玻璃仪器校准规程.pdf

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1、.-标题:计量玻璃量器校准操作规程1.0 目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。2.0 适用围;本公司常用玻璃量器(见表1)。刻度吸管量筒/量杯/具塞量筒容量瓶单标线移液管酸式/碱式滴定管1ml10ml10ml1ml10ml2ml25ml25ml5ml25ml5ml50ml50ml10ml50ml10ml250ml100ml20ml15ml1000ml250ml25ml25 ml500ml50ml1000ml3.0 校准依据:3.1 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示4.0 职责:4.1 品管部计量管理人员负责计

2、量仪器的校准工作。4.2 实验室配合计量管理人员进行校准工作。5.0 校准方法:.可修编-.-.可修编-.-5.1 校准项目5.1.1 分度吸量管 表 2标识总容量 ml分度值外观容量允差 ml水流出时间分度线宽度 mm10.0120.0250.05100.1150.1250.2方法符合要求0.0084-100.0124-120.0256-140.057-170.057-170.1011-21目视电子天平秒表放大镜25010000.31025505.1.2 量筒/量杯/具塞量筒 表 3标识总容量 ml分度值外观容量允差 ml分度线宽度 mm5.1.3 容量瓶 表 4方法符合要求0.200.50

3、0.502.010目视电子天平放大镜0.31025500.41002505000.51000标识总容量 ml外观密合性方法目视手动符合要求无漏水现象0.0200.030.050.100.150.250.40容量允差 ml分度线宽度 mm电子天平放大镜0.415102025505.1.4 单标线移液管 表 5标识总容量 ml外观容量允差 ml方法目视符合要求0.0070.0150.0200.0300.0300.05电子天平.可修编-.-水流出时间分度线宽度 mm7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表放大镜0.4100.05250.1500.15.1.5 酸式/碱式滴定管

4、表 6标识总容量 ml分度值外观容量允差 ml水流出时间等待时间分度线宽度 mm方法符合要求0.02530-450.0445-700.0560-90目视电子天平秒表秒表放大镜30 秒0.35.2 校准条件与设备:5.2.1 温度:校准环境温度 251,室温度变化不超过 1/h,水温与室温之差不超过2。5.2.2 校准所用介质:蒸馏水.5.2.3 所用设备:仪器名称电子天平电子天平精密温度计秒表附件测量围21g210g1030060S技术要求分度值:0.01mg分度值:0.1mg分度值:0.1分辨率:0.1S倍刻度放大镜/具塞称量瓶备注5.3 校准过程:5.3.1 外观要求:a.量器应具有厂名或

5、商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2表 6。d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。5.3.2 结构:a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,孔不应偏斜。c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察

6、者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括 250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。.可修编-.-d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于 25ml(包括 25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面 10的斜面上时,不应跌倒.5.3.3 密合性:a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留 20min(塑料活塞静置 50min)后,渗漏量应不大于最

7、小分度值。b.座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置 20min后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。c.具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10 次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。5.3.4 流出时间:5.3.4.1 滴定管a.将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。b.充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。c.将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标

8、线为止的流出时间应符合表6 的规定。5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管a.注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处。b.将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2 和表 5 中的规定。5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4 小时放入实验室。5.3.5.1 衡量法a.取一只容量大

9、于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。b.将被检玻璃量器的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。c.调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测量温筒的水温,读数应准确到0.1.d.玻璃量器在标准温度 20时的实际容量下式计算:V20m(BA)(20-t)1+B(WA).(1)式中:V20标准温度 20时的被检玻璃量器的实际容量,ml;3B砝码密度,取 8.00 g/cm;3A测定时实验室的空气密度,取0.0012g/cm;3W蒸馏水 t时的密度,g/cm。-1被检玻璃量器的体胀系数,;t检定时蒸馏水的温度,;m被检玻璃量器所能容纳水的表观质量,g。可将(1)式简化为:V20=mK(t).(2)其

10、中:.可修编-.-KtBA1(20 t)B(WA)K(t)值列于表 7 中,根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的 K(t)值,即可由式(2)求出被检玻璃量器在 20时的实际容量。-6-13表 7 1.(钠钙玻璃体胀系数:25*10 ,空气密度:0.0012g/cm)水温 t/1516171819202122232425水温 t/15161718192021222324250.01.002081.002211.002351.002511.002671.002851.003041.003231.003441.003661.003890.01.002001.002151.002301.00247

11、1.002661.002851.003051.003271.003491.003721.003970.11.002091.002221.002361.002521.002681.002871.003061.003251.003461.003681.003910.11.002011.002161.002321.002491.002671.002861.003071.003291.003511.003741.003990.21.002101.002231.002381.002541.002701.002891.003081.003271.003481.003701.00393-60.31.0021

12、11.002251.002391.002551.002721.002911.003101.003291.003501.003721.00395-10.41.002131.002261.002411.002571.002741.002921.003121.003311.003521.003741.003970.41.002061.002211.002371.002541.002731.002921.003131.003351.003571.003811.004050.51.002141.002281.002421.002581.002761.002941.003141.003331.003541

13、.003761.0010030.61.002151.002291.002441.002601.002771.002961.003151.003351.003561.003791.004020.61.002091.002241.002401.002581.002771.002961.003171.003391.003621.003861.004100.71.002171.002301.002461.002621.002791.002981.003171.003371.003591.003181.004040.71.002101.002251.002421.002601.002791.002981

14、.003191.003411.003641.003881.004130.81.002181.002321.002471.002631.002811.003001.003191.003391.003611.003831.004070.81.002121.002271.002441.002621.002811.003001.003221.003431.003661.003911.004160.91.002191.002331.002491.002651.002831.003021.003211.003411.003631.003861.004090.91.002131.002291.002461.

15、002641.002831.003031.003241.003461.003691.003941.004192.(硼硅玻璃体胀系数:10*10 ,空气密度:0.0012g/cm)0.21.002031.002181.002341.002511.002691.002881.003091.003311.003531.003761.004010.31.002041.002191.002351.002531.002711.002901.003111.003331.003551.003781.004030.51.002071.002221.002391.002561.002751.002941.0031

16、51.003371.003591.003831.001085.3.5.2 凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少 2 次,2 次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的 1/4,并取 2 次的平均值。5.3.5.3 容量比较法a.将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。b.将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。c.排除检定装置的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,使检定装置处于正常工作状态。d.将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较,观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差围。5.

17、3.5.4 检定点的选择a.滴定管:10ml半容量和总容量两点;.可修编-.-25ml(0-5)ml、(0-10)ml、(0-15)ml、(0-20)ml、(0-25)ml 五点;50ml(0-10)ml、(0-20)ml、(0-30)ml、(0-40)ml、(0-50)ml 五点;b.分度吸量管:0.5ml 以上的检定点总容量的1/10,若无总容量的 1/10 分度线,则检 2/10点(自流液口起);半容量(半容量流液口);总容量。c.量筒、量杯:总容量的 1/10,若无总容量的 1/10 分度线,则检 2/10 点(自底部起);半容量(半容量流液口);总容量。d.容量瓶、单标线移液管:总容

18、量。5.3.6 分度线宽度:使用 1X10 倍刻度放大镜,观察分度线宽度,分度线最大宽度应符合表2表 6 中的要求。5.4 常用玻璃量器容量检定操作步骤5.4.1 滴定管(衡量法)a.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm 处。b.缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。c.取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。d.完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。e.当液面降至被检分度线以上约 5mm 处时,等待 30s,然后 10s 将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去

19、流液口的最后一滴水珠。f.将被检滴定管的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。g.在调整被检滴定管液面的同时,应观察测量温筒的水温,度数应准确到0.1。h.按 5.3.5.1 衡量法计算被检定滴定管在标准温度20时的实际容量。i.对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。5.4.2 分度吸量管和单标线移液管(衡量法)a.将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约 5mm 处,擦去吸量管流液口外面的水。b.缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。c.取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。d.将流液口于称量杯壁接触,称量杯倾斜

20、 30,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待 3 秒钟,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流出时,随即将流液口残留液排除。e.将被检滴定管的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。f.在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量温筒的水温,度数应准确到0.1。g.按 5.3.5.1 衡量法计算被检吸量管在标准温度20时的实际容量。h.对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。5.4.3 容量瓶(衡量法)a.对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。

21、b.注纯水至被检容量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。c.将温度计插入到被检容量瓶中,测量纯水的温度。读数应准确到0.1。d.按 5.3.5.1 衡量法计算被检容量瓶在标准温度20时的实际容量。5.4.4 量筒和量杯(容量比较法):略5.5 校准周期:玻璃量器的检定周期为36 个月,其中无塞滴定管为 12 个月。5.6 量值溯源图XX 市质量计量监督检测所公司计量标准器工作计量器具.可修编-.-F2 等级砝码标准源法电子天平各类玻璃量器衡量法5.7 玻璃量器检定记录:见附录1附录 1玻璃量器检定记录名称:标称容量:检定温度:检查项目外观、结构密合性分度线宽度序号检定点/ml纯水质量检定记录流出时间/s等待时间/s纯水温度/实测质量 m/g编号:容量允差:标准装置:生产单位:检定依据:最大偏差:记录.可修编-.-序号K(t)值实际容量 V20/ml容量偏差/ml检定结果检定结果的计算:V20=m*K(t)检定结果与处理:该量器为 级;准许该量器用作的使用。出具证书编号:检定日期:有效期至:检定员:核验员:.可修编-

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