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1、1集训集训 2 2 第第 3131 题题 化学实验综合探究化学实验综合探究类型一 物质制备定性分析实验探究1氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：2NH3(g)CO2(g)NH2COONH4(s) HQ kJmol1(Q0)制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。(1)发生器用冰水冷却的原因是_(答两点)。(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。(3)从反应
2、后的混合物中分离出产品的实验方法是_(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是_(填序号)。a常压加热烘干b高压加热烘干c真空 40 以下烘干(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：_。(5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。2FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。.实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中 A 为 CO2发生装置，D 和 d 中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e 是两个耐高温的瓷皿
3、，其中盛有细铁粉。实验开始时，先将铁粉加热至 600700 ，然后将干燥、纯净的 CO2气流通入 D 中，E 管中反应开始。不断将 d 中液溴滴入温度为 100120 的 D 中。经过几小时的连续反应，在钢管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。2(1)若在 A 中盛固体 CaCO3，a 中盛 6 molL1盐酸。为使导入 D 中的 CO2为干燥纯净的气体，则图中 B、C 处的装置和其中的试剂应是：B 为_，C 为_。为防止污染空气，实验时应在 F 处连接盛有_的尾气吸收装置。(2)反应过程中要不断通入 CO2，其主要作用是_，_。.探究 FeBr2的还原性(3)实验需要 90 mL 0.1 mo
4、lL1 FeBr2溶液，配制 FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是_。(4)取 10 mL 上述 FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设：假设 1：Br被 Cl2氧化成 Br2溶解在溶液中；假设 2：Fe2被 Cl2氧化成 Fe3。设计实验证明假设 2 是正确的：_。(5)请用一个离子方程式来证明还原性 Fe2Br：_。(6)若在 40 mL 上述 FeBr2溶液中通入 3103mol Cl2，则反应的离子方程式为_。3(2018嘉兴市高三二模)氨基磺酸镍Ni(H2NSO3)2是工业电镀镍所必需的化工原料，某科
5、研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H)，再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下：CO(NH2)2(s)SO3(g)H2NCONHSO3H(s) H0H2NCONHSO3H(s)H2SO4(aq)2H2NSO3H(s)CO2(g)3已知物质的部分性质如下：物质溶解性稳定性酸碱性氨基磺酸溶于水、不溶于乙醇pH 较低时发生水解生成NH4HSO4强酸性氨基磺酸镍溶于水、乙醇高于 110 时分解酸性请回答：(1)操作 A 的名称是_，液体 1 的主要成分是_(填化学式)。(2)“磺化”过程的温度与产率的关系如下图。温度高于
6、80 时氨基磺酸的产率会降低，原因一是升高温度平衡逆向移动，原因二是_。(3)写出制备氨基磺酸镍的化学方程式：_。(4)写出固体 2 洗涤的操作过程：_。(5)流程图中“天蓝色溶液”需要调节 pH56 的原因是_。4用 Skraup 法合成 8羟基喹啉的原理和流程如下：已知水蒸气蒸馏原理：在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。物质熔点/ 沸点/溶解性某些化学性质邻氨基苯酚177153可溶于水：能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇两性邻硝基苯酚45216微溶于水，能随水蒸气挥4发；易溶于乙醇甘油20290.9与水、乙醇混溶；能吸潮8羟基喹啉76257难溶于水，能溶于
7、强酸、强碱；易溶于乙醇两性主要实验装置如下：(1) 图 1 中仪器 a 的名称为_；图 2 中仪器 b 的作用是_。(2) 甘油中水量大于 5%会影响产量，需要新配。下列说法合理的是_。A将普通甘油置于蒸发皿加热至 180 去水后，立即放入干燥器中(图 3)d 处备用B为了增强干燥器的干燥效果，可在磨口边缘涂极薄的一层凡士林C当干燥器内变色硅胶(干燥剂，含有 CoCl2)颜色为浅粉红色时，需要更换干燥剂D取用甘油时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子正着放置，取用甘油(3)第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是_。(4)剩余液调节 pH7 的作用是_。(5)第二次馏出物经过一系列操作可以获得高纯度的
8、产品，下列说法正确的是_。A第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品B粗产品加入 41 的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体C将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率D可以用测产品熔点判断产物的纯度类型二 物质制备定量分析实验探究1(2018杭州市学军中学高三选考前适应性练习)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：(已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，5具有强还原性，且在 120 以上发生分解。)步骤
9、1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为4，制得 NaHSO3溶液。步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090 下，反应约 3 h，冷却至室温，抽滤。步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置 B 的烧杯中应加入的溶液是_；冷凝管中冷却水从_(填“a”或“b”)口进水。(2)A 中多孔球泡的作用是_。(3)冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有_(填化学式)。(4)写出步骤 2 中发生反应的化学方程式： _。(5)步骤 3 中在真空容器中蒸发浓缩的原因是_。(6)为了测定产品的纯度
10、，准确称取 2.0 g 样品，完全溶于水配成 100 mL 溶液，取 20.00 mL 所配溶液，加入过量碘完全反应后(已知 I2不能氧化甲醛，杂质不反应)，加入 BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体 0.466 g，则所制得的产品的纯度为_。2(2018余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品，实验中采用 H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式为 2(CoCl26H2O)10NH32NH4ClH2O22Co(NH3)6Cl314H2O，流程图如下：=活性炭溶
11、液CoCl26H2O NH4Cl10 mL水温热溶解活性炭冷却至室温浓氨水Co(NH3)6Cl2冷却至10 滴入H2O260 恒温20 min冷却至0 抽滤6粗产品滤液50 mL热水 2 mL浓盐酸操作A产品晶体7 mL浓盐酸0 洗涤、烘干 成品7已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图：制备过程中可能用到的部分装置如下：(1)原料 NH4Cl 的主要作用是_；步骤中要冷却至 10 再加入 H2O2溶液，这样操作的目的是_。(2)步骤中保持 60 的加热方法是_，恒温 20 分钟的目的是_。(3)步骤是减压抽滤(见上图装置)，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防止自来水倒吸入抽滤
12、瓶的操作是_。(4)操作 A 的名称为_。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是_。(5)步骤进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用_(填字母)洗涤。A饱和氯化钠溶液 B无水乙醇 C浓盐酸3(2018绍兴市新高考选考适应性考试)锌灰是炼锌厂的烟道灰，含 ZnO 35%以上，还含有少量的氧化锰(MnO)、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质，工业上常用酸浸法回收 ZnSO47H2O。已知 ZnSO47H2O 晶体易溶于水，难溶于酒精，某兴趣小组实验室模拟回收 ZnSO47H2O 晶体，流程如下：8请回答：(1)分析步骤中的操作和原理，回答下列问题：结合表 1、2，分析选择的 pH 值
13、及温度分别是_，其中，可以采用加入_来调节 pH 值。表 1 pH 对 ZnSO47H2O 回收量及纯度影响pH 值ZnSO47H2O 回收量(g)产品中 Fe 含量(%)产品中其他重金属含量(%)1114.320.7500.0592114.40.0860.0563113.680.0340.0544113.600.0100.0505112.430.0100.050表 2 温度对 ZnSO47H2O 回收量及纯度影响温度()ZnSO47H2O 回收量(g)产品中 Fe 含量(%)产品中其他重金属含量(%)20111.450.0110.05240112.890.0100.05160113.300.
14、0100.05080113.800.0100.05090114.400.0910.048该过滤时采用减压过滤，操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由：_。酸性 KMnO4溶液将溶液中的 Fe2氧化，生成两种沉淀；同时，过量的高锰酸钾在微酸性的条件下能自动分解生成 MnO2沉淀。试写出在该环境下，KMnO4溶液氧化 Fe2的反应方程式：_。若用稀硝酸作氧化剂，除了产物中可能含有 Zn(NO3)2 外，还可能的缺点是_。(2)在整个实验过程中，下列说法正确的是_(填字母)。A滤渣 B 的主要成分为 Cu9B为了检验滤液 B 中是否含有铁元素，可选择 KSCN 溶液进行测定C步骤进行洗涤时，可以选择酒
15、精作为洗涤剂，对晶体洗涤 23 次D步骤溶液冷却时，若未见晶体析出，可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁(3)为测定 ZnSO47H2O 晶体的纯度，可用 K4Fe(CN)6标准液进行滴定。主要原理如下：2K4Fe(CN)63ZnSO4=K2Zn3Fe(CN)623K2SO4准确称取 5.000 g ZnSO47H2O 晶体，用蒸馏水溶解并定容至 250 mL，准确移取该溶液 25.00 mL 至锥形瓶中，用 0.050 0 molL1 K4Fe(CN)6 溶液进行滴定，所得数据如下表：实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL1 0.10 19.922 1.34 21.123 0.00 19.80则
16、ZnSO47H2O 晶体的纯度是_(以质量分数表示)。4无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点 231.9 )与 Cl2 反应制备 SnCl4，装置如下图所示。已知：SnCl4在空气中极易水解生成 SnO2xH2O；SnCl2、SnCl4有关物理性质如下表：物质颜色、状态熔点/沸点/SnCl2无色晶体246652SnCl4无色液体33114回答下列问题：(1)仪器 a 的名称是_，其中发生反应的离子方程式为_。(2)装置 B、C 中盛装的试剂分别是_、_。(3)当观察到装置 F 液面上方出现_现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。
17、此时继续加热的目的有：加快氯气与锡反应，_。(4)E 装置中 b 的作用是_。(5)若制得产品中含有少量 Cl2，则可采用下列_(填字母)措施加以除去。10A加入 NaOH 萃取分液B加入足量锡再加热蒸馏C加入碘化钾冷凝过滤D加入饱和食盐水萃取(6)可用滴定法测定最后产品的纯度。准确称取该样品m g 加入到适量浓盐酸溶解，然后再加水稀释至 250 mL，用移液管移取 25.00 mL 稀释后的溶液于锥形瓶中，加入两滴淀粉溶液作指示剂，用c molL1的 KIO3标准溶液进行滴定，平行滴定 3 次，平均消耗V mL 的标准溶液。已知滴定时发生的反应为 Sn2IOHSn4I2H2O(未配平)、 3
18、Sn2I2Sn2I(未配平)。回答下列问题：判断达到滴定终点的现象为_。产品中 SnCl2(摩尔质量为M gmol1)的含量为_%(用含m、c、V、M的代数式表示)。11答案精析答案精析类型一1(1)降低温度提高反应物转化率；防止因反应放热造成产物分解；防止 NH3和 CO2逸出，增大 NH3和 CO2的溶解度(答出任意两点即可)(2) 通过观察气泡，调节 NH3与 CO2通入比例为 21(3)过滤 c(4)吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(5)80.00%2(1)盛有饱和 NaHCO3溶液的洗气瓶 盛有浓 H2SO4的洗气瓶 NaOH 溶液(2)用 CO2把反应器中
19、的空气赶尽 将溴蒸气带入 E 管中(3)100 mL 容量瓶(4)取适量黄色溶液，向其中加入少量 KSCN 溶液，若溶液变血红色，则证明假设 2 正确(5)2Fe2Br2=2Fe32Br(6)4Fe22Br3Cl2=4Fe3Br26Cl解析 (1)装置 B 用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，可以用盛有饱和 NaHCO3溶液的洗气瓶洗气；装置 C 的作用是干燥二氧化碳，可以用盛有浓 H2SO4的洗气瓶干燥；溴蒸气有毒，不能排到空气中，可用碱液吸收，实验时应在 F 处连接盛有碱液如氢氧化钠溶液的尾气吸收装置。(2)反应过程中要不断地通入 CO2，其主要作用：反应前将容器中的空气赶净，避免空气中的氧气
20、干扰实验；反应过程中要不断通入 CO2，还可以将溴蒸气带入反应器 E 中，使溴能够与铁粉充分反应。(5)由还原性：Fe2Br，则氯化亚铁溶液中加入 12 滴溴水发生氧化还原反应生成Fe3，反应为 2Fe2Br2=2Fe32Br。(6)40 mL 0.1 molL1 FeBr2溶液含有 FeBr2的物质的量为 0.004 mol，还原性：Fe2Br，FeBr2与 Cl2以 43 反应，由电子守恒可知，亚铁离子全部被氧化，溴离子部分被氧化，则反应的离子方程式为 4Fe22Br3Cl2=4Fe3Br26Cl。3. (1) 过滤(或抽滤) H2SO4(2)温度过高，SO3气体逸出加快，使反应转化率降低
21、12(3)NiH2O22H2NSO3H=Ni(H2NSO3)22H2O(4)关小水龙头，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸没沉淀，让其慢慢流下，重复 23 次(5)pH 较低时氨基磺酸易发生水解，产物中含有 NiSO4、(NH4)2SO4等杂质，造成产物纯度降低4(1)冷凝管 防止内压过大(2)BC (3)邻硝基苯酚(4)将邻氨基苯酚和 8羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和 8羟基喹啉，让产物容易蒸出(5)ACD类型二1(1)NaOH 溶液 a(2)增大气体与溶液的接触面积，加快吸收速率(3)HCHO(4)NaHSO3HCHOZnH2O=NaHSO2HCHOZn(OH)2(5)防止温度过高使产物
22、分解，也防止氧气将产物氧化(6)77.00%解析 (1)该实验是以 Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛，SO2作为尾气不能排放到空气中，装置 B 的作用是吸收 SO2，所以装置 B 的烧杯中应加入的溶液是 NaOH溶液。A 为三颈烧瓶，冷凝水从下口进水冷凝效果更好，所以冷却水从 a 口进水。(2)为了增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率，A 中放置了多孔球泡。(3)HCHO 具有挥发性，在 8090 条件下会大量挥发，加冷凝管可以使 HCHO 冷凝回流，提高 HCHO 的利用率。(5)次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质
23、，为了防止温度过高使产物分解，也防止氧气将产物氧化，在真空容器中进行蒸发浓缩。(6)根据硫元素守恒得关系式NaHSO2HCHO2H2OBaSO4154 233x g 0.466 g列方程解得：x0.30813则所制得的产品的纯度为100%77.00%。0.308 1 000 mL 20.00 mL 2.02(1)NH4Cl 溶于水电离出的 NH会抑制 NH3H2O 的电离 防止温度过高 H2O2分解 4(2)水浴加热 保证反应完全(3)慢慢打开活塞 d，然后关闭水龙头(4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水(5)CB3(1)4,60 ZnO 不可以，因为滤液 B 中含有 KMnO4溶液，具有强氧化
24、性，会腐蚀滤纸，此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 MnO3Fe27H2O=MnO23Fe(OH) 435H 产生氮氧化合物污染环境(2)BCD(3)85.24%解析 (1)结合表 1、2，分析选择的 pH4，ZnSO47H2O 的回收量较高，Fe3含量较低；温度 60 时，ZnSO47H2O 的回收量较高，Fe3含量较低，与温度 80 时 ZnSO47H2O 的回收量差不了多少。用 ZnO 来调节溶液的 pH 不会增加新杂质，同时降低了酸性。该过滤时采用减压过滤，操作过程因为滤液 B 中含有 KMnO4溶液，具有强氧化性，会腐蚀滤纸，所以不能用滤纸，可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。(2)A 项，
25、滤渣 B 的主要成分为 Fe(OH)3，错误；B 项，检验 Fe3的试剂是 KSCN 溶液，现象变血红，正确；C 项，步骤进行洗涤的是 ZnSO47H2O 晶体，因为它易溶于水，所以可以选择酒精作为洗涤剂，对晶体洗涤 23 次，正确；D 项，步骤溶液冷却时，若未见晶体析出，可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁，目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，细小的颗粒即具有较大曲率，容易诱导结晶，这与加入少量析出晶体(俗称加晶种)来加速晶体析出相似，正确。(3)由于三次消耗的体积相差不大，取三次的平均值。所以V19.80 mL，根据滴定原理：2K4Fe(CN)6 3ZnSO42 30.050 0 mo
26、lL119.80103 L 25.00c 1 000m(ZnSO47H2O)c0.25287 gmol1ZnSO47H2O 晶体的纯度100%85.24%。mZnSO47H2O5.000 g144(1)蒸馏烧瓶 2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O 4(2)饱和食盐水 浓硫酸(3)黄绿色气体 使 SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来(4)冷凝回流 SnCl4、导气(5)B(6)当滴入最后一滴 KIO3标准溶液时，锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 3cVM m解析 (2)装置 A 中制备的氯气中混有 HCl 和水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因 此装置 B
27、中盛放饱和食盐水，装置 C 中盛放浓硫酸。(3)点燃酒精灯之前，先通一段时间的 氯气，排除装置中空气，即 F 液面上方出现黄绿色气体时，再点燃酒精灯；装置 E 的作用 是收集 SiCl4，因此装置 D 的作用是制备 SiCl4，继续加热的目的是加快反应速率，使 SiCl4汽化，利于从混合物中分离出来。(4)E 装置中 b 的作用是冷凝回流 SiCl4、导气。(5)A 项，SiCl4极易水解，因此不能用 NaOH 溶液除去 SiCl4中的氯气，错误；B 项，加入足量的 锡与氯气反应，生成 SnCl2，根据表格中数据，再加热蒸馏，正确；C 项，加入的碘化钾与 氯气反应，生成 I2和 KCl，产品中混有 I2，错误；D 项，加入饱和食盐水，不能吸收 Cl2， 错误。(6)根据滴定时的反应，I2能与 Sn2发生反应生成 Sn4和 I，滴定到终点的现象： 当滴入最后一滴 KIO3标准液时，锥形瓶中的溶液由无色变为蓝色，且 30 s(或半分钟)内不 褪色；根据得失电子数目守恒，V103c6n(Sn2)2，解得 n(Sn2)3Vc103 mol,250 mL 溶液中 n(Sn2)3102Vc mol，即 SnCl2的含量为%。3cVMm