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1、制药股份有限公司标准操作规程标题：费休氏水分测定法标准操作规程生效日期年月日页次：1/3编号:SOP-QC-054 01颁发部门：质量管理部新订修订原文件号：编制：分发部门:QC。目的：建立一个水分测定法标准操作规程,正确配制。范围：适用于QC。责任者：QC主任、化验员。规程：1。本标准引自中国药典2000年版二部。2.程序3.1.容量滴定法：3。1。1.基本原理:本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。仪器与用具：3。1.2.1。实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
2、测定操作宜在干燥处进行。仪器及器具的处理：玻璃仪器应在 120干烤2小时以上，橡皮塞在80干烤2小时，置于干燥器中备用。3.1。3.试剂及试液：碘、无水甲醇（AR，含水量 0。1、吡啶(AR，含水量 0。1%）、二氧化硫、浓硫酸(AR）、无水氯化钙(CP）。3.1。4。费休氏试液的制备与标定：3。1。4。1。配制：称取碘(置硫酸干燥器内 48 小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶 160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇 300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使咸 1000ml，密塞，摇匀,在暗处放置 24小时。3.
3、1。4.2。标定:用水分测定仪直接标定，或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约 30mg，除另有规定外加无水甲醇25ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色，或用永停滴定法指示终点;另作空白试验，按下式计算.部门审核：QA审核：批准:标准操作规程制药股份有限公司标题费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-054 01页次：2/3式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量,mg；A为滴定所消耗费休试液的容积，ml；B为空白所消耗费休试液的容积，ml.3。1.5。定法：精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液15ml)，除另有规定外，溶剂为甲醇,用
4、水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞量瓶中，加溶剂25ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变红棕色,或用永停滴定法（SOP ZL0040)指示终点;另作空白试验，按下式计算。式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml;B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml;F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。3.1.6.注意事项：3.1。6.1。费休氏试液应遮光,密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。3。1。6.2。费休氏试液亦可市购。3.2.库仑滴定法：3.2。1。基本原理：本法依据水被滴定完全时，阳极电解液电解出碘离子，当碘离子稍一过量，双铂
5、丝电极探知这一信号，即停止产生碘。根据法拉第定律,产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。3。2.2。运用范围：本法主要用于测定含微量水分（0.0001%-0。1）的物质，特别适用于测定化学信性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。5。2。3.费休氏试液：按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液.因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。标准操作规程标题费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-054-01页次：3/33.2。4。测定法：先将系统中的水分预滴定除去,之后精密量取供试品适量（含水量约为 0.55mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑制药股份有限公司滴定仪直接测定，以永停滴定法指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每1mg水相当于10.72库仑电量。3。2。5。滴定完毕后，将费休氏液移入贮存瓶中密闭保存，滴定管用甲醇洗涤，以防止滴定管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。3.3.结果与判断：3.3。1。费休氏试液标定结果的判断应取3份以上进行标定，3次标定结果应在 1%以内，以平均值为最后标定的结果。供试品应称取 3份进行测定,以平均值发报告。测定结果的数字保留小数点后一位即可.