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1、核磁共振实验报告一、实验目的与实验仪器.实验目的(1) 了解核磁共振的基本原理；(2 )学习运用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法：(3 )掌握运用扫场法发明核磁共振条件的方法，学会运用示波器观测共振吸取信号； (4)测量闿的gN因子。1 .实验仪器NM-II型核磁共振实验装置，水样品和聚四氟乙烯样品。探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路 的一部分，在非磁共振状态下它处在边限震荡状态(即似振非振的状态)，并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸取了震荡电路 提供的能量使振荡电路的Q值发生变化，振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信 号。
2、二、实验原理(规定与提醒：限4 0。字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式)。原子核自旋角动量不能连续变化，只能取分立值即：p = J/ (I + 1) h图4. 13-3核磁共振实验装置方框图1永久磁铁;2扫场线圈;3电路盒;4一线圈及样品;5频率计;6_示波器;70220V可调变压器;8220V/6V变压器。其中I称为自旋量子数,1=01/ 2,1,3/2, 2,5/2,本实验涉及的质子和氟核F19的自旋量子数I都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如z方向的分量不能连 续变化，只能取分立的数值。自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩，其大小为:e =g P2
3、M其中e为质子的电荷，M为质子的质量，g是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的 原子核g的数值不同,g成为原子核的g因子。由于核自旋角动量在任意给定的z方向的投影 只也许取（21+1）个分立的数值，因此核磁矩在z方向上的投影也只能取（2 1+1）个分立的数值:ehAz=g-pz=gm-。原子核的磁矩的单位为:当不存在外磁场时，原子核的能量不会因处在不同的自旋状态而不同。通常把B的方向规定 为z方向，由于外磁场B与磁矩的互相作用能为:E =- -liB = -yPzB = -ymhB核磁矩在加入外场B后，具有了一个正比于外场的频率。量子数m取值不同，则核磁 矩的能量也就不同。本来简并的同一能
4、级分裂为（21+1）个子能级。不同子能级的能量虽然 不同，但相邻能级之间的能量间隔 却是同样的，即：AE = WiB并且，对于质子而言,1= 1 / 2,因此,m只能取m=l/2和m= -1 /2两个数值。简并能级在磁 场中分开。其中的低能级状态，相应Ej-mB,与场方向一致的自旋，而高的状态相应于E2 = mB,与场方向相反的自旋。当核自旋能级在外磁场B作用下产生分裂以后，原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。H能级在磁场中的分裂若在与B垂直的方向上再施加一个高频电磁场(射频场)，且射频场的频率满足一定条件时，会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁(简称共振)。发生共振时射
5、频场需要满足的条件称为共振条件：v = Lb27r。假如用圆频率3=2兀V 表达，共振条件可写成：CD = yB。通过测量质子在磁场B中的共振频率VH可实现对磁场的校准，即:3 = /171反之，若B已经校准，通过测量未知原子核的共振频率V便可求出待测原子核的Y值(通 常用丫/2兀值表征)或g因子。三、实验环节(规定与提醒：限400字以内)1 .观测掺杂有三氯化铁的水样品中质子的的核磁共振信号并测量与永磁体磁感应强度B0相应的共振频率(1)将边限震荡器盒上的样品小心地从永磁铁上的插槽放入永磁铁中。(注意不要碰掉样品的铜皮)(2)将边限振荡器的“检波输出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式
6、”为CH1。 将边限振荡器的“频率测试”端接多功能计数器的“输入A”。(4)将调压器插头接入2 20V市电插座。(5)调节边线振荡器的“频率调节”旋钮,使示波器上出现共振信号。(6)固定提供扫场的调压器输出电压为1 OOV ,调节边限振荡器的“频率调节”旋钮改变边限振荡器的频率V,观测示波器上共振信号的变化，任取三个不同波形画下，并记下相应的扫场电压匕变边限振荡器频率V (由频率计读出)值。(7)固定边线振荡器的频率v,改变调压器的输出值V (100 V),观测示波器上共振信 号的变化，对共振信号波形随匕v ,变化的现象。(8)将样品放入永磁铁的磁场最强处,可左右移动边线振荡器铁盒，观测示波器
7、上共振信号波 形，当波形尾波最多时样品即在磁场最强处。记下此时标尺的刻度值。(9)置示波器扫描时间为5ms/div,调节边线振荡器的“频率调节”旋钮使共振信号等间距(间隔为1 0ms)。(10)读频率计记下此时的频率值。(11)保持这时的扫场幅度不变，调节射频场的频率，使共振先后发生在处，这时左图相应的水 平线将分别与正选波的峰顶与谷底相切，即共振分别发生在正选播的峰顶和谷底附近。这时从示波器看到的共振信号均匀排列,但时间间隔为20ms,记下这两次的共振频率乙和，运用公式:b，和，运用公式:b，伍一心/2(1)可求出扫场的幅度。事实上Bo的估计误差B，要小，这是由于借助示波器上网格的帮助,共振
8、信号均匀排列限度的判断误差不超过1 0%,再考虑到共振频率的测量也有误差，可取B，的1/ 1 0作为B。的估计误差，即取ab =上二(4-/)/20 (2) 1082兀上式表白:由峰顶与谷底共振频率差值的1/20,运用7/2%数值可求出Bo的估计误差ABo,本实验AB。之规定保存一位有效数字,进而可以拟定Bo有效数字，并规定给出测量 结果的完整表达式，即B0=测量值土估计误差。2 .观测聚四氟乙烯(固态)样品中氟核的共振信号并测量g N因子把样品为水的探头换为样品为聚四氟乙烯的探头，并把电路盒放在相同的位置。示波器 的纵向放大旋钮调节到5 0 mv/格或20mv/格，用与校准磁场过程相同的方法
9、和环节测量聚四 氟乙烯中P9与Bo相应的共振频率VF以及在峰顶及谷底附近的共振频率VJ及VJ 运 用和公式g =上大且求出同9的g因子。四、数据解决（规定与提醒:对于必要的数据解决过程要贴手算照片）水聚四氟乙烯共振频率 vh/MHz峰顶共振频 率 v H / M Hz峰底共振频 率 v，h/MHz共振频率VH /MHz峰顶共振频 率 vh / M Hz峰底共振频 率 Vh /MHz24.77431 324. 82 1 8 952 4.6 7 5 2 623.2 2 2 31223. 25919 423.574 3 81 .求磁场强度Bo和 Bo质子的回旋频率：y = 42 . 57 7 MHz
10、 / TBo 二一。贝I：V24.774313MHz 42.577MHz-0.582T加-笳2y24.821895MHz - 24.675260M/Z2 x 42.577MHz/T= 1.721 X 10-3TAB = /?= 1.721 X 10 - 4T102 .计算氟核的gN因子8根据核磁共振公式：hvF 6.626 x 10 - 34js x 23.222312 x 106HzgN - - = 5.236快nBq5.0493 x 10 - 27 x 0.5827。氟核共振频率误差：00A vFV/7-vF 23.259194M/7Z - 23.157438MHZ5.088 x 10-3
11、Hz2020ogN因子的相对误差:On Avf5.088 x 10 -31.721 x 10 -4-4一二()+(k) = (7)+()=2.957 X 10-49n JV vf J 无，了23.222312 x 1()6)0.582AgN = 2.957 X 10 - 4 X 5.236 = 1.548 X 10 - 3 0.0029n - 5.236 0.0025.262 5.2366 = X 100% = 0.494%相对误差5.262五、分析讨论(提醒：分析讨论不少于40 0字)1 .实验过程中产生误差的分析通过本次实验以及数据的解决，我发现实验过程中存在很多误差，重要有：(1)仪器的
12、磁场强度时非常不稳定，且仪器的射频幅度不能调到很低，难以达成部分样品 的最佳射频幅度范围。射频幅度值不稳定，频率调节前设定好的射频幅度值,会随着频率的 调节而明显改变(往大于设定值方向变化)。(2)同时，实验中很难找到合适的位置使尾波数最多，故加大了实验误差。并且实验过程中 必须保持实验台、仪器和样品的稳定，避免震动,由于震动会带来核磁共振波形的极度不稳 定。(3 )经分析表白，实验装置中永磁铁所产生的匀强磁场并不是完全均匀的，其方向也并不一 致，由此也引起了实验测量的一些误差。(4)示波器波形图像的不稳定导致坐标读数的误差,但对实验影响不大，由于坐标的准确大小 没有什么意义。2 .如何拟定相
13、应于磁场为B。时核磁共振的共振频率之问题a实验过程中我们是通过使输入电压恒定，在固定幅度的情况下调节频率,观测示波器波形, 当出现等距共振波形时，观测其频率。则此时的频率即为核磁共振的共振频率。3 .关于最佳射频幅度问题测量氟原子核时，由于氟的共振信号比较小，样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起 信号变小，在实验过程中射频幅度调节不妥会使实验难以进行，通过查阅资料，我找到部分 样品最佳射频幅度。实验使用射频幅度随样品而异将测得的氢核的共振频率+42. 5 77X40 .05 5，即得到氟的共振频率（例如:测量得到氢核的共振频率为2 0.0 0 0 MHz,则氟的共振频率为20.00 04- 4
14、 2.5 77X 4 0.0 5 5 MHz =18. 815 MHz）。将氢氟酸样品放入探头中，将频率调节至 磁铁上标志的氟的共振频率值,并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小,故此时 应适当减少扫描幅度（一般不大于 3 V）,这是由于样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引 起信号变小。实验使用射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度，在初次 调试时应注意，否则信号太小不容易观测。表1部分样品的弛碟时间及最佳射频幅度范围样品弛瑰时间（7；）最佳射频幅度范围硫酸铜溶液约 0. ImS34V甘油约 25ms0. 52V纯水约2s0.1IV氢辄酸（瓶原子）约 0. IMS0. 53V六、实验结论. 由前面的分析可知，共振波峰的相对位置的变化由B。的大小和B】的角频率之间的关系 所决定。在R角频率不变的情况下，出现了波峰的相对位置的变化，就必然是B。的大小出现 了变化。由此可以推断，在圆形磁场中，磁感应强度并不是处处相等的，即磁场不是匀强的。1 .从计算结果可以看此依据实验数据算得的磁感应强度比=S582T,以此计算出氟核的朗 德因子9n - 5.236 0.002七、原始数据（规定与提醒:此处将原始数据拍成照片贴图即可）