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1、-精品文档-仅供参考学习第 1 页 煤焦化验室技术安全操作规程 1.主题内容和适用范围 明确煤焦化验室岗位职责、作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求。确保本岗位职责按要求完成,确保煤焦化验室人员的安全与健康。本操作规程:适用于质量计量处煤焦化验室岗位。2.引用文件 所引用文件已在 5 条款中列出 3.术语 4.职责 4.1 负责所有煤焦样品的分析工作。4.2 负责煤焦的小样留样工作。4.3 接受管理人员的盲样考核工作。4.4 负责本岗位所有仪器设备的正确使用、保养工作。5.操作标准 5.1 准备工作 检查仪器、设备是否齐全,需预热的设备进行升温,检查天平的灵敏性能。5.2 操作 5.2.1
2、 焦炭 质量技术要求执行冶金焦炭GB1996-80 5.2.1.1 灰分、挥发分固定碳的测定,执行焦炭工业-精品文档-仅供参考学习第 2 页 分析测定法GB/T2001-91 5.2.1.2 全硫测定 执行煤中全硫含量的测定方法GB214-1996 5.2.1.3 反应性及反应后强度执行焦炭反应性及反应后强度试验方法GB/T4000-1996 5.2.2 质量技术要求执行冶金用煤GB397-1998 5.2.2.1 灰分、挥发分、固定碳的测定执行煤的工业分析方法GB212-91 5.2.2.2 粘结指数的测定执行烟煤粘结指数测定方法GB/T5447-1997 5.2.2.3 硫分的测定执行煤中
3、全硫的测定方法GB214-1996 5.2.2.4 胶质层指数的测定执行烟煤胶质层指数测定方法GB/T479-2000 5.2.3 设备操作规程及注意事项:5.2.3.1 电热鼓风干燥箱 操作规程:(1)通电前先检查绝缘电阻必须0.5M,并检查电气部分有无短路、断路、漏电等现象。(2)确定设备完好后,合上闸刀开关,接通电源后将控瘟仪选择盘调整到所需要控制温度的制度指示上,开启恒温和加热开关,控温仪白色指示灯亮,此时箱内开始-精品文档-仅供参考学习第 3 页 升温,同时开启鼓风开关,使鼓风机工作。(3)当温度升到选择盘指示温度时,白灯灭,红灯亮,此时箱内加热器停止工作。待红白指示灯交替亮灭 0.
4、5小时后,观察插入排气孔中温度计指示值,调节微调选择盘即能够达到正确所需要控制温度。(4)恒温时,可关闭加热开关,只留恒温一组炉丝工作,以免功率过大影响恒温灵敏度。(5)试品恒温完毕,关闭恒温鼓风开关,拉下闸刀开关,打扫干净,使其保持清洁。注意事项:(1)干燥箱应专安装专用闸刀开关一只,并用此电源线粗一倍导线作接地保护。(2)本箱为非防爆干燥箱,对带有挥发性物品切勿放入干燥箱内,以免发生爆炸。(3)本设备是用金属板做成外喷外锤纹漆,切忌损坏漆层,以免引起设备腐蚀。(4)试品托板平均负荷为 15 公斤,放置试品切勿使之过载,同时散热板上不能放置试品或其它东西妨碍空气对流。(5)观察箱内试品,可借
5、箱仙玻璃观察,箱门以不常开启为宜,以免影响恒温,并且当温度升到 300时,开启箱门可能会使玻璃门急骤冷却而破裂。-精品文档-仅供参考学习第 4 页(6)干燥箱长时间工作,应酌情关闭电机,以延长电机使用寿命。(7)不可任意卸下侧门,扰乱改变线路,发生故障可打开侧门请电工按线路逐一检查。5.2.3.2 箱形高温炉 操作规程:(1)检查设备是否完好,有无短路、断路、漏电等现象(2)确定完好后,合上闸刀开关,打开温度控制器,开始升温,将温度控制器调到所需要控制温度指示上,绿灯亮表示升温,红灯亮表示恒温。(3)用毕,切断电源,打扫干净。注意事项:(1)第一次使用或长期不用后再次使用时,应先进行烘炉,炉温
6、在 200600四小时为宜。(2)炉温不得超过最高炉温。(3)电炉和控制器应在环境温度 050,相对温度不超过 90%,无导电尘埃,无瀑性气体和腐蚀性气体的场所荼。(4)禁止向炉膛内灌注各种液体及熔融的金属。(5)取放试样时,应先切断电源,以防触电。(6)更换电炉丝时,先将炉后烟囱取下,打开炉后挡板,取出一块保温砖,却可将炉芯抽出,换好炉丝后,再照-精品文档-仅供参考学习第 5 页 原样装好。(7)不用时,关好炉门,以防受潮侵蚀。5.2.3.3 粘结指数转鼓(1)使用前认真检查线路,放入样品后,压紧压盖再接通电源。(2)出现不计数或失控等异常情况时,立即停止使用并进宪维修。5.2.3.4 ZC
7、L 自动硫仪 操作规程:(1)检查线路连接是否完好,有无漏气。(2)确定完好后,合上闸刀,接通电源,打开程控温控仪开关,设定预升温度,开始升温。(3)当炉温恒定后,打开库仓积分仪天关,将清零旋转钮打到“自动”档,打开燃烧管和电解池间活塞,打开电磁搅拌器电源。把称好待测试样放入,按下程温控温控仪左下方“开”按钮,仪器自动进入测定程序,积分仪上显示含硫量。(4)试验完毕,先关燃烧管与电解池之间活塞,关搅拌器,关积分仪,程控温控仪,最后关电源总开关闸刀。(5)打扫卫生,使硫份仪保持清洁。注意事项:(1)库仓积分仪有“I”“零”“II”档,“零”档供放出-精品文档-仅供参考学习第 6 页 和加入电解液
8、及用蒸馏后冲洗电解池用,“I”档测低含量(4%)试样,“II”档测高含量(4%)试样,使用时应分清。(2)做样前,应先做一高硫样,再做试样。(3)为保证测量准确度,库仓积分仪应定期调零。(4)电解液应定期换,一般 3-6 天,硅胶也应定期换。(5)仪器在使用后,库仓积分仪应调到“零”档,以保护设备。(6)仪器在使用过程中,实验突然停电或真空泵故障,需立即关闭燃烧管和电解池间的活塞,以防电解液倒吸收燃烧管内使燃烧管内使燃烧管坏裂。(7)每隔 3-5 天用标准煤样,校验一次,以检查燃烧管是否破裂或其他是否漏气等,以便保证测量准确。(8)应用单独闸刀开关,并有妥善接地保护。5.2.3.5 分析天平
9、操作规程:(1)清洁工作,取下天平置,看天平是否清洁,特别是托盘,必须用毛刷轻擦干净。(2)查看天平是否齐备,砝骑、环码是否到位,有无掉落。(3)调水平:调螺旋脚的螺旋丝,使水准仪内气泡在圆圈中央。-精品文档-仅供参考学习第 7 页(4)调零点:打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合,若不重合,拨金属拉杆使其重合,若还不能重合,应调节平衡铊,使其重合。(5)称量 放入物品,加减砝码应按从大到小,中间截取,逐级实验方法。(6)天平使用完毕,将制动器关闭,砝码指数盘旋于原零位,打扫干净,关好天平门,用罩子罩好。注意事项:(1)天平室内温度保持在 1826,相对温度 6775%,避免阳光
10、晒射及涡流侵袭或单面受冷受热,框罩内应放罩干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体作干燥剂。(2)所称物体应放在称盘中央,不得超过最大称量范围,也不可称过高,表面积过大物体,对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体,不可放入天平内称量。(3)称量时应适当的估计添加砝码,然后开动天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到 10mg内的读数为止。(4)每次称量时,都应将天平门关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘中取放物品。(5)清洁工作,天平应定期全面打扫,刷去灰尘,擦试各部零件,用脱脂棉浸以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面,用软毛轻刷反射镜面。-精品文档-仅供参考学习第 8 页(6)校验天平为
11、保证称量准确,应定期校正天平,一般为一年,设备日常维护与保养:设备日常维护与保养:(1)仪器应防止灰法及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。(2)如发现送样机构在运行时受阻,可在架设尼龙绳的小滑轮上略加润滑油。(3)燃烧管与电解池接口用的乳胶管易老化,需定期更换。(4)细尼龙绳磨断及时更换。设备检修周期和检修内容:检修 类别 维护 中修 检 修 内 容 1、关闭电源并挂牌有人工作。2、检查气体净化装置系统,电解极有无腐蚀,应及时更换、清洗。3、检查乳胶管是否漏气,应及时更换。1、包括维护全部内容。2、无加热电流,应检查硅碳管,如有断裂,应及时更换。3、电解不停止,-精品文档-仅供参考学习第
12、9 页 4、搅拌器不转,应检查积分仪保险是否断,应换 1A保险丝。指示电极接触不好,或电极断。4、彻底打扫设备周身卫生,做到物清料净。检修 周期 日常 12 个月 常见故障及故障处理:程控、温控部分:a 打开电源的发现电流表指示大:1 可控硅两支击穿要更换 2 脉冲变压器短路应更换 b 电源接通,电流指示针猛向满刻度偏转:1 热电偶断路 2 热电偶引线断路 积分仪和搅拌器:C 积分仪不清零 1 清零按钮坏,应更换新的 2 清零线断,检查线路 d 搅拌器不转-精品文档-仅供参考学习第 10 页 1 搅拌器至积分仪插头未接通 2 积分仪保险丝断,应换 1A 保险丝 电解池部分:a 电解不停止 1
13、指示电极接触不好 2 指示电极断 b 电解时滴定过冲 1 搅拌速度不够快,应尽可能调大一些 2 指示电极沾污往往是主要原因 C 在滴定时电解液长时间发白 1 电解池与搅拌器连接插头受潮或洒有电解液,应换干插头或插座 d 拖尾 1 载汽流量不足 2 异径管断裂,应及时更换。5.3 复核与检查 5.3.1 岗位重点操作的复核检查 重点检查硫分仪、天平、马弗炉是否正常。5.3.2 接班检查内容 5.3.2.1 检查本岗位仪器、设备、器具是否完好齐全 5.3.2.2 检查记录、报表填写情况是否规范、准确无误。5.3.2.3 检查设备运行状况及异常情况,保持室内卫生-精品文档-仅供参考学习第 11 页
14、清洁。6.现场卫生及工作环境 6.1 卫生与清洁安全操作规定 6.1.1 严格设备管理,正确使用维护仪器、设备,消除跑、冒、滴、漏,确保设备技术性能良好,达到备用状态。6.2 环境保护 精心操作,防止煤尘洒落污染。7.安全生产和劳动保护 7.1 安全生产和劳动保护注意事项:7.1.1 执行冶金分析化学实验室安全技术标准 7.1.2 防火防爆要求 加强用电设备的安全防火、配备灭火器材,注意防烫伤,高温室保持良好的排风。7.2 常见异常现象、设备故障及应急处理方法 7.2.1 马弗炉不升温、保险丝断、电炉丝断进行更换。7.2.2 测硫仪开启无加热电流,电炉的熔丝断、电炉的引线断管断裂进行更换。7.2.3 按开钮电机转而推棒不动;尼龙绳断,应换新尼龙绳,机械阻力大,排除阻力稍加缝纫机油。8.记录 煤焦挥发份测定原始记录ZJ/MH.12.02001-精品文档-仅供参考学习第 12 页 煤焦灰分测定原始记录ZJ/MH.12.02002 煤焦硫份测定原始记录ZJ/MH.12.02003 煤 G 值测定原始记录ZJ/MH.12.02004 煤焦质量日报表ZJ/MH.12.04047