。静置几分钟后，过滤溶液至得到硫化镍固体。4结论(1)常压下用硫酸浸出镍磷铁的技术条件为:镍磷铁过筛160目，搅拌速度为900r/min.在硫酸质量分数为40%(5mol/L)，固液质量比为110，反响温度为80，反响时间为12h，得到镍的浸出率为9
9、1.0%，磷的浸出率为85.9%，获得了较好的浸出指标。(2)用优化后的条件浸出镍磷铁，得到镍的浸出率为91%，在浸出液中参加氨水至pH6，除净铁后，再参加硫化钠制备硫化镍，可得到含镍量较高的硫化镍。以下为参考文献1罗仙平，龚恩民酸浸法从含镍蛇纹石中提取镍的研究J有色金属:冶炼部分，2006，(4):28302周骏宏，王波，陶世萍，等从含镍磷铁中提镍的初步研究J磷肥与复肥，2020，(4):20213赵宏用废镍催化剂制取碳酸镍的研究J甘肃冶金，2018，(6):35384周骏宏，陆大面，韦灏常压氯化铵焙烧法提取镍磷铁中的镍J云南化工，2020，(5):21245周骏宏，韦灏，陆大面常压硫酸焙烧法提取镍磷铁中镍的研究J有色金属:冶炼部分，2020，(7):17186车小奎，邱沙，罗仙平常压酸浸法从圭镍中提取镍的研究J稀有金属，2018，(4):5825857锡贵，李志诚丁二酮肟重量法测定镍J大连特殊钢，1995，(3):32378石文堂低档次镍红土矿硫酸浸出及浸出渣综合利用理论及工艺研究D湖南:中南大学博士学位论文，2018，61;