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1、分子蒸馏分离废弃润滑油工艺优化研究,硕士论文由基础油辅以各类添加剂组成的润滑油品种繁多,在高温、高压、高剪切、富氧条件下,润滑油中含S、N、O的极性添加剂与基础油中不饱和烃类组分发生氧化、分解、聚合生成多环短侧链芳烃、胶质、沥青质,油品性质受损,难以知足长期使用要求需要换油.我们国家每年更替的废润滑油总量约为800万t,华而不实60%左右的废润滑油均可回收,但废油常不经任何处理被直接倒入土壤、河流中,亦或是作为燃料使用.随着石油资源的日益紧张及环保意识的加强,废润滑油的回收再利用遭到了社会各界的广泛关注,研究符合客观实际的再生工艺,确定适宜的操作条件已成为有效处理HW08类危险固废-废润滑油、
2、提高石油资源利用率、减少环境污染的关键. 通过比照废润滑油各种再生工艺的优缺点,指出无论是技术背景、加工形式、还是产物收率等方面分子蒸馏均具有绝对优势.基于废润滑油理化性能数据,以馏分油收率、黏度指数为评价指标,借助现有的分子蒸馏装置开展实验室小试,在单因素试验初步确定压力、加热温度、预热温度、进料量、刮膜转速等工艺参数的基础上,开展正交试验,结合极差、方差分析,比照指出了各因素间的主次关系:体系压力 加热温度 进料量 预热温度,优化了废油再生工艺参数,确定分子蒸馏最佳工艺条件为:一级压力90Pa,加热温度170,预热温度150,进料量2.0kg/h,转速80r/min;二级压力50Pa,加热
3、温度220,预热温度190,进料量1.0kg/h,转速100r/min;三级压力10Pa,加热温度270,预热温度250,进料量0.4kg/h,转速130r/min. 在最佳工艺条件基础上进行三级分子蒸馏切割试验,馏分油再生率为83.64%,到达了理想水平.比照中性油、光亮油的相关性能指标,分析、评定蒸馏操作的有效性,结果显示:一级、二级馏分油各项理化性能参数均符合(润滑油基础油协议标准中HVI+4、HVI6号基础油的技术要求,三级馏分油除色度外知足HVI8号基础油性能要求.为改良其色度,开展了白土补充精制工艺研究,借助单因素试验考察了白土用量、参加方式、精制温度、精制时间、搅拌速度对油品色度
4、的影响,得出白土吸附最佳工艺条件为:精制温度230、精制时间45min、搅拌速率120r/min、白土用量25%且分批次投放.因白土与水泥原料化学组成类似,补充精制后产生的废白土残渣亦可用作水泥生产原料.经测定,白土补充精制后馏分油色度达标.试验结果表示清楚分子蒸馏与白土补充精制工艺相结合进行废润滑油再生具有可行性,能够作为将来废润滑油再生利用的主流技术. 在把握分子蒸馏实验室小试数据的基础上,根据废润滑油物性,设计了一套知足进料量为80kg/h的分子蒸馏中试设备,计算得出料液在分子蒸馏器中的液膜厚度为0.28mm,平均停留时间 9 s,分子蒸馏器外径及高度分别为 245 mm、1000 mm
5、,加热面面积 0.77 m2, 冷凝面面积 0.48 m2;并对配套装置进行了选型分析,对分子蒸馏再生废润滑油的工业化推 广提供了技术支持. 本文关键词语:废润滑油,循环再生,分子蒸馏,白土精制 论文类型:综合研究 ABSTRACT Lubricating oil is composed of base oil supplemented with various additives. Under high temperature, heavy pressure, high-speed shearing and oxygen-enriched conditions, modified compo
6、nents such as polycyclic short side chain aromatic hydrocarbons, colloids, asphaltenes, additive consumables which are come from the oxidation, decomposition, polymerization of polar additives containing S, N, O in lubricating oil and unsaturated hydrocarbon components in base oil cause damage to th
7、e properties of oil products, it is difficult to play a role of long-term use and oil replacement is necessary. The total amount of waste lubricating oil replaced in China is about 8 million tons annually, of which about 60 % of the waste lubricating oil can be recovered, but the waste oil is often
8、directly poured into the soil, rivers or used as fuel without any treatment. With the increasing tension of oil resources and the enhancement of environmental awareness, the recycling of waste lubricating oil attractting widespread attention from all sectors of society. Studying the regeneration pro
9、cess in line with objective reality and determining the appropriate operating conditions have become the key to dealing with HW08 hazardous solid waste-waste lubricating oil, improving the utilization rate of petroleum resources and reducing environmental pollution. By comparing the advantages and d
10、isadvantages of various regeneration processes of waste lubricating oil, it is pointed out that the molecular distillation process has absolute advantages in terms of technical background, processing form, and product yield. On the strength of physical and chemical performance data of waste lubricat
11、ing oil, the distillate yield and viscosity index are regarded as evaluation indicators, and based on the preliminary determination of process parameters such as pressure, heating temperature, preheating temperature, feed volume, scraping film speed in a single factor experiment, orthogonal experime
12、nts is carried out. Combined the analysis of range and variance, this study points out the primary and secondary relationships of the factors that affect the yield: system pressure heating temperature feed rate preheating temperature, optimizes the process parameters of waste oil regeneration, and d
13、etermine the optimal process conditions for the three-stage molecular distillation: first-stage pressure 90 Pa, heating temperature 170 , pre-heating temperature 150 , feed rate 2.0 kg/h, rotational speed 80 r/min, second-stage pressure 50 Pa, heating temperature 220 , pre-heating temperature 190 ,
14、feed rate 1.0 kg/h, rotational speed 100 r/min, three-stage pressure 10 Pa, heating temperature 270 , pre-heating temperature 250 , feed rate 0.4 kg/h, rotational speed 130 r/min. Based on the best process conditions, a three-stage molecular distillation experiment was performed, the distillate yiel
15、d rate was 83.64 %, which reached the ideal level. Compared with the relevant performance indicators of neutral oil and bright oil, the effectiveness of the distillation operation is analyzed and evaluated. The results show that the physical and chemical performance parameters of the first and secon
16、d distillate oils meet the technical requirements of HVI +4 and HVI 6 base oils in the Lubricant Base Oil Protocol Standard, the third distillate oils meet the performance of HVI 8 base oil except chroma. In order to improve its chromaticity, research on clay adsorption process is carried out. The e
17、ffects of dosage of clay, adsorption mode,temperature, time, and stirring rate on oil chroma is investigated by means of a single factor experiment and orthogonal experiments. It is concluded that the optimum process conditions for clay adsorption process: refining temperature of 230 , refining time
18、 of 45 min, stirring rate of 120 r/min, the dosage accounts for 25 % of the mass of the lubricant and batch feeding. Through the test, the color of distillate oil after replenishment of white clay reached the standard. The experimental results show that the combination of molecular distillation and
19、clay adsorption process is feasible for the regeneration of waste lubricating oil, and can be used as the mainstream technology for the future recycling of waste lubricating oil. In order to provide technical support for the industrialization and promotion of molecular distillation regeneration of w
20、aste lubricating oil, a set of pilot equipment for molecular distillation with a feed volume of 80 kg/h was designed and analyzed, on the basis of mastering the experimental data of molecular distillation laboratory. According to the calculation, the liquid film thickness of the feed liquid in the m
21、olecular still is 0.28 mm, the average residence time is 9 s, the outer diameter and height of the molecular still are 245 mm and 1000 mm, the heating surface area is 0.77 m2, and the condensation surface area 0.48m2. Keywords: Waste lubricating oil, Recycling, Molecular distillation process, Clay a
22、dsorption process Thesis: Fundament Study 目 录 幅较长,部分内容省略,具体全文见文末附件 第六章结论与瞻望 6.1结论 本文比照分析了废润滑油不同再生工艺的优劣,指出分子蒸馏具备蒸馏压力低、加热温度低、物料受热时间短、能耗低且分离效率高等特点,并对其原理、技术优势进行了详尽阐述.在把握废润滑油理化性能数据的基础上,借助现有的分子蒸馏装置,开展实验室小试,通过讨论压力、加热温度、预热温度、进料量、刮膜转速等因素对馏分油收率、质量的影响,确定了最佳工艺条件,除此之外,对馏分油补充精制工艺进行了研究并核算设计出了知足80kg/h进料量的分子蒸馏中试设备.得
23、出相关结论如下: (1)废机油理化性能测定结果显示:油样黏度指数高、闪点高、倾点低、水含量少、酸值与硫含量适中,表示清楚对此油样进行资源化再生具备可操作性. (2)借助现有的实验室分子蒸馏小试装置开展分离试验.考察了体系压力、加热温度、预热温度、进料量、刮膜转速等单因素对馏分油收率及黏度指数的影响趋势,设计正交试验,通过极差、方差数据分析,得到各因素影响收率的强弱程度:体系压力 加热温度 进料量 预热温度,并优化确定了三级分子蒸馏最佳工艺条件:一级压力90Pa,加热温度170,预热温度150,进料量2.0kg/h,转速80r/min;二级压力50Pa,加热温度220,预热温度190,进料量1.
24、0kg/h,转速100r/min;三级压力10Pa,加热温度270,预热温度250,进料量0.4kg/h,转速130r/min. (3)利用最佳工艺条件进行三级分子蒸馏切割试验,馏分油再生率为83.64%,且饱和烃含量高达90%.最优工况条件下制取的馏分油物性测定结果显示:一级馏分油与二级馏分油各项指标均符合(润滑油基础油协议标准中HVI+4、HVI6号基础油的技术要求,三级馏分油除色度外,各项指标均符合HVI8号基础油的技术要求.三级馏分油白土补充精制所得白土吸附最佳工艺条件:精制温度230、精制时间45min、搅拌速率120r/min、白土用量25%且分批次投放.白土补充精制后三级馏分油色
25、度得到显着改善,各指标与HVI8号基础油相近.因白土与水泥原料化学组成类似且原料替代率高,补充精制产生的废白土渣可用作水泥生产原料. (4)在已把握分子蒸馏实验室小试数据的基础上,根据传质、传热原理设计了80kg/h分子蒸馏中试设备:液膜厚度0.28mm,物料平均停留时间9s,分子蒸馏器外径245mm,高度1000mm,加热面面积0.77m2,冷凝面面积0.48m2.配备的1.50m2预热器、YCB-17/10进料泵、LQRY-26-20-100导热油泵、CKJZ-600真空机组能够知足蒸馏需求. 6.2瞻望 由于我们国家废油分布不集中,废润滑油回收工作大多由私人企业处理,但多数厂家再生工艺尚
26、不成熟,加之大型的废润滑油再生处理装置还未规模化,导致当前国内废润滑油再生市场还未构成良好的秩序.当前国内废润滑油再生工艺仍然以酸洗-白土、溶剂萃取等传统工艺为主,不仅再生基础油性能得不到本质性的改善,而且产生的废酸、废白土渣等还会严重危害环境.为解决当下废润滑油再生行业出现的种种难题,以分子蒸馏为代表的新型无酸工艺日渐成为将来废润滑油再生领域的研发热门. 面对中国乃至世界石油资源日渐短缺,而润滑油需求量只增不减的现在状况,本课题将分子蒸馏与白土精制相结合对废润滑油进行再生,根据各基础油馏分段的化学组成、性能指标的差异施行单独分析,确定了最佳工艺条件,使废润滑油的减量化、无害化、高值化利用成为
27、现实,为国内废润滑油再生工艺不断朝着高效、节能、环保的方向发展奠定了基础,为后期分子蒸馏再生废润滑油的工业化推广提供了重要的参考根据. 以下为参考文献 1 徐春明,杨朝合.石油炼制工程(第四版)M.北京:石油工业出版社.2018:138-139. 2 李玉华.国内外润滑油基础油产品分类标准的发展及现在状况分析J.山东工业,2021(16):58- 59. 3 Dang GS.Reefing of used oils-A review of commer-cial processesJ.Tribotest,1997,4 (3):445-457. 4 李金惠,王琪,王洪涛,等.危险废物管理与处理处
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