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1、 生产制度表格生产制度表格 无水氨岗无水氨岗位生产操作规程完成版位生产操作规程完成版无水氨岗位生产技术操作规程二八年五月1.前言为推进建立现代企业制度的进程，规范山东铁雄能源集团焦化有限公司回收车间无水氨岗位的日常操作，特制定本规程。本规程由攀枝花钢铁有限责任公司煤化工厂提出。本规程由山东铁雄能源集团焦化有限公司审核。本规程规定了山东铁雄能源集团有限公司无水氨岗位生产技术操作。本规程适用于山东铁雄能源集团有限公司无水氨岗位。本规程主要起草人：赵磊刘强夏颖王俊荣吴田均目录1、无水氨生产原理42、岗位要求143、岗位安全防护164、主要设备195、主要工艺参数指标216、磷酸母液配置操作237、吸
2、收塔通煤气操作258、解吸系统开工操作269、精馏系统开工操作2910、液氨球罐装液氨操作3111、取样操作3212、水平衡操作3313、除焦油器操作3414、吸收操作3515、解吸操作3616、精馏操作3717、解吸塔切换操作3918、精馏塔切换操作4119、热交换器切换操作4320、系统正常停产操作4421、运转设备操作4722、安全注意事项4923、系统紧急停产操作5024、系统停电操作5125、系统停水、汽、气5226、操作异常对策53无水氨工序无水氨生产原理一、磷酸溶液吸收氨的基本原理弗萨姆法制取无水氨包括三个主要过程，即用磷酸铵溶液吸收焦炉煤气中的氨、磷铵富液的解吸以及解吸的所得氨
3、汽冷凝液的精馏。磷酸为三元酸，它在水溶液中能离解为磷酸二氢根离子H2PO4-磷酸一氢根离子HPO42-和磷酸根离子PO43-，磷酸是中等强度的酸，其第一级离解常数为 10110-3，在水溶液中主要离解成（H+）及（H2PO4-）由于磷酸的水溶液中含有上述各种离子，所以氨与磷酸作用，能生成磷酸一铵（NH4H2PO4），磷酸二铵（NH4）2HPO4和磷酸三铵（NH4）3PO4。磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵的主要性质见下表：2525 溶溶解解名称名称分子式分子式晶型晶型度度/%/%磷酸一铵NH4H2PO4（磷酸二铵2HPO4氨蒸汽压氨蒸汽压/Pa/PaPHPH值值50500.026.51001000
4、.491251250.494.4正方晶型41.6NH4）单斜晶型72.1492947.8（磷酸三铵NH4）三斜晶型24.1-6305115499.03HPO4由上表可见，磷酸一铵是十分稳定的，要加热到 103才会分解。磷酸二铵较不稳定，在 50时就已产生明显的氨蒸汽压，当温度达 70时即开始放出氨而变成磷酸一铵。磷酸三铵很不稳定。在室温下就分解出铵而变成磷酸二铵，因此在弗萨姆法所用的磷铵溶液中主要含有的是磷酸一铵和磷酸二铵。在低于 120时，磷铵溶液表面上氨的分压主要与溶液中的磷酸二铵含量有关。当用此种磷铵溶液来吸收荒煤气中的氨时，溶液中的部分磷酸一铵能很好地吸收氨而生成磷酸二铵，而在一定温度
5、下，富液进行解吸时，溶液中的部分磷酸二铵又受热分解放出所吸收的氨还原为磷酸一铵，所得贫液重新返回吸收塔循环使用。上述过程的反应式为：无水氨工序无水氨生产原理采用磷铵溶液吸收氨时，吸收塔后煤气含氨量，主要取决于在吸收操作温度下入塔贫液液面上的氨分压，即取决于磷铵溶液中的磷酸二铵含量。所以在一定的吸收温度下，入塔贫液中的总铵量，一铵和二铵之间的质量比（可以用 NH3/H3PO4的克分子比表示），是十分重要的。一般喷洒贫液中的含氨为 68.5%，含磷酸约 41%，NH3/H3PO4克分子比约在 1.21.4 之间，循环母液（吸收塔下部循环铵溶液）含氨为 8.510.5%，含磷酸约 44%，NH3/H
6、3PO4克分子比为 1.651.85 之间，当吸收操作温度为4060时，煤气中 99%以上的氨可被吸收下来。由于磷酸吸收具有选择性，只吸收焦炉煤气中的氨而焦炉煤气中的酸性组分（CO2、H2S 及HCN）不被溶液吸收（只有痕量），因此无需再经化学净制，即可生产出极纯的产品。二、无水氨生产工艺流程从洗萘塔来的焦炉煤气进入吸收塔下段，与磷酸铵溶液逆流接触，煤气中95%以上的氨在下段被吸收。煤气进入吸收塔中、上段后，其中剩余的氨进一步被吸收，脱氨后的煤气从吸收塔顶出来，进入煤气终冷塔。吸收塔上、中、下三段磷酸铵溶液分四台循环泵循环喷淋（一台备用）。下段循环泵将部分富液（吸氨后的磷酸铵溶液）送至除焦油器
7、，除去富液中的焦油和萘等杂质，而夹带焦油及杂质的富液自流至焦油槽，焦油、萘等杂质被定期刮入焦油渣箱，焦油渣箱底部溶液通过返液泵回到除焦油器，除焦油器内富液自流入溶液槽后，溶液通过富液升压泵送入贫富液换热器与从解吸塔底来的贫液（解吸后的磷酸铵溶液）进行热交换，富液被加热到沸腾状态，进入接触器，闪蒸出的酸性气体和少量氨气返回吸收塔。接触器底出来的富液，用解吸塔给料泵加压送至氨汽富液换热器进行热交换后进入解吸塔上部，富液与来自解吸塔底的1.67Mpa 饱和蒸汽逆流接触，氨从富液中解吸出来，塔底贫液在贫富液换热器中被冷却，再进入贫液冷却器进一步冷却，然后贫液同吸收塔上段循环液合并进入吸收塔循环使用。从
8、解吸塔顶部出来的氨蒸汽，在解吸塔冷凝冷却器上段被部分冷凝，随后在下段被冷却水全部冷凝成氨水，自流到精馏塔原料槽。为了进一步除去氨水中的酸性气体，用32%的氢氧化钠连续加入到精馏塔原料槽，同酸性气体中和后和精馏塔底废水一同排出。精馏塔原料泵将浓氨水送至精馏塔中部，在精馏塔内，浓氨水被精馏塔底部进来的1.67Mpa饱和蒸汽加热、蒸馏，氨在塔顶积聚，产生99.8%的氨气，经精馏塔冷凝冷却器冷凝成40左右的液氨，进入回流柱，液氨由精馏塔回流泵升压后，部分作塔顶回流，剩余部分作为产品，送至无水氨工序无水氨生产原理液氨储罐，产品以装车和装瓶形式出厂。塔底废水自压至三期蒸氨塔，为保证精馏塔操作稳定，在精馏塔
9、 22 层塔盘引出侧线排油管，将油污排入吸收塔。三、工艺流程图见下页无水氨工序岗位要求一、岗位素质特殊要求1、掌握本工序生产工艺，熟悉上下工序生产工艺；2、掌握本岗位设备性能，能分析判断影响本岗位操作参数变化的原因；3、会保养、维护岗位设备，具备本职岗位所需的基础知识、专业知识和一定的理论水平；4、熟悉本岗位的生产环境，掌握本岗位的危险因素及环境因素。二、岗位职责1、在班长的领导下完成本班生产、质量、测量、设备、安全、环保、定置管理等工作；2、负责本岗位的设备开停，日常维护、点检及配合检修；3、积极查找各类隐患并及时处置和报告；4、负责责任区域卫生保持及绿地的巡检工作；5、掌握本岗位应急措施，
10、具备处置突发事故的能力，在保证自身安全的情况下完成相应的应急救援任务；6、执行车间各项管理规定、规章制度、通知，接受安全教育；7、负责本岗位的无水氨生产操作，确保无水氨正常生产；8、认真做好岗位操作原始记录，保证原始记录的真实性、准确性和及时性；9、严格遵守劳动纪律，坚守岗位，不得擅自将岗位交于其他人操作；10、认真做好所属设备仪表出现故障记录，当班能够更换处理的仪表及时更换；11、掌握本岗位连续三班的所有操作，严禁不清楚连续三班的所有操作而接班；12、完成上级交办的各种任务。三、岗位权限1、制止各种违章行为，有权拒绝违章指挥和冒险蛮干；2、有权对安全生产过程中存在的问题（包括环保、消防方面存
11、在隐患的问题）提出合理化建议；3、有权了解本岗位存在的危险因素、防范措施及事故应急措施；4、在直接危及人身安全的紧急情况时，有权停止作业或者在采取可能的应急措施后撤离作业场所；5、有权对本单位安全生产工作中存在的问题提出批评、检举、控告；6、对出现异常生产而无合理解释的交班人员，有权拒绝接班。无水氨工序岗位要求四、现场定置管理1、现场无果皮、纸屑等杂物，保持整洁、美观、并做到无积灰、蛛网、烟头等，地面无油污；2、仪表、操作柜的清洁，做到无油污、积灰，记录纸保持完整；3、各种记录本保持整洁，记录完整，定点有序放置；4、岗位人员休息室及操作室房间桌面整洁，不应有其它与生产技术无关的物品；5、各种工
12、具应放在工具箱或指定的位置，并保持整洁，随时清除与生产操作无关、与环境不相符的杂品；6、消防、防洪设施、应急设备、器材定置摆放，不得挪做它用；7、生产现场各类标识齐全、醒目、规范。无水氨工序岗位安全防护一、氨的化学危害性氨是具有强烈刺激臭味的气体，极易溶于水而形成氢氧化铵（氨水），呈强碱性。氨的急性中毒多发生在事故现场，如管道阀门破裂，泄漏等；急性中毒主要以呼吸道粘膜刺激和灼伤。轻度中毒表现为鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎。严重中毒时可有喉头水肿，声门狭窄以及呼吸道粘膜脱落，造成气管阻塞而引起窒息。吸入高浓度还可引起急性化学性肺水肿，使人昏迷可导致死亡。皮肤接触氨汽或氨水，可引起局部灼伤，使皮肤
13、出现红斑、水泡等。慢性长期接触，可引起鼻、咽和支气管粘膜慢性炎症。液氨是强腐蚀性有毒物质，标准大气压力下于-33.3沸腾，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，产生严重疼痛性灼伤。液氨蒸汽强烈刺激粘膜和眼睛，对呼吸道有窒息作用。受液氨损伤的皮肤应立即用水冲洗，然后以3%5%硼酸、乙酸或柠檬酸溶液湿敷，严重时立即送医院处理。本岗位的危险化学品名称：浓氨水、氨汽，当空气中浓度达到 0.49mg/L 时能刺激眼睛，达到 12mg/L 以上时能引起咳嗽。在气态氨含量为 0.2mg/L 的环境下工作，短期内就可能引起肺气肿。当空气中气态氨浓度达到1528时，易发生爆炸事故，室内空气中氨的权限浓度为30mg/m3。
14、当发生危化品事故时，严禁出现人员未戴滤毒罐或氧气呼吸器处理进行应急操作，避免中毒事故发生，以及严禁周围区域动火作业。二、本岗位经辨识的危险因素和环境因素如下：1、危险因素如下：危险因素腐蚀腐蚀腐蚀有毒易燃易爆介质涉及的活动/设备无水氨的生产磷酸的储存碱液的储存进塔作业、动火检修潜在的危险泄漏泄漏泄漏毒气、缺氧、泄漏、火花可能发生的事故中毒灼伤灼伤中毒、着火、爆炸纠正措施设备巡检设备巡检设备巡检取样化验风险控制途径运行控制操作规程操作规程操作规程安全检修标准负责人岗位人员岗位人员岗位人员岗位人员液氨液氨罐泄漏、超温超压中毒、冻伤、着火爆炸设备巡检定期检测岗位人员无水氨工序岗位安全防护2、环境因素
15、如下活动、产品、服务环境因素磷 铵 母 液排放磷 铵 母 液排放液氨排放磷 铵 母 液排放磷 铵 母 液排放氨水排放氨水排放排污场所无水氨一楼环境影响水现控制方式控制排放量达标情况备注贫液冷却器清扫一般因素贫富液换热器清扫液氨罐清扫吸收循环泵清扫无水氨一楼液氨罐槽区无水氨泵区水水水控制排放量控制排放量控制排放量一般因素一般因素一般因素富液升压泵清扫原料泵清扫原料泵泄漏无水氨泵房无水氨泵房无水氨泵房水水水控制排放量控制排放量检修，送入酚水系统检修，送入酚水系统控制排放量控制排放量巡检、操作规程、应急预案控制排放量控制排放量控制排放量控制排放量控制排放量控制排放量控制排放量控制排放量控制排放量控制
16、排放量控制排放量一般因素一般因素一般因素回流泵泄漏液氨罐残氨排放无水氨系统停产设备放空液氨罐泄漏解吸塔清扫精馏塔清扫吸收塔清扫全凝器清扫原料槽清扫接触器清扫液氨罐清扫液氨取样液氨取线流样液氨取槽样液氨充装后管道放空液氨罐顶排放残气（罐年检）液氨排放液氨排放残氨排放无水氨泵房液氨罐区集液槽水水水一般因素一般因素一般因素氨水排放氨汽排放氨汽排放氨汽排放氨汽排放氨汽排放氨汽排放液氨排放氨挥发氨汽挥发氨汽挥发氨汽挥发液氨罐区域无水氨泵房区域无水氨泵房区域无水氨泵房区域无水氨三楼区域无水氨二楼区域无水氨三楼区域液氨罐槽区域取样处无水氨泵房液氨罐区域液氨罐区域水、大气大气大气大气大气大气大气大气大气大气大
17、气大气重要因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素一般因素氨汽挥发液氨罐区大气控制排放量一般因素无水氨工序岗位安全防护三、防护措施1、定期监测岗位大气氨浓度，氨浓度符合中华人民共和国环境保护行业标准要求；2、经常检查液氨槽密封情况，发现异常及时处理；3、如果发生液氨泄漏，及时佩戴滤毒罐或氧气呼吸器进行处置；4、严格执行压力容器定检定修制度，安全设施定检制度。四、防护用品1、一般防护用品：安全帽、口罩、棉制劳动保护服、手套、劳保鞋；2、特殊防护用品：安全带、氨用滤毒罐、防毒面罩、护目镜、氧气呼吸器。无水氨工序主要设备一、静置设备序号1234567891
18、01112设备位号3T-3101设备名称吸收塔数量材质122122222211规格型号316L=4600mmH=23422mm316L=1400mmH=28136mm316L=800mmH=16450mm316L=1600mmH=5324mm316LF=41m2316LF=41.4m2316LF=200m2316LF=75m2CSV=9m33T-3102A/B解吸塔3T-3103A/B精馏塔3D-3101接触器3E-3102A/B贫富液换热器3E-3101A/B贫液冷却器3E-3103A/B解吸塔冷凝冷却器3E-3105A/B精馏塔冷凝器3E-3102A/B精馏塔原料槽3TK-31033TK-
19、31033X-3101焦油槽溶液槽除焦油器304LV=2.5m3304LV=5.4m3CS7000mm1400mm2000mm133TK-3101磷酸槽1CSV=20m3=2000mmL=7020mm14153TK-31023TK-3113碱液储槽碱液卸车槽11CSCSV=20m3V=20m316173D-3103A/B回流柱3TK-3108集液槽21CSCSV=1m3V=22m3=2000mmL=7020mm18液氨球罐2CSV=641.1m3；=10700mm无水氨工序主要设备二、运转设备序号设备位号1233X-3101AC/D3X-3101E/F3P-3101AC/D设备名称除焦油器搅拌
20、机除焦油器刮板机吸收塔循环泵数量424规格型号N=3kw；n=1420r/minn=17r/min；传动比 1:87Q=860m3/h；H=18m；N=75kw；n=1450r/min43P-3107A/B富液升压泵2Q=32m3/h；H=30m；N=11kw；n=2930r/min53P-3108A/B富液回送泵2Q=5m3/h；H=18m；N=3kw；n=2880r/min63P-3102A/B解吸塔给料泵2Q=32m3/h；H=136m；N=45kw；n=2960r/min73P-3103A/B精馏塔给料泵2Q=8.5m3/h；H=75m；N=15kw；n=2930r/min83P-31
21、04A/B精馏塔回流泵2Q=5m3/h；H=117m；N=7.5kw；n=2880r/min93P-3106A/B碱液计量泵2Q=50L/h；H=170m；N=0.37kw；精度=0.5%103P-3105磷酸补给泵1Q=6m3/h；H=18m；N=4kw；n=2900r/min113P-3115污水泵1Q=1.64L/s；H=2.8m；N=1.5kw；n=2950r/min123P-3113集液泵1Q=45m3/h；H=11m；N=3kw；n=2900r/min13液氨装车泵1Q=45m3/h；H=23m；N=7.5kw；n=2880r/min14液氨装瓶泵1Q=5m3/h；H=110m；N
22、=3.7kw；n=2880r/min15磷酸卸车泵1Q=15m3/h；H=20m；N=4kw；n=2890r/min无水氨工序主要工艺参数指标一、质量指标1、液氨质量：现流样含氨：99.8%槽样：纯度：99.8%颜色：透明、洁净水份：0.2%含油：10PPMCO2：3PPMH2S：痕迹Fe：3PPM2、吸收塔后煤气含氨：0.1g/Nm33、浓氨水含氨：1420%4、精废水含氨：1.0g/l5、（炉法工业级）磷酸质量：浓度：75%6、磷铵溶液内含消泡剂：50PPM7、NaOH 浓度：32.5%二、控制参数1、初冷器出口煤气集合温度：252、吸收塔进口煤气温度：36403、吸收塔出口煤气温度：40
23、504、入吸收塔贫液温度：60905、磷铵贫液摩尔比：1.201.406、磷铵富液摩尔比：1.651.857、磷铵贫液含氨：68.5%8、磷铵富液含氨：8.510.5%9、磷铵贫液磷酸含量：2428%10、磷铵富液磷酸含量：2530%11、接触器富液进口温度：12014012、接触器液位：400600mm13、解析塔富液处理量：32m3/h无水氨工序主要工艺参数指标15、解吸塔出塔氨汽温度：18019016、解吸塔顶部压力：1.21.3MPa17、解吸塔底部压力:1.251.35MPa18、解吸塔顶、底部压差:0.05MPa19、各冷却器水出口温度:4020、解吸塔底液位：400600mm21
24、、精馏塔给料槽液位：400800mm22、精馏塔给料槽压力：1.201.26MPa23、精馏塔进塔浓氨水温度：13516024、精馏塔 B 塔顶部第 40 盘温度：3942;精馏塔 A 塔顶部第 28 盘温度：394225、精馏塔 B 塔第 30 层温度：3942;精馏塔 A 塔第 21 层温度：394226、精馏塔 B 塔第 24 层温度：4575;精馏塔 A 塔第 17 层温度：457527、精馏塔 B 塔第 6 盘温度：190200;精馏塔 A 塔第 4 盘温度：19020028、精馏塔 A/B 底部温度：19420229、精馏塔 A/B 顶部压力：1.451.55MPa30、精馏塔 A
25、/B 底部液位：400800mm31、精馏塔 A/B 回流柱液位：400600mm32、精馏塔 A/B 回流比：2：133、液氨储罐温度：3534、液氨储罐压力：1.4MPa35、液氨球罐液位：7.6m36、液氨球罐空槽充氮气后压力：0.5MPa37、各电机温升：4538、各轴承温度：65无水氨工序基本操作磷酸母液配制操作序号一操作顺序吸收系统进纯水作业操作步骤1、确认设备全部阀门开闭状态，仪表处于正常可用状态；2、打开吸收塔顶放散阀、溶液槽放散阀、接触器放散阀；3、打开吸收塔下段补水阀，补入总纯水量约52.8m3；4、当 DCS 上 3LI-3101 液位显示接近 2800mm 时，准备建立
26、系统补纯水循环作业；5、打开吸收塔下段循环泵3P-3101A 进口阀，启动泵 3P-3101A 后慢慢打开泵出口阀；6、在 DCS 上打开 3LICV-3107 调节阀并投自动，调整除焦油器内溶液挡板位置至排焦油凹槽下23mm，向除焦油器送入纯水；7、当溶液槽内液位达14001600mm 时，打开溶液槽出口阀门，启动富液升压泵；8、在 DCS 上打开 3LICV-3102，向接触器送纯水；9、当接触器液位达 600mm 时，打开解吸塔给料泵入口阀，启动解吸塔给料泵，将接触器液位调节阀投自动；10、打开进解吸塔流量调节阀 3FICV-3101 的前后阀，在 DCS 上手动打开 3FICV-310
27、1 调节阀，利用开工管线向吸收塔上、中段送纯水；11、当上、中段吸收循环泵入口放空阀来水时，启动上中段循环泵打循环；12、吸收系统纯水循环建立，各槽液位达到自动控制，在除焦油器中适量添加消泡剂 0.5 升；13、补水结束后关闭纯水补水阀。无水氨工序基本操作磷酸母液配制操作序号二三四操作顺序吸收系统加磷酸酸度调整溶液系统液位调整操作步骤1、在现场启动磷酸泵3P-3105，向吸收塔补入 75%磷酸；2、补入磷酸量约 13.2m3；3、通过吸收系统溶液循环，使磷酸溶液和纯水充分混合，酸度达到30%左右。（25时溶液的比重为1.18）1、取样分析溶液的比重及溶液的酸度，使溶液酸度保持在302%；2、溶
28、液酸度达到时，停3P-3105，补酸结束；3、磷酸母液配完后 24 小时内，必须通入煤气，溶液温度不得超过60。1、在 DCS 上将溶液槽、接触器的液位分别切入自动控制；2、调整 3FICV-3101 流量约 8m3/h，并切入自动控制，当吸收塔、溶液槽、接触器液位控制稳定后，停吸收循环泵、富液升压泵、解吸塔给料泵，准备吸收塔引入煤气。无水氨工序基本操作吸收塔通煤气操作序号一二三操作顺序吸收塔N2置换煤气置换N2吸 收 塔上、中、下段循环操作步骤1、确认吸收塔全部阀门开闭状态，仪表处于正常可用状态；2、打开吸收塔的 N2进口阀，用 N2置换吸收塔内空气；3、在煤气出口管处取样分析塔内气体含氧量
29、，当塔内含氧量小于 0.5%时，停止置换；4、关小N2进口阀和煤气出口管上的放散阀，吸收塔进行N2保压。（3000-5000Pa）1、稍开煤气入口阀 3FV-3151，关闭 N2进口阀，用煤气置换N2；2、在煤气出口放散管处，取煤气样做两次爆鸣试验合格后，关闭放散阀；3、全开煤气进出口阀3FV-3151、3FV-3152；4、关闭煤气旁通阀 3FV-3150。1、打开 3P-3101A、3P-3101C、3P-3101D 进口阀，启动泵，慢慢打开泵的出口阀；2、吸收塔循环喷淋，吸氨开始；3、根据各段循环泵出口压力，调整吸收塔循环量为上段200m3/h、中段300m3/h、下段 500m3/h，
30、控制吸收塔后煤气含氨0.1g/Nm3；4、打开富液至除焦油器富液阀门，在 DCS 上打开 3LICV-3107 调节阀并投自动，调整除焦油器内溶液档板位置至焦油凹槽下23mm，向除焦油器送入富液；5、，打开溶液槽出口阀门，启动富液升压泵，当溶液槽内液位达14001600mm 时，在 DCS 上打开 3LICV-3102，向接触器送富液；6、当接触器液位达 600mm 时，打开解吸塔给料入口阀，启动解吸塔给料泵，将接触器液位调节阀投自动；7、在 DCS 上手动打开 3FICV-3101 调节阀，调整流量约 8m3/h，并投自动，利用开工管线向吸收塔上、中段送富液，取样化验监控富液摩尔比情况。无水
31、氨工序基本操作解吸系统开工操作序号一二三操作顺序开工准备操作步骤1、检查所属设备、管线是否处于良好状态，各管线阀门是否处于应开中压蒸汽引入应关位置，各塔、各槽溶液是否合乎规定，各压力表、温度计、液位计、解吸 A 塔通蒸汽升压（B 塔操 作 步 骤 相同）运转设备完好。1、通知锅炉房注意蒸汽压力变化，保证蒸汽压力稳定在 1.82.0MPa，打开在中压蒸汽进无水氨系统沿路输水器旁通阀，排尽管内积水，确认各输水器完好；2、稍开进无水氨中压蒸汽总阀，对3FICV-3105A/B 和 3FICV-3109 调节阀前蒸汽管道进行暖管，暖管时间 1030 分钟，确认所有排水口只有蒸汽排出可认为暖管结束，投用
32、各疏水器，然后依次关闭疏水器旁通阀；3、为防止蒸汽管道发生水锤现象，蒸汽阀门打开的速度必须缓慢；4、引蒸汽结束后检查管道托架变形、位移情况，确认正常后报中控室引蒸汽结束。1、打开解吸塔 A 塔顶放散阀、浓氨水槽放散阀、压力平衡管阀门；2、稍开解吸塔 A 进蒸汽 3FICV-3105A 调节阀，调节阀手动开 10%左右，蒸汽流量控制在 400kg/h，当塔顶、槽顶放散管来大量蒸汽时，关闭放散阀；3、将解吸塔冷凝冷却器A 通入冷却水；4、用调节阀3FICV-3105A 手动控制进解吸塔蒸汽量在1001500kg/h；5、确认 3PICV-3102A 调节阀前后阀已开，旁通阀已关，在 DCS 上将3
33、PICV-3102A 投入自动调节，将 3PICV-3102A 压力设定在 0.025MPa，当解吸塔压力上升到 0.0250.03MPa 时，改变设定值至0.05MPa，当压力超过 0.05MPa 时，再改变设定值至0.075MPa，每次梯度增加均为0.025Mpa；无水氨工序基本操作解吸系统开工操作序号四五操作顺序溶液切入解吸塔开工操操作步骤7、解吸塔升压过程中，需保证氨汽冷凝冷却器出口冷却水温低于45；8、升压过程中当发现解吸塔底部有液位时，需及时打开塔底放空管，将积液排尽，精馏塔供料槽液位300mm，多余冷凝液通过放空管排放，作注意事项解吸塔升压时间约 23 小时，升压过程保证塔底、塔
34、顶温度上升稳定，升压结束后准备引入富液。1、分析磷铵母液酸度达到 2530%，摩尔比：1.651.85，含氨：6.510.5%解吸塔开始进料；2、关小开工线流量至 5m3/h 左右，稍开解吸塔进料阀 3FICV-3101流量控制在 12m3/h，再缓慢打开进料调节阀，关闭开工阀；3、当富液逐步提量进入解吸塔，相应提高 3FICV-3105A 入塔蒸汽量，将 3TICV-3102A 设定为 175，并投自动；4、调节进料量至需要流量，调节 3PICV-3102A 稳定解吸塔压力，并设定在 1.23Mpa 切入自动；5、当解吸塔底部有液位显示接近400mm 时，打开塔底贫液出口管，在 DCS 上打
35、开 3LICV-3103 调节阀，并切入自动，控制塔底液位在400mm；6、在 DCS 上将 3TICV-3104 和 3TICV-3101 分别设定在 120和70，并投自动；7、在 DCS 上将 3FICV-3101 切入自动控制；8、调整各设备液位、压力、温度、流量并投入自调，按工艺技术要求调整各参数指标。1、检查确认所有溶液系统，汽相系统畅通无阻；2、各泵、换热器、冷却器放空阀是否关闭；3、调节阀是否手动控制开到恰当位置；无水氨工序基本操作解吸系统开工操作序号操作顺序操作步骤5、如果开工前富液摩尔比已大于 1.5，可先对解吸塔升压，解吸塔升压正常后再进料；6、如不开脱焦油槽，富液可直接
36、从吸收塔循环泵送入溶液槽；7、如不用溶液槽，富液可直接从吸收塔循环泵送入升压泵入口管；8、解吸塔开工正常后，根据情况关小或关闭精馏塔供料槽排酸性气体阀；9、如无水氨停产超过 48 小时，需关闭吸收塔进出口煤气阀门，煤气走交通阀，母液倒入吸收塔；10、如 3PICV-3102A 压力自控失调，引起解吸塔升压降压过快，应迅速将自动控制改为手动，控制调节阀开度，稳定压力缓慢升降，再调至正常压力；11、进汽量、进料量、液位、温度自控失调，可根据工艺操作参数要求改为手动控制。无水氨工序基本操作精馏系统开工操作序号一二三操作顺序精馏塔 B 塔通入蒸汽（A 塔操 作 步 骤 相同）精馏塔原料槽加氢氧化钠浓氨
37、水进入精馏塔操作步骤1、检查所属设备管线，阀是否处于良好状态，2、通知锅炉房注意蒸汽压力变化，保证蒸汽压力稳定1.82.0Mpa；3、将精馏塔放散阀，全凝器放散阀打开；4、排尽全凝器冷却水水相气体，稍开全凝器冷却水；5、打开精馏塔蒸汽调节阀3FICV-3109 出口阀，手动控制调节阀，开度 5%打开调节阀前后排水阀，见调节阀前后阀冒蒸汽后关闭；6、用蒸汽调节阀入口控制汽量进入精馏塔升温，待塔温慢慢上升，见放散管大量冒蒸汽时关闭塔顶放散管，见全凝器放散阀冒大汽时关闭全凝器放散阀；7、待回流槽有1/2 冷凝液液位时，启动回流泵3P-3104A/B，精馏塔B 系统作全回流操作，调节3LICV-310
38、63LICV-3106 控制回流柱液位控制回流柱液位，观察回流量，如果系统内冷凝水过多，可在回流泵处排放阀排冷凝水。1、当解吸系统溶液切入后，精馏塔供料槽开始有浓氨水产生，此时，在现场设定好氢氧化钠定量泵的冲程，启动泵，向 3D-3102B 送入氢氧化钠（浓度为 32.5%）。1、打开精馏塔浓氨水进口阀，打开3P-3103B 进口阀；2、当精馏塔原料槽液位3LI-3104B 显示接近 600mm 时，启动3P-3103B，向精馏塔 16 层塔盘送入浓氨水；3、通过 3LI-3104B 和 3FT-3106 手动调节浓氨水流量和供料槽液位；4、慢慢全开蒸汽调节阀入口阀，用手动控制调节阀 3FIC
39、V-3109 开度，调节蒸汽量 600800kg/h；5、精馏塔梯度升温升压，梯度 200300kg/h 增加蒸汽量至精馏塔压力 1.41.5Mpa，一般须 1.52 小时；6、适当提高3FICV-3109 蒸汽流量，将精馏塔塔内氨汽顶至塔顶，维持精馏塔塔底温差小于6；无水氨工序基本操作精馏系统开工操作序号四五六操作顺序不合格液氨处理操作步骤7、当精馏塔压力开始上升，塔顶温度开始下降时，手动控制好3PICV-3103 压力，保证精馏塔压力稳定上升至1.41.5Mpa。1、当精馏塔进料后，手动打开部分3FICV-3110 调节阀 530%，不塔底废水送出合格液氨排至吸收塔，部分液氨进入回流柱打回
40、流；精馏塔调整操作2、保持精馏塔压力稳定在1.450Mpa，并将3PICV-3103 切入自动控制。1、当精馏塔塔底有一定液位时，打开 3LICV-3105B 前后阀，同时通知蒸氨工序打开有关阀门；2、在 DCS 上手动打开 3LICV-3105B 调节阀，设定液位500mm，液位稳定后切入自动控制。1、将 3LI-3104B 与 3FICV-3106 切入串级控制，保证精馏塔进料量稳定；2、打开精馏塔原料槽3D-2102B 顶部排不凝性气体阀稍许；3、稍开精馏塔 22 层排中性油阀；4、当精馏塔 24 层塔盘温度达 4575时，稍开液氨采出调节阀入口阀开液氨取样管阀，排放不合格氨水氨汽，见氨
41、汽洁净后，关闭排放；5、关闭 3FICV-3110 调节阀，停止排放氨汽至吸收塔；6、打开液氨球罐入口阀，打开采液氨3FICV-3107 调节阀 15%开度，打开调节阀出口阀；7、慢慢打开 3FICV-3107 调节阀出口阀控制液氨采出量，当精馏塔 24层温度 3TI-31126B 显示在 4575之间时，将 3TI-31126B、FI-3107与 3FICV-3107 切入串级控制，且调整并保持精馏塔回流比2：1；8、根据精馏塔废水质量，调整加碱量，保证精废水合格。无水氨工序基本操作液氨球罐装液氨操作序号一二三操作顺序液氨罐充氮液氨球罐装液氨液氨球罐装液氨注意事项操作步骤1、检查液氨球罐各阀
42、、安全阀、调节阀是否良好和处于应开关位置，将槽放散管打开；2、用氮气对球罐进行吹扫；3、见仪表排污管无水汽时关闭放散管；4、打开球罐底部阀及至废氨排放管线阀门，将液氨外付泵入口管线上所有阀门打开，将外付泵出口管去放散管阀打开，打开外付泵泵旁通阀；5、确认氮气将球罐内将空气，水汽排尽后，关闭球罐底部阀，关闭输送泵出、入口所有阀；6、氮气将液氨球罐充至0.50.6MPa压力时，取样分析一至二次，含氮合格后方可装液氨。1、将液氨储球罐入口液氨阀慢慢打开；2、慢慢打开精馏塔液氨产品阀3FICV-3107，将液氨送入球罐内；3、注意液氨球罐压力、温度、液位变化；4、温度或压力过高时打开液氨储槽喷淋水；5
43、、2#液氨球罐与 1#液氨球罐操作相同。1、液氨球罐内的水汽、空气一定要赶尽；2、两个液氨球罐均要清扫干净，充满氮气压力0.5MPa 左右，方可装液氨，夏天一定要喷冷却水，保证液氨球罐35；3、防止液氨泄漏，发现泄漏及时汇报和处理；4、新装入液氨如压力上升过快，需通过槽顶放散阀将压力缓慢排至1.2MPa。无水氨工序基本操作取样操作序号一二三四操作顺序取样分析项目取样点取样作业取样注意事项操作要点1、煤气进出口取样分析煤气中含氨量，此取样由化验室负责（1）每天早班在化验室取样前，将煤气取样管用蒸汽清扫一次；（2）确认煤气进出口取样管内无煤气冷凝水存积。2、根据取样频率需要对富液、贫液、浓氨水、精
44、废水、液氨进行取样分析。1、富液：在 3FE-3101 处；2、贫液：在 3LICV-3103 调节阀后；3、浓氨水：在 3FICV-3106 调节阀前；4、精废水：在精馏塔底出口阀后；5、液氨：现流样在 3P-3104A/B 出口处；槽样在 3TK-3205 出口管处。1、取样样瓶应与取样对象相符合，取样前应将样瓶清洗干净；2、打开取样阀稍许，待管线中物质排放一段时间，然后再取样；3、取液氨样时，取好后，可将氨气放进干净的样瓶作确认，这样反复几次，即可观察液氨的颜色，又可对钢瓶进行清洗；1、取样作业要按时取，保质保量；2、取样时必须的劳动防护用品要穿戴整齐。无水氨工序基本操作水平衡操作序号操
45、作顺序操作要点一二三概念调节方法判断控制好溶液系统的水平衡是本系统生产稳定的重要保证之一，如果系统水不平衡，会导致溶液的酸度和溶液的摩尔比发生变化，从而破坏了系统的稳定操作。溶液系统水量组成情况如下：进水：1、进口煤气带入的水量；2、泵的机械密封水带入水量；3、进解吸塔蒸汽冷凝水量；4、进接触器蒸汽水冷凝水量；出水：1、出口煤气带走的水量；2、解吸塔塔顶氨蒸汽带出水量；上述进水水量中，取决于上一工序来的煤气温度和系统生产稳定需要，是无法控制的，因此主要调节控制离开系统的水量。调节方法主要有以下两点：1、调节吸收塔贫液补入温度 3TICV-3101，控制了出口煤气温度，即控制了出口煤气带出的水量
46、，这是主要调节方法；2、调节解吸塔进料富液温度 3TICV-3102A/B，控制解吸塔顶氨蒸汽带出的水量，但它受解吸塔冷凝冷却器上段面积和精馏塔原料泵的能力所限制，所以这是次要调节方法，一般不采用此调节方法。如果吸收塔液位有上升趋势，或溶液的酸度偏低，说明溶液系统的水量过多。此时，可通过提高 3TICV-3101 的设定值来调节贫液温度，还可以根据实际情况，适量地补充75%H3PO4来调整。无水氨工序基本操作除焦油器操作序号一二操作顺序目的方法与效果操作要点在磷酸溶液与煤气逆流接触吸氨过程中，煤气中少量的焦油、萘等杂质进入溶液，此类物质的存在会引起解吸系统设备和管道的堵塞，还会引起解吸塔液泛，
47、所以，必须在解吸前对富液进行除焦油操作。除焦油器采用空气压力泡沫浮选法，在除焦油器中，富液中的焦油类物质吸附在空气泡表面，浮在溶液的表面上，被连续刮到焦油槽中。要达到良好的除焦油效果，必须注意：1、溶液鼓泡情况要量好；2、控制稳定溶液 槽液位 3LICV-3107，根据富 液的摩尔比勤调节3FICV-3101 的设定，调整除焦油器溢流板的高度，保证刮去富液中的焦油泡沫；3、控制好溶液的比重，合适的溶液酸度和摩尔比是保证焦油和溶液分离的前提，溶液的比重应保持在1.21.25 间；4、根据焦油槽表面情况，及时将槽内焦油刮出，避免焦油随溶液返回到系统中。无水氨工序基本操作吸收操作序号一二操作顺序吸收
48、原理操作要点吸氨的实质就是磷酸溶液中的磷酸二氢铵与煤气中的氨反应生成磷酸氢吸收操作调整二铵，吸氨以后的磷酸富液的解吸过程，就是吸收的逆过程。吸收和解吸的化学反应方程式如下：吸氨后的煤气出口含氨0.1g/Nm3，所以保持良好的吸氨效率十分重要。影响吸氨效率因素有：溶液的摩尔比、酸度和循环量。1、溶液的摩尔比富液的摩尔比控制在 1.651.85，贫液的摩尔比控制在 1.201.40。富液摩尔比调整由富液循环量来决定，摩尔比升高，相应提高 3FICV-3101的设定值，摩尔比降低，则反之；贫液摩尔比的调整，由解吸塔入塔蒸汽量3FICV-3105A/B 来决定，摩尔比升高，相应提高 3FICV-310
49、5A/B 的设定值，摩尔比降低，则反之。2、溶液的酸度溶液系统磷酸溶液的酸度控制在302%，酸度的高与低，由 3TICV-3101来调整，即调节溶液系统的水平衡。酸度过低，可适当补充 75%磷酸来调整。3、溶液的循环量吸收塔循环量调整可通过吸收塔三段喷淋管处的压力分布情况来决定，并根据泵的能力保证循环量，使COG 出口含氨合格。无水氨工序基本操作解吸操作序号一操作顺序解吸操作调整操作要点解吸的操作主要是根据富液摩尔比来调节3FICV-3101 富液处理量，一 般 每 次 增加 富 液处理 量 1-2m3/h 时，相应 提 高 解 吸蒸 汽量3FICV-3105Ah。保持解吸塔顶温度在 1805
50、左右，解吸塔压力是由解 吸 塔 冷 凝 冷 却 器 下 段 有 效 面 积 的 改 变 而 被 控 制 的，是 通 过3PICV-3102A/B 调节控制在 1230KPa，使氨水不完全从解吸塔冷凝冷却器底部排出而达到目的的。解吸塔塔顶温度过高或过低对操作都是不利的，温度过高，蒸汽用量势必增大，塔顶的氨蒸汽浓度就会降低，从而影响精馏操作；温度过低，蒸汽用量不够，解吸效果不佳，影响吸收塔吸氨效率。解吸蒸汽用量的调节不宜过分频繁，防止解吸塔压力产生波动，使解吸塔的压差升高或降低，而造成判断失误。为防止富液在解吸塔内发泡，造成液泛，在除焦油器中适量添加消泡剂，添加消泡剂可通过观察解吸塔液位3LI-3