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1、实验一 定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤 一、实验目的 1、熟悉化学实验室规划和安全守则。2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。二、实验原理 1、化学实验室安全守则 实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。加强个人防护意识，不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时，切记不要
2、使管口向着自己或别人。易挥发和易燃物质，应远离火源。浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。未经教师允许，严禁将药品带出实验室。爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。2、认领仪器 按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。3.玻璃仪器的洗涤：洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤：先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗 3 次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。一些口径小而长的仪器，如滴定管
3、、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。铬酸洗液：研细的重铬酸钾 20g 溶于 40mL 水中，慢慢加入 350 ml 浓硫酸。作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用 1:11:9 HNO3 溶液浸泡，然后进行常法洗涤。作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器，应用分析纯试剂冲洗或 400烘烤 2-4h。及时洗涤玻璃仪器，有些化学实验的残液，搁置一段时间后，挥发性溶剂逸
4、去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难；还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠)。三、实验仪器和药品 名 称 主要用途 使用注意事项 烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 同上 圆（平）底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧瓶 蒸馏；也可作少量气体发生
5、反应器 同上 凯氏烧瓶 消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事项同上 1 2 3 4
6、5 10ml 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同
7、上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。试管：普通试管、离心试管 定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热（纳氏）比色管 比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝
8、沸点 150以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 抽滤瓶 抽滤时接受滤液 属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 表面皿 盖烧杯及漏斗等 不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵 研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质 不能撞击；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻璃漏斗 过滤 必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净 垂熔玻璃坩埚 重量分析中烘干需称量的沉淀 同上 标准磨口组合仪
9、器 有机化学及有机半微量分析中制备及分离 磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置 四、实验步骤.常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗 36 次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。2.作痕量金属分析
10、的玻璃仪器，使用 1：11：9HNO3 溶液浸泡，然后进行常法洗涤。3.进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。五、实验数据记录与处理 六、实验总结 七、实验注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从 512%的各种浓度都有
11、。配制方法大致相同：取一定量的 K2Cr2O7（工业品即可），先用约 12 倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓 H2SO4 所需体积数徐徐加入 K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入 H2SO4 中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。例如,配制 12%的洗液 500mL。取 60 克工业品 K2Cr2O7 置于 100mL 水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓 H2SO4mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不
12、能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO
13、4)液等。.碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4 克加少量水溶解后，再加入氢氧化钠（NaOH)mL。.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH)或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。.洗消液 检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。