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1、专题十九物质的检验、分离与提纯【考情探究】课标解读内容物质的分离与提纯物质的检验与鉴别解读掌握常见物质分离和提纯的方法掌握常见物质检验的方法考情分析本专题知识是高考的必考内容,命题形式有三种:第一种是以选择题形式直接考查;第二种是与化学实验的其他内容综合在一起,以非选择题的形式出现;第三种是与工艺流程题相结合,以非选择题的形式出现。从考查的内容上看,以往考查侧重物质的分离和提纯备考策略备考应重点关注:物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用,物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等【真题探秘】【基础集训】考点一物质的分离与提纯1.实验室用有机含碘(主要以I2和IO3-的形式
2、存在)废水制备单质碘的实验流程如图:已知:碘的熔点为113 ,但固态的碘可以不经过熔化直接升华。下列说法错误的是()A.操作和中的有机相从分液漏斗下端放出B.操作中发生反应的离子方程式为2IO3-+5SO32-+2H+ I2+5SO42-+H2OC.操作中用到的玻璃仪器仅有温度计、球形冷凝管、酒精灯、接引管及锥形瓶D.操作可用如图所示的水浴装置进行答案C2.实验室欲从含MgBr2的卤水中提取Br2,下列操作未涉及的是()答案B3.依据反应2NaIO3+5SO2+4H2O I2+3H2SO4+2NaHSO4,并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。其中装置
3、正确且能达到实验目的的组合是()A.B. C.D.答案C考点二物质的检验与鉴别4.下列说法不正确的是()A.向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液,溶液显红色,可用于检验Fe3+B.向FeSO4溶液中滴入K3Fe(CN)6溶液,生成蓝色沉淀,可用于检验Fe2+C.把饱和的FeCl3溶液煮沸至红褐色,可用于制备氢氧化铁胶体D.配制FeCl3溶液时,可先将FeCl3固体溶于浓盐酸中答案C5.下列判断正确的是()A.加入AgNO3溶液,生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不溶解,可确定原溶液中有Cl-存在B.加入稀盐酸,生成的气体能使澄清石灰水变浑浊,可确定原溶液中有CO32-存在C.加入Ba(NO3)2溶液,生
4、成白色沉淀,加入稀盐酸后沉淀不溶解,可确定原溶液中有SO42-存在D.通入Cl2后溶液由无色变为深黄色,加入淀粉溶液后溶液变蓝,可确定原溶液中有I-存在答案D6.下列各组溶液用互滴法不能鉴别的是()A.硝酸银溶液和氨水B.盐酸和碳酸钠溶液C.明矾溶液与烧碱溶液D.碳酸氢钠溶液和澄清石灰水答案D7.某溶液中可能含有Cl-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Fe2+、Al3+和Na+。某同学为了确认其成分,设计并完成了如下实验。下列叙述正确的是()A.原溶液中c(Fe3+)=0.1 molL-1B.要确定原溶液中是否含有Fe2+,其操作如下:取少量原溶液于试管中,加KSCN溶液,再加入适
5、量氯水,溶液呈红色,则含有Fe2+C.SO42-、NH4+、Na+一定存在,CO32-、Al3+一定不存在D.溶液中至少有4种离子存在,其中Cl-一定存在,且c(Cl-)0.2 molL-1答案D【综合集训】1.(2020届河北衡水中学二调,8)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128 135 。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:+(CH3CO)2O +CH3COOH制备基本操作流程如下:醋酸酐+水杨酸粗产品主要试剂和产品的相关数据如下表所示:名称相对分子质量熔
6、点或沸点()在水中的溶解性水杨酸138158(熔点)微溶醋酸酐102139.4(沸点)易水解乙酰水杨酸180135(熔点)微溶请根据以上信息回答下列问题:(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是。(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:粗产品乙酰水杨酸使用温度计的目的是控制加热的温度,防止。冷凝水从(填“a”或“b”)口流入;趁热过滤的原因是;下列说法正确的是(填字母)。a.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂b.此种提纯粗产品的方法叫重结晶c.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大d.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否
7、含有未反应完的水杨酸(4)在实验中原料用量:2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(=1.08 g/cm3),最终称得产品质量为2.2 g,则所得乙酰水杨酸的产率为(用百分数表示,保留小数点后一位)。答案(1)醋酸酐和水易发生反应(2)水浴加热(3)乙酰水杨酸受热分解a防止乙酰水杨酸结晶析出ab(4)84.3%2.(2019河北衡水联考,26)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种白色晶体,是常见的实验药品,可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反应得到,每生成1.0 g氨基甲酸铵放出2.05 kJ的热量。回答下列问题:(1)实验室可选用下列装置()制备干燥的NH3和CO2。用装置、制备并纯
8、化NH3时,接口a与(填接口字母)相连,装置中发生反应的化学方程式为。制备并纯化CO2时,按气流从左至右,各接口连接顺序为(填接口字母)。(2)一种制备氨基甲酸铵的改进实验装置如图所示:用仪器W代替分液漏斗的优点是;用干冰装置代替(1)中制备并纯化CO2装置的优点是。“薄膜反应器”中发生反应的热化学方程式为;盛浓硫酸的装置的作用是(列举2点)。体系中若有水蒸气,还可能生成的铵盐是(填化学式)。答案(1)d2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2Obhgef(2)平衡压强,使浓氨水顺利滴入三颈烧瓶装置简单,产生的CO2不需净化和干燥(答案合理即可)2NH3(g)+CO2(g)
9、H2NCOONH4(s)H=-159.90 kJmol-1吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入浓氨水的速率等(答出两条即可)(NH4)2CO3、NH4HCO33.(2019湖南长沙一模,26)三氯氧磷(POCl3)是一种化工原料,为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。已知:在潮湿空气中二者均极易水解,剧烈“发烟”。POCl3的熔点为-112 ,沸点为75.5 。回答下列问题:.制备PCl3(如图)(1)检查装置气密性并装入药品后,先关闭K1,打开K2通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K2,加热曲颈甑同时打开K1通入干燥氯
10、气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是 。.制备POCl3(如图)(2)装置G中发生反应的化学方程式为。(3)装置F的作用除观察O2的流速之外,还有。.测定POCl3含量实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质,通过下面方法可测定产品的纯度:快速称取5.000 g产品,加水反应后配成250 mL溶液;取以上溶液25.00 mL,向其中加入10.00 mL 0.100 0 mol/L碘水(足量),充分反应;向所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.100 0 mol/L的Na2S2O3溶液滴定;重复、操作,平均消耗0.100 0 mol/L Na2S2O3溶液12.00 mL。已知:H3PO3+I2+
11、H2O H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6。(4)滴定终点的现象为。(5)该产品的纯度为。已知:M(PCl3)=137.5 g/mol,M(POCl3)=153.5 g/mol 答案(1)排尽装置中的空气,防止生成的PCl3与空气中的O2和水蒸气反应(2)2PCl3+O2 2POCl3(3)平衡气压、干燥氧气(4)当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不变色(5)89.0%【应用集训】1.(2019广东广州华师附中月考,4)某溶液X中可能含有下列离子中的若干种:Cl-、SO42-、SO32-、HCO3-、Na+、Mg2+、Fe3+,为了确定该溶
12、液的组成,某同学取100 mL上述溶液X,进行了如下实验,下列说法不正确的是()A.气体A可能是CO2或SO2B.溶液X中一定存在SO42-C.溶液X中一定不存在Fe3+和Mg2+,可能存在Na+D.向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成白色沉淀答案C2.(2018山东潍坊实验中学测试,27)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下:(1)洗涤滤渣A的目的是除去(填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是。(2)第步反应的离子方程式是
13、,滤渣B的主要成分是。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来,TBP(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 molL-1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为。答案(1)Fe3+取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(2)2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2OSiO2(
14、3)不能分液漏斗(4)97.0%【五年高考】考点一物质的分离与提纯1.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取答案B2.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A.操作是过滤,将固体分离除去B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤答案C3.(2019课标,28,15分)咖啡因是一种
15、生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。(2)提取过程不可选用明火直接
16、加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。答案(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC (4)单宁酸水 (5)升华考点
17、二物质的检验与鉴别4.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()实验现象结论A.向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性续表实验现象结论C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中
18、无明显现象Ksp(AgI)11时CaSO4转化的离子方程式为;能提高其转化速率的措施有(填序号)。A.搅拌浆料B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度D.减小CO2通入速率(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为和(填化学式);检验洗涤是否完全的方法是。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是 。答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2NH4+SO42-+H2O或CaSO4+CO32- CaCO3+SO42-AC(2)SO42-HCO3-取少量最后一次的洗涤过滤液于试
19、管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出考点二物质的检验与鉴别3.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2答案B4.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,
20、与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-或SO32-D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案B【三年模拟】时间:35分钟分值:70分一、选择题(每题6分,共36分,每小题只有一个选项正确)1.(2020届湖北名师联盟月考,5)下列除去杂质的方法不正确的是()A.镁粉中混有少量铝粉:加入过量烧碱溶液充分反应,过滤、洗涤、干燥B.用过量氨水除去Fe3+溶液中的少量Al
21、3+C.用新制的生石灰,通过加热蒸馏,以除去乙醇中的少量水D.Al(OH)3中混有少量Mg(OH)2:加入足量烧碱溶液,充分反应,过滤,向滤液中通入过量CO2后过滤答案B2.(2020届河北衡水武邑中学月考,7)水溶液X中只可能溶有K+、Mg2+、Al3+、AlO2-、SiO32-、SO32-、CO32-、SO42-中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验:下列判断错误的是()A.气体甲可能是混合物B.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物C.白色沉淀乙是氢氧化铝D.K+、AlO2-和SiO32-一定存在于溶液X中答案B3.(2019皖中名校联盟联考,11)检验溶液中是否含有某种离子,下列操作方法正
22、确的是()A.向某溶液中先加入Ba(NO3)2溶液无明显现象,再加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀,证明有Cl-B.向某溶液中加稀BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加入盐酸,沉淀不溶解,证明有SO42-C.向某溶液中加入稀盐酸,放出能使澄清的石灰水变浑浊的气体,证明有CO32-D.向某溶液中加入浓氢氧化钠溶液后加热,产生使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体,证明含有NH4+答案A4.(2019河北衡水中学二调,7)现代循环经济要求综合考虑环境污染和经济效益。高纯氧化铁可作现代电子工业的材料,如图是以硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)为原料制备高纯氧化铁(软磁-Fe2O
23、3)的生产流程示意图。下列说法错误的是()A.步骤中过滤所得滤渣的主要成分是SiO2B.步骤中加入铁粉的目的是将Fe3+还原为Fe2+C.步骤中可选用稀硝酸调节溶液的pHD.从滤液C中回收的主要物质可作氮肥答案C5.(2018福建福州联考,13)为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子,某化学小组的同学进行了如下所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得出的正确结论是()A.原溶液中一定含有SO42-B.原溶液中一定含有NH4+C.原溶液中一定含有Cl-D.原溶液中一定含有Fe3+答案B6.(2018山东、安徽名校大联考,8)下列实验操作能达到实验目的的
24、是()选项实验目的实验操作A除去Cu中少量CuO加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤及干燥B用废蚀刻液(含FeCl2、FeCl3、CuCl2、HCl)制备FeCl2溶液废蚀刻液中加入过量铁粉、充分搅拌、过滤C检验碳与浓硫酸反应的气态产物中含SO2和CO2将产生的气体依次通过澄清石灰水和品红溶液D分离用苯萃取溴水后的水层和有机层先放出水层,然后换一个烧杯再放出有机层答案B二、选择题(每题6分,共18分,每小题有一个或两个选项正确)7.(2018湖北荆州质量检查,16)关于下列各装置的叙述中,正确的是()A.装置可用于分离I2与NH4Cl的混合物B.装置可用于收集并测量Cu与浓硫酸反应产生的气体的体积C.装
25、置可用于制取氯气D.装置可用于制取无水MgCl2答案D8.(2019山东淄博实验中学一诊)下列实验操作不能达到预期实验目的的是()实验目的实验操作A鉴别乙酸乙酯和乙酸分别加入饱和Na2CO3溶液B比较Fe和Cu的金属活动性大小分别加入浓硝酸C鉴别H2O中含有乙醇加入少量NaD比较I2在H2O和CCl4中的溶解度向碘水中加入CCl4,振荡答案BC9.(2020届山东青岛胶州、平度、青西期中,14)绿矾别名青矾、皂荚矾等,是我国古代常用的药材,以硫铁矿主要成分为二硫化亚铁(FeS2)为原料制备绿矾晶体,工艺流程如下:硫铁矿焙烧SO2空气酸浸稀硫酸还原FeS2 FeSO47H2O下列说法正确的是()
26、A.焙烧过程中每生成1 mol SO2转移电子数为5.5NAB.还原后所得滤液可用高锰酸钾溶液检验Fe3+是否反应完全C.为中和还原后滤液中过量的酸,可加入一定量FeCO3D.操作1为蒸发结晶答案AC三、非选择题(共16分)10.(2019广东广州天河二模,27)(16分)铜阳极泥(主要含有铜、银、金、少量的镍)是有色金属冶炼过程中重要的“二次资源”。其合理处理对于实现资源的综合利用具有重要意义。一种从铜阳极泥中分离提取多种金属元素的工艺流程如下:已知:分金液的主要成分为AuCl4-;分金渣的主要成分为AgCl;分银液中主要成分为Ag(SO3)23-,且存在Ag(SO3)23- Ag+2SO3
27、2-。(1)“分铜”时,单质铜发生反应的化学方程式为。已知“分铜”时各元素的浸出率如下表所示:CuAuAgNi浸出率/%85.704.593.5“分铜”时加入足量的NaCl的主要作用为。(2)“分金”时,单质金发生反应的离子方程式为。(3)Na2SO3溶液中含硫微粒物质的量分数与pH的关系如图1所示。图1“沉银”时,需加入硫酸调节溶液的pH=4,分析能够析出AgCl的原因为 。调节溶液的pH不能过低,理由为 。(4)已知离子浓度10-5molL-1时,认为该离子沉淀完全。已知:KspPb(OH)2=2.510-16,KspSb(OH)3=10-41。浸取“分银渣”可得到含0.025 molL-
28、1 Pb2+的溶液(含少量Sb3+杂质)。欲获得较纯净的Pb2+溶液,调节pH的范围为。(忽略溶液体积变化)(5)工业上,用镍做阳极,电解0.1 molL-1 NiCl2溶液与一定量NH4Cl组成的混合溶液,可得高纯度的球形超细镍粉。当其他条件一定时,NH4Cl溶液的浓度对阴极电流效率及镍的成粉率的影响如图2所示:图2为获得高纯度的球形超细镍粉,NH4Cl溶液的浓度最好控制为gL-1,当NH4Cl溶液的浓度大于15 gL-1时,阴极有无色无味气体生成,导致阴极电流效率降低,该气体为。答案(每空2分)(1)Cu+H2O2+H2SO4 CuSO4+2H2O使溶解出的Ag+形成AgCl进入分铜渣,避免银元素的损失(2)2Au+ClO3-+7Cl-+6H+ 2AuCl4-+3H2O(3)H2SO4电离出的H+降低了SO32-的浓度,促使Ag(SO3)23- Ag+2SO32-平衡正向移动,电离出Ag+,Ag+与分银液中的Cl-反应生成AgCl避免产生污染性气体SO2(4)2pH7(5)10H2