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1、铸造用自硬吠喃树脂性能检测方法.doc铸造用自硬吠喃树脂性能检测方法(JB, T752794)1、主题内容与适用范围本标准规定了以糠醇为主要原料合成的吠喃树脂技术性能、测定方法。本标准适用于酸硬化的铸造用吠喃树脂粘结剂。2、引用标准ZB265石油产品运动粘度测定方法和动力粘度计算法；GBJ31006检定铸造粘结剂用标准砂；GB2794胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法)；GB4472化工产品、密度、相对密度测定通则；GB 12007.5环氧树脂理化性能测定方法。3、技术标准3(1 粘度(20?, mpc (s) o 3 3(2 密度(20?, g, cm)3(3 PH 值。3(4游离甲醛含量(,
2、)。3(5含氮量3 (6铸造工艺试样常温抗拉强度(24h) MPa。4测定方法4(1粘度的测定方法4(1(1平氏毛细管粘度计法:按照GB265执行一一仲裁法。,(1(2旋转粘度计法:按照GB2749执行。4(2密度测定方法4 (2 (1比重瓶法:按照GB12007执行一一仲载法。4(2(2密度计法:按照GB4472执行。4(3游离甲醛含量的测定方法4(3(1方法原理:游离甲醛与氯化铉在氢氧化钠的作用下，定量地生成环六次 亚甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛含量。其反应式如下：6HCH0+4NHCl+4Na0H =(CH)N+4NaCl+ 10H0 42642NaOH
3、+HCl=NaCl+HO 24(3(2仪器和设备a (碘量瓶250ml;b (滴定管50ml,分度值0(1ml;c(移液管25 m K 10ml,分度值0(1 ml;d(分析天平 感量0(lmg;e (磁力搅拌器1台f (酸度计3台，分度值0(, H4(3(3试剂和溶液:标准溶液的配置与标定按GB601化学试剂、标准溶液制备 方法的规定来进行。A、氢氧化钠 分析纯，0(5mol/L;B、盐酸 分析纯0(5 mol/L;C、氯化钱 分析纯10,溶液；D、无水乙醇分析纯；E、澳百里酚兰指示剂0(1,乙醇溶液。4(3(4测定程序:用减量法称取树脂样品，(,，(,g (精确至0 (0002g)置于25
4、0,1 碘量瓶中，加入25ml无水乙醇，使试样溶解，再加入10ml 10,氯化校溶液和25ml0(5 mol/L氢氧化钠溶液(注意不可颠倒加料顺序)，塞紧瓶盖，加入少量蒸锵水，在20?下放置，(, 后，加入0(1,溟百里酚兰指示剂4滴，摇匀后用0(5 mol/L的盐酸标准溶液进行 滴定，临近终点时将样品移至250明烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控制PH 值等于7,即达终点，同时做空白试验。空白试验:除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴 定中标准溶液的用量除外)，进行平行操作，4(3 (5计算:游离甲醛含量y (,)按式(D-1)计算：(VV) XCX0(04503 0
5、式中：Vo 一空白试验中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(ml);V一试样测定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(ml)；C一盐酸标准溶液的浓度(mol/L);m一样品质量(g);0(04503与1ml盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量(4(3(6允许差:取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醛的测定结果，允许相对偏差不大于20, o4(4(1测定原理:将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸储出的氨, 用酸碱滴定法测定含氮量的方法。4 (4 (2仪器和设备A、一般实验室仪器；B、凯氏定氮瓶，500ml;C、冷凝管,400mm直管冷凝器;D、锥形瓶，500ml;E、滴定管，50nli酸式滴定
6、管，分度值4、4(3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB601化学试剂，标准溶液制 备方法的规定进行。A、盐酸，分析纯，0(5 mol/L标准滴定溶液；B、硫酸，分析纯,、过硫酸钾，分析纯D、氢氧化钠，分析纯，50,溶液；？E、硼酸，分析纯，4,溶液；F、甲基红，漠甲酚绿混合指示剂，0(1,甲基红乙醇溶液20ml和0(1,溟甲酚绿 乙醇溶液50nli混合均匀。4(4 (4测定程序:用减量法称取树脂样品0 (1, 0 (3g (精确至0 (002g)置于500ml 凯氏定氮瓶中，加入0 (2g硫酸铜，10g过硫酸钾及10ml浓硫酸，瓶口置一玻璃漏 斗，然后将烧瓶按图)-,所示成,5度斜置装好。
7、缓缓加热，使溶液温度保持在沸点 以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热 30min后冷却。加入200nli水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，放入少许玻 璃球，加入50,的氢氧化钠溶液50%迅速按图D-2装好蒸储装置，并将冷凝管插入 吸收器波面下3, mm处,吸收器(即，00ml锥形瓶)内盛4,硼酸溶液50m,以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200ml左右时，用PH试纸试之，蒸储 液呈无碱性;或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸储已结束。取下吸收器，用蒸憎 水洗涤冷凝器，洗液并入元吸收器溶液中，加入混合指示剂，滴，以盐酸标准溶液 滴定至溶液由绿色变为粉红
8、色为终点，同时做空白试验。空白试验:除不加试样以外，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量 (滴定中标准溶液的用量除外)，进行平行操作。4 (4 (5计算:合氮量,，按式,2计算(VVo) XCX0(01401D，义 100，D-2式中:V。一空白试验中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(ml);V一试样测定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(叫)；C一盐酸标准溶液的浓度(mol/L);m一样品质量(g);0(01401与,ml盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量(4(4(6允许差:取平行测定结果的平均值作为树脂含氮量的测定结果，允许相对 偏差不大于5,o4(5 ,H值的测定方法4(5(1仪器a
9、(pH酸度计,精确度为0(lpH单位;b (玻璃电极；c (甘汞电极;d (烧杯,500ml oa (氯化钾，分析纯；b (pH值4 (003标准缓冲液:称取经11 0?烘2, 3h的苯二甲酸氢钾(优级纯)10 (21,)用蒸储水稀释至1000ml;c(pH值6(864混合磷酸标准缓冲液:称取经110?烘2h的磷酸二氢钾(优级纯)3 (4g和磷酸氢二钠(优级纯)3 (55g,用蒸锵水稀释至1000ml;d(pH值9(182硼砂标准缓冲液:称取硼砂(NaBO(lOIIO)3(81g(优级纯),用蒸储 水稀释2472至 1000mlo4(5(3测定程序a(玻璃电极，使用之前需在蒸饱水内浸泡24h以
10、上，使用后立即冲洗，并浸于 蒸储水中保存。b(为保持仪器零点稳定，仪器需预热0(5h以上方可使用。c(取均匀试样40ml于50ml烧杯中，放至室温(将酸度计上温度补偿器调节至 室温，然后按照酸度计使用说明书操作仪器，读取pH值。4(6树脂砂常温抗拉强度的测定方法4(6. 1仪器和设备a(SWY型液压强度试验机；b”RJ-411型水泥胶砂搅拌机，容量3kg;c( “8”字形标准试样样盒；d(台秤，10kg;e(天平，500g,感量0(5g;100g,感量0(lg各一台;f(毛发式湿度计。4(6(2药品和材料a(标准砂，规格符合ZBJ31006的规定；b (磺酸类固化剂。4(6(3试验条件:砂温2
11、0?(室温20?,相对湿度50,4(6(4测定程序a(混合料的配制:取标准砂1000g,放入胶砂搅拌机里，开动搅拌后立即加入 7(5克固化剂，搅拌Imin,加入树脂15g,搅拌Imin后出料。b(制样:将上述混合料到入“8”字形样盒中，手工成型刮平，放在芯板上，打 开样盒，成型完毕，每组打5个试样，试样重量67 1,试样应在混砂完成后 lOmin之内成型完毕(c(放置硬化:将已打好的试样在规定的试验条件下自然硬化24h(d(工艺试样抗拉强度的测定:按要求测定24h的强度，试样放在强度试验机夹 具中，并使夹具中四个滚柱的平面贴在试样腰部，转动手轮逐渐加载，直至试样断 裂，其抗拉强度值可直接从压力表中读出(4(6(5结果计算:测定5个试样强度值，然后去掉最大值和最小值，将剩下的三 个数值取平均值作为试样强度值。4(6(6允许差:三个数值中任何一个数值于平均值相差不超过10(0,)如果超过 按4(6(4层次开始重新试验。4 (6 (7试验报告:试验报告应包括以下内容：A(注明按照本标准；b(试样名称、型号、批号；c (试验结果；d (试验日期、试验人员。4(7水分的测定方法吠喃树脂水分的测定方法采用卡尔费休水分测定仪进行检 测。