第十章蒸发与干燥技术优秀课件.ppt

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1、第十章蒸发与干燥技术第1页,本讲稿共50页蒸发与干燥技术蒸发与干燥技术第一节第一节 蒸发蒸发 第二节第二节 干燥干燥 第2页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 一、蒸发过程一、蒸发过程 1 1蒸发的基本流程蒸发的基本流程 蒸发的根本目的是使溶剂与溶质分离。从蒸发过程的机理看,溶剂的分离是靠供给溶剂汽化需要的热量使溶剂变成蒸汽,而从溶液中分离出来。因此蒸发过程的两个必要组成部分是加热使溶液沸腾汽化和不断排除水蒸汽。与此相应的蒸发系统是由蒸发器和冷凝器两部分组成的。蒸发器实质上是一个换热器,它由加热室和气液分离器两部分组成。加热沸腾产生的二次蒸汽经气液分离器与溶液分离后引出。为了防止液滴随蒸汽

2、带出,一般在蒸发器的顶部设有汽液分离用的除沫装置。从蒸发器蒸出的蒸汽称为二次蒸汽,以便与加热用的蒸汽(加热蒸汽)相区别。冷凝器实际上也是换热器,它有直接接触式和间接式两种类型。第3页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 二次蒸汽进入冷凝器直接冷凝,冷却水从冷凝器顶加入,与上行的水蒸汽直接接触,将它冷凝成水从下部排出。二次蒸汽中含有的不凝性气体从冷凝器顶部排出。不凝性气体的来源有以下两方面:料液中溶解的空气和当系统减压操作时从周围环境中漏入的空气。蒸发系统总的蒸发速度是由蒸发器的蒸发速度和冷凝器的冷凝速度共同决定的,蒸发速度或冷凝速度发生变化,则系统总的蒸发速度也相应发生变化。因此,操作时必须

3、保证蒸发器和冷凝器均工作正常。料液在蒸发器中蒸发到要求的浓度后,称为完成液,从蒸发器底部放出,是过程的产品。如果溶液的沸点很高,不能用饱和水蒸汽加热,可以采用其它的加热方法,如高温载热体加热、熔盐加热、烟道气直接加热或电加热等。第4页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 2.2.蒸发过程应考虑的因素蒸发过程应考虑的因素 液体在任何温度下都可以蒸发,而且蒸发现象只发生于液体表面。因此蒸发过程中应该考虑以下一些因素:(1)液体蒸发面的面积 在一定温度下,单位时间内一定量蒸汽蒸发速度与蒸发面的大小成正比,即蒸发的表面积愈大,蒸发速度愈快。故常压蒸发时应采用直径大、锅底浅的广口蒸发锅。(2)加热温度

4、与液体温度应有一定的温度差 根据热传导与分子动力学理论,汽化是由于分子受热后振动能力超过分子间内聚力而产生的。因此要使蒸发速度加快,必须使加热温度与液体温度间有一定的温度差,以使溶媒分子获得足够能量而不断汽化。第5页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 (3)搅拌 液体的汽化在液面总是最大的。由于热量的损失,液体的温度下降最快,加之液体的挥发,浓度的增加也较快。液面温度下降和浓度升高造成液面粘滞度增加,因而液面往往产生结膜现象。结膜后不利于传热及蒸发,通过经常搅拌可以克服结膜现象,使蒸汽发散加快,提高蒸发速度。(4)液面外蒸汽的浓度 在温度、液面压力,蒸发面积等因素不变的前提下,蒸发速度与蒸

5、发时液面上大气中的蒸汽浓度成反比。蒸汽浓度大,分子不易逸出,蒸发速度就慢,反之则快。故在蒸发浓缩的车间里应使用电扇、排风扇等通风设备,及时排除液面的蒸汽,以加速蒸发的进行。第6页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 (5)液面外蒸汽的温度 蒸发速度可随着蒸发温度的增加而加快,例如15时1m3充分饱和的空气含12g水蒸汽,50时可含82g、75时则可含234g,即温度愈高,在单位体积的空气内,可能含有的水蒸汽愈多;反之,如将较高的温度下降及已饱和的蒸汽重新冷却,则一部分蒸汽又重新冷结为液体。因此,在蒸发液上部通入热风可促进蒸发。如片剂包糖衣时鼓入热风,即可加速水分的蒸发。(6)液体表面的压力

6、液体表面压力越大,蒸发速度越慢。所以,有条件者可以采用减压蒸发,即可加速蒸发,又可避免药物受高温而破坏。第7页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 二、蒸发的操作方法二、蒸发的操作方法 1.1.常压蒸发与减压蒸发常压蒸发与减压蒸发 根据操作压力的不同,蒸发过程可分为常压蒸发和减压蒸发(真空蒸发)。常压蒸发是指冷凝器和蒸发器溶液侧的操作压力为大气压或略高于大气压,此时系统中不凝性气体依靠本身的压力从冷凝器中排出。真空蒸发时冷凝器和蒸发器溶液侧的操作压力低于大气压,此时系统中的不凝性气体必须用真空泵抽出。采用真空蒸发的基本目的是降低溶液的沸点。与常压蒸发相比,它有以下优点:溶液沸点低,可以用温度

7、较低的低压蒸汽或废蒸汽作加热蒸汽;溶液沸点低,采用同样的加热蒸汽,蒸发器传热的平均温度差大,所需的传热面小;溶液沸点低,有利于处理热敏性物料,即高温下易分解和变质的物料;蒸发器的操作温度低,系统的热损失小。第8页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 真空蒸发的缺点:溶液温度低,粘度大,沸腾的传热数小,蒸发器的传热系数小;蒸发器和冷凝器的内压力低于大气压,完成液和冷凝水需用泵或大气腿排出;需用真空泵抽出不凝性气体,以保持一定的真空度,因而需多耗能量。真空蒸发的操作压力(真空度)取决于冷凝器中水的冷凝温度和真空泵的能力。冷凝器操作压力的最低极限是冷凝水的饱和蒸汽压,所以它取决于冷凝水的温度。真空

8、泵的作用是抽走系统中的不凝性气体,真空泵的能力越大,冷凝器内的操作压力可以越接近冷凝水的饱和蒸汽压。一般真空蒸发时,冷凝器的压力为(1020)kPa。第9页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 2.2.单效蒸发和多效蒸发单效蒸发和多效蒸发 根据二次蒸汽是否用来作为另一蒸发器的加热蒸汽,蒸发过程可分为单效蒸发和多效蒸发。图10-1 单效蒸发流程图第10页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 单效蒸发的流程如图10-1所示,二次蒸汽在冷凝器中用水冷却,冷凝成水而排出,二次蒸汽所含的热能没有利用,而是随冷却水直接排放至环境中。因为蒸发器中依靠加热蒸汽冷凝放出热量使溶液中的水汽化。多效蒸发中,第一

9、个蒸发器(称为第一效)中蒸出的二次蒸汽用作第二个蒸发器(第二效)的加热蒸汽,第二个蒸发器蒸出的二次蒸汽用作第三个蒸发器(第三效)的加热蒸汽,如此类推。二次蒸汽利用次数可根据具体情况而定,系统中串联的蒸发器的数目称为效数。多效蒸发中,第一个蒸发器(称为第一效)中蒸出的二次蒸汽用作第二个蒸发器(第二效)的加热蒸汽,第二个蒸发器蒸出的二次蒸汽用作第三个蒸发器(第三效)的加热蒸汽,如此类推。二次蒸汽利用次数可根据具体情况而定,系统中串联的蒸发器的数目称为效数。第11页,本讲稿共50页第一节第一节 蒸发蒸发 图10-2所示为三效蒸发的流程图。多效蒸发的优点是可以节省加热蒸汽的消耗量。如果按1kg蒸汽冷凝

10、可以从溶液中蒸发出1kg水估算,二效蒸发中1kg加热蒸汽可以从溶液中蒸出2kg水,即蒸出1kg水需消耗0.5kg加热蒸汽,n效蒸发中,1kg加热蒸汽可以蒸出nkg水,即蒸出1kg水,需要1nkg加热蒸汽。可见效数愈多,每蒸出1kg水所需要的加热蒸汽量愈少。图10-2 三效蒸发流程图 第12页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 一、基本原理一、基本原理 干燥是指通过气化而使湿物料中水分除去的方法。物料的干燥程度与物料中水分的存在状态有关。湿物料中水分与物料的结合有如下三种方式:(1)化学结合水 如晶体中的结晶水,这种水分不能用干燥方法去除。化学结合水的解离不应视为干燥过程。(2)物化结合水

11、如吸附水分、渗透水分和结构水分。其中以吸附水分与物料的结合力最强。(3)机械结合水 如毛细管水分,孔隙中水分和表面润湿水分。其中以润湿水分与物料的结合力最弱。物料中水分与物料的结合力愈强,水分的活度即愈小,水分也就愈难除去。反之,如结合力较小,则较易除去。第13页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 因此,又可以根据水分除去的难易,将水分大体分为非结合水分和结合水分。(1)非结合水 存在于物料的表面或物料间隙的水分,此种水分与物料的结合力为机械力。属于非结合水分的有上述机械结合水中的表面润湿水分和孔隙中的水分,结合较弱,易用一般方法除去。(2)结合水 存于细胞及毛细臂中的水分,主要是指物化结

12、合的水分及机械结合中的毛细管水分,由于结合力使结合水所产生的蒸汽压低于同温度下纯水所产生的蒸汽压,所以降低了水气向空气扩散的传质推动力。此水分与物科的结合力为物理化学的结合力,由于结合力较强,水分较难从物料中除去。第14页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 当湿物料与湿空气接触时,如空气中的水蒸汽分压低于湿物料的平衡水蒸汽压,则湿物料中的水分将汽化,物料被干燥,这一过程进行到湿物料的含水量降低到其水蒸汽压等于空气中的水蒸汽分压为止,这时湿物料的含水量称为平衡水含量。湿物料中高于平衡水含量的水称为自由水含量。可见,自由水含量是用定温度和湿度的空气干燥湿物料时,可以从湿物料除去的水分的最大量。

13、平衡水分的数值不仅与物料的性质有关还受空气湿度的影响。湿空气的相对湿度愈大,或温度愈低,则平衡水分的数值愈大。由此可见,在一定条件下,无限制地延长干燥时间也不能改变物料的湿度。此外,干燥的物料应密封保存,否则物料将吸收湿空气中的水分,使平衡水分的数值增大。第15页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 1.1.干燥速率干燥速率 干燥速率U是指单位时间内被干燥物料所能汽化的水分量,而干燥速度则是指单位时间内于单位干燥面积A上所能汽化的水分量。干燥速率受以下几方面因素的影响:(1)物料的性质、结构和形状 物料的性质和结构不同,物料与水分的结合方式以及结合水与非结合水的界线也不同,因此其干燥速率也不

14、同。物料的形状、大小以及堆置方式不仅影响干燥面积,而且影响干燥速率。(2)物料的湿度和温度 物料中水分的活度与湿度有关,因而影响干燥速度。而物料温度与物料中水分的蒸汽压有关,并且也与水分的扩散系数有关,一般温度愈高,则干燥速度愈大。第16页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (3)干燥介质的温度和湿度 干燥介质的温度越高,湿度越低,干燥速度越大。但干燥介质的温度过高,最初干燥速率过快不仅会损坏物料,还会造成临界含水量的增加,反而会使后期的干燥速率降低。(4)干燥操作条件 干燥操作条件主要是干燥介质与物料的接触方式,以及干燥介质与物料的相对运动方向和流动状况。介质的流动速度影响干燥过程的对流

15、传热和对流传质,一般介质流动速度愈大,干燥速度愈大,特别是在干燥的初期。介质与物料的接触状况,主要是指流动方向。流动方向与物料汽化表面垂直时,干燥速度最快,平行时最差。凡是对介质流动造成较强烈的湍动,使气固边界层变薄的因素,均可提高干燥速度。例如块状或粒状物料堆成一层一层地、或在半悬浮或悬浮状态下干燥时,均可提高干燥速度。第17页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (5)干燥器的结构型式 烘箱、烘房等因为物料处于静态,物料暴露面小,水蒸汽散失慢,干燥效率差,干燥速率慢。沸腾干燥器、喷雾干燥器属流化操作,被干燥物料在动态情况下,粉粒彼此分开,不停的跳动,与干燥介质接触面大,干燥效率高,干燥的

16、速率大。需要指出,由于影响干燥的因素很多,所以物料的干燥速度与湿度的关系必须通过具体的实验来测定。第18页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 2.2.干燥过程干燥过程 干燥过程是指水分从湿物料内部借扩散作用到达表面,并从物料表面受热气化的过程。带走气化水分的气体叫干燥介质。通常为空气。大多数情况下干燥介质除带走水蒸汽外,还供给水分汽化所需要的能量。在一般情况下,干燥速度曲线是随湿物料与水分结合情况的不同而不同的,图10-3所示仅为恒定干燥条件下物料干燥速度曲线的一种类型。在此种情况下,依据干燥速度的变化,干燥过程可分为预热阶段、恒速阶段、降速阶段和平衡阶段。图10-3 u-曲线图第19页,

17、本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (1)预热阶段 当湿物料与干燥介质接触时,干燥介质首先将热量传给湿物料,使湿物料及其所带水的温度升高,由于受热水分开始汽化,干燥速度由零增加到最大值。湿物料中的水分则因汽化而减少。此阶段仅占全过程的5左右,其特点是干燥速度由零升到最大值,热量主要消耗在湿物料加温和少量水分汽化上,因此水分降低很少。(2)恒速阶段 干燥速度达最大值后,由于物料表面水分蒸汽分压大于该温度下空气中水蒸汽分压,水分从物料表面汽化并进入热空气,物料内部的水分不断向表面扩散,使其表面保持润湿状态。第20页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 只要物料表面均有水分时,汽化速度可保持不变

18、,故称恒速阶段。该阶段的特点是,干燥速度达最大值并保持不变,BC平行于横坐标;物料的含水量迅速下降;如果热空气传给湿物料的热量等于物料表面水分汽化所需热量,则物料表面湿度保持不变。该阶段时间长,占整个干燥过程的80左右,是主要的干燥脱水阶段。预热阶段和恒速阶段脱除的是非结合水分,即自由水和部分毛细管水。恒速阶段结束时的物料含水量称为第一临界含水量,常简称为临界含水量,以0表示。第21页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (3)降速阶段 达到临界含水量以后,随着干燥时间的增长,水分由物料内部向表面扩散的速度降低,并且低于表面水分汽化的速度,干燥速度也随之下降,称为降速阶段。在降速阶段中,根据

19、水分汽化方式的不同又分为两个阶段,即部分表面汽化阶段和内部汽化阶段。部分表面汽化阶段 进入降速阶段以后,由于内部水分向表面的扩散速度小于表面水分汽化的速度而使湿物料表面出现干燥部分,但水分仍从湿物料表面汽化,故称部分表面汽化阶段。这一阶段的特点是,干燥速度均匀下降,且潮湿的表面逐渐减少、干燥部分越来越多,由于汽化水量降低,需要的汽化热减少,故使物料温度升高。第22页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 内部汽化阶段 随物料表面干燥部分增加温度越来越高,热量向内部传递而使蒸发面向内部移动,水分在物料内部汽化成水蒸汽后再向表面扩散流动,直到物料中所含水分与热空气的湿度平衡时为止,称内部汽化阶段。

20、这一阶段的特点是,物料含水量越来越少,水分流动阻力增加,干燥速度甚低,物料温度继续升高。(4)平衡阶段 当物料中水分达到平衡水分时,物料中水分不再汽化的阶段。第23页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 二、干燥方法二、干燥方法 按照供能特征即供热的方式可将干燥分为接触式、对流式、辐射式干燥。在接触干燥时,热量通过加热的表面(金属方板、辊子)的导热性传给需干燥的湿物料,使其中的水分汽化,然后,所产生的蒸汽被干燥介质带走,或用真空泵抽走的干燥操作过程,称为接触干燥。根据这一方法建立起来的,并且用于微生物合成产品干燥的干燥器有单滚筒和双滚筒干燥器和厢式干燥器。该法热能利用较高,但与传热壁面接触的

21、物料在干燥时易局部过热而变质。现在已被其他干燥方法建立起来的干燥器所取代。第24页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 对流式干燥是指热能以对流给热的方式由热干燥介质(通常是热空气)传给湿物料,使物料中的水分汽化,物料内部的水分以气态或液态形式扩散至物料表面,然后汽化的蒸汽从表面扩散至干燥介质主体,再由介质带走的干燥过程称为对流干燥。对流干燥过程中,传热和传质同时发生。干燥过程必需的热量,由气体干燥介质传送,它起热载体和介质的作用,将水分从物料上转入到周围介质中。这个方法广泛地应用在微生物合成产物上,主要有气流干燥器、空气喷射干燥器、喷雾干燥器和沸腾床干燥器。第25页,本讲稿共50页第二节第

22、二节 干燥干燥 辐射干燥是指热能以电磁波的形式由辐射器发射至湿物料表面后,被物料所吸收转化为热能,而将水分加热汽化,达到干燥的目的。红外辐射干燥比热传导干燥和对流干燥的生产强度大几十倍,且设备紧凑,干燥时间短,产品干燥均匀而洁净,但能耗大,适用于干燥表面积大而薄的物料。有电能辐射器(如专供发射红外线的灯泡)和热能辐射器,在辐射干燥时,即红外线干燥时,热从能源(辐射源)以电磁波形式传入。辐射源的温度通常在700到2200,这个加热方法应用在微生物合成产物的升华干燥上。第26页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 除了上述列举的干燥方法以外,利用高频电磁场来干燥同样是可能的,但这种方法设备价格高

23、,耗能相当大和使用复杂,所以未应用在干燥微生物合成产品上。目前,对于干燥微生物合成产物,最广泛应用的干燥方法主要是对流给热的干燥方式(气流、空气喷射、沸腾床、喷雾等),对于活的菌体、各种形式的酶和其他热不稳定产物的干燥,可使用冷冻干燥。1.1.气流干燥气流干燥 气流干燥是指利用湿热干燥气流或单纯的干燥气流进行干燥的一种方法。气流干燥的原理是通过控制气流的温度、湿度和流速来达到干燥的目的。第27页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 气流干燥器结构流程如图10-4所示。物料由加料斗1经螺旋加料器2送入气流干燥管3的下部。空气由风机4吸入,经预热器5加热到一定温度后送入干燥管。达到干燥要求的物料

24、经旋风分离器6分离后,由卸料口排出包装,废气通过湿式除尘器除尘后排入大气中。1-加料斗;2-螺旋加料器;3-干燥管;4-风机 5-预热器;6-旋风分离器;7-湿式除尘器图图1 10 0-4 4 气气流流干干燥燥器器流流程程第28页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 气流干燥器具有下列特点:(1)干燥强度大 气流干燥由于气流速度高,粒子在气相中分散良好,可以把粒子的全部表面积作为干燥的有效面积,因此,干燥的有效面积大大增加。同时,由于气速较高,一般达20 m/s40m/s,空气涡流的高速搅动,使汽化表面不断更新,减小了传热和传质的阻力,因此,干燥的传热、传质过程强度较大。例如,旋风式气流干燥

25、器的干燥强度可达2.69kg水(m2h)。如果以单位体积干燥管内的传热来考虑干燥速率,则容积传热系数可达2.37.0W/(m3K),比转筒干燥器大2030倍。尤其是在干燥管前端或底部因机械粉碎装置或鼓风机叶轮的粉碎作用,效果更显著。第29页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (2)干燥时间短 大多数物料的气流干燥只需0.52秒,最长不超过5秒。物料的热变性一般是温度和时间的函数,所以特别适宜于热敏性物料的干燥。(3)占地面积小,投资省 由于干燥器具有很大的容积传热系数及温差,对于完成一定的传热量所需的干燥器体积可以大大地减小,即可以实现小设备大生产的目的。因此占地小,投资省。与回转干燥器相

26、比,占地面积减少60,投资约省80。同时,可以把干燥、粉碎、筛分、输送等单元过程联合操作,不但流程简化,而且操作易于自动控制。第30页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (4)热效率高 由于干燥器散热面积小,所以热损失小,最多不超过5,因而热效率高。干燥非结合水时热效率可达60左右,干燥结合水时可达20左右。(5)成本低 可以省去专门的固体输送装置。因此,干燥器的活动部件少,结构简单,易建造,易维修,成本低。(6)操作连续稳定 可以有机地把干燥、粉碎、输送、包装等组成一道工序,整个过程可在密闭条件下进行,减少物料飞扬,防止杂质污染。既改善了产品质量,又提高了回收率。(7)适用性广 可使用各

27、种粉状物料,粒子最大可达10mm,湿含量可达10%40%。第31页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 气流干燥也有很大的不足,其缺点是:(1)由于全部产品由气流带出,因此分离器的负荷大。(2)由于气速较高,粒子有一定的磨损,所以对晶形有一定要求的物料不宜采用。也不适用于需要在临界湿含量以下干燥的物料以及对管壁粘附性强的物料。(3)由于气速大,全系统阻力很大,因而动力消耗大。(4)在干燥时要产生毒气的物料,以及所需的风量比较大的情况下也不宜采用气流干燥。(5)最主要缺点是干燥管较长,一般在10m或10m以上。第32页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 为了降低气流干燥器的高度,在国内外都

28、陆续出现了不少新型的气流干燥设备。如环形气流干燥器、旋风气流干燥器、套管式气流干燥器、脉冲式气流干燥器、多级气流干燥器等,由于篇幅的原因这里就不详细介绍。1.1.喷雾干燥喷雾干燥 喷雾干燥是以单一工序,将溶液、乳浊液、悬浮液或膏糊状物料加工成粉状、颗粒状干制品的一种干燥方法。它是液体通过雾化器的作用,喷洒成极细的雾状液滴,并依靠干燥介质与雾滴均匀混合,进行热交换和质交换,使水分(或溶剂)汽化的过程。第33页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 图10-5是一个典型的喷雾干燥装置流程。由图可知,原料由泵送至雾化器,空气经加热器加热后,作为干燥介质送到干燥室。经雾化器雾化的液滴与热空气接触,将大

29、部分水分汽化掉,作为干燥产品从底部收集。空气经旋风分离器回收产品粉末后排人大气。1-料液槽;2-过滤器;3-泵;4-雾化器;5-空气加热器;6-风机;7-空气分布器;8-干燥室;9-旋风分离器;10-排风机图图10-5 10-5 喷雾干燥流程图喷雾干燥流程图第34页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 喷雾干燥过程可分为4个阶段:料液雾化为雾滴;雾滴与空气接触(混合和流动);雾滴干燥(水分蒸发);干燥产品与空气分离。喷雾干燥具有如下几方面的特点:(1)干燥速度快,时间短 由于料液被雾化成几十m大小的液滴,所以液体的比表面积很大例如,若平均直径以50m计,则每升牛奶可分散成146亿个微小雾滴,

30、其总表面积达5400m2,有这样大的表面积与高温热介质接触,故所进行的热交换和质交换非常迅速。一般只需几秒到几十秒钟就干燥完毕,具有瞬间干燥的特点。第35页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (2)干燥温度较低 虽然采用较高温度的干燥介质但液滴有大量水分存在时,它的干燥温度一般不超过热空气的湿球温度(对奶粉干燥,约为5060),干燥产品质量较好。例如不容易发生蛋白质变性、维生素损失、氧化等缺陷。(3)制品有良好的分散性和溶解性 根据工艺要求选用适当的雾化器,可使产品制成粉末或空气球因此,制品的疏松性、分散性好,不粉碎也能在水中迅速溶解。(4)产品纯度高 由于干燥是在密闭的容器中进行的杂质不

31、会混入产品中,而且还改善了劳动条件。第36页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (5)生产过程简单、操作控制方便 即使含水量达90%的料液不经浓缩同样也能一次获得均匀的干燥产品大部分产品干燥后不需粉碎和筛选,简化了生产工艺流程。而且,对于产品粒度和含水量等质量指标,可通过改变操作条件进行调整,且控制管理都很方便。(6)适宜于连续化生产:干燥后的产品经连续排料,在后处理上结合冷却器和气流输送,组成连续生产作业线,有利于实现自动化大规模生产。第37页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 喷雾干燥的主要缺点有:(1)单位产品的耗热量大,设备的热效率低。在进风温度不高时,一般热效率约为30%40

32、%。每蒸发lkg水分约需2kg3kg蒸汽,且介质消耗量大。(2)容积干燥强度小。它的容积传热膜系数约为(25l00)W/m3K,所以干燥器的体积庞大,基建费用大。(3)废气中回收微粒的分离装置要求较高。在生产粒径小的产品时,废气中约夹带有20左右的微粒,需选用高效的分离装置,结构比较复杂,费用较贵。而对于有毒气、臭气物料,则必须采用封闭循环系统的生产流程,将毒气、臭气焚烧,以防止大气污染,改善生产环境。第38页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 3.3.冷冻干燥冷冻干燥 冷冻干燥是将被干燥物料冷冻成固体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法,所以又称升华

33、干燥。冷冻干燥的原理可以由水的相图来说明,如图10-6所示。图10-6 水的三相点图第39页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 图中OA线是固液平衡曲线;OC是液气平衡曲线(表示水在不同温度下的蒸汽压曲线);OB是固气平衡曲线(即冰的升华曲线);O为三相点。由图10.6可知,凡是三相点O以上的压力和温度下,物质可由固相变为液相,最后变为气相;在三相点O以下的压力和温度下,物质可由固相不经过液相直接变成气相,气相遇冷后仍变为固相,这个过程即为升华。例如冰的蒸汽压在40时为13.33Pa,在60时为1.33Pa,若将40冰面上的压力降低至1.33Pa,则固态的冰直接变为水蒸汽,并在60的冷却面

34、上复变为冰。同理,如果将40的冰在13.33Pa时加热至20,也能发生升华现象。第40页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 制品的冷冻干燥过程包括冻结、升华和再干燥三个阶段。(1)冻结 先将欲冻干物料用适宜冷却设备冷却至2左右,然后置于冷至约40(13.33Pa)冻干箱内。关闭干燥箱,迅速通入制冷剂(氟利昂、氨),使物料冷冻,并保持23小时或更长时间,以克服溶液的过冷现象,使制品完全冻结,即可进行升华。(2)升华 制品的升华是在高度真空下进行的,冻结结束后即可开动机械真空泵,并利用真空阀的控制,缓慢降低干燥箱中的压力,在压力降低的过程中,必须保持箱内物品的冰冷状态,以防溢出容器。第41页,

35、本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 待箱内压力降至一定程度后,再打开罗茨真空泵(或真空扩散泵),压力降至1.33Pa,60以下时,冰即开始升华,升华的水蒸汽,在冷凝器内结成冰晶。为保证冰的升华,应开启加热系统,将搁板加热,不断供给冰升华所需的热量,热量的供给需给于控制在一定的范围之内。过多的热量会使冻结产品本身的温度上升,使产品可能出现局部熔化甚至全部熔化,引起产品的干缩起泡现象,整个干燥就会失败。第42页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (3)再干燥 在升华阶段内,冰大量升华,此时制品的温度不宜超过最低共熔点,以防产品中产生僵块或产品外观上的缺损,在此阶段内搁板温度通常控制在10之间

36、。制品的再干燥阶段所除去的水分为结合水分,此时固体表面的水蒸汽压呈不同程度的降低,干燥速度明显下降。在保证产品质量的前提下,在此阶段内应适当提高搁板温度,以利于水分的蒸发,一般是将搁板加热至30-35,实际操作应按制品的冻干曲线(事先经多次试验绘制的温度、时间、真空度曲线)进行,直至制品温度与搁板温度重合达到干燥为止。第43页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 冷冻干燥有如下特点:因物料处于冷冻状态下干燥,水分以冰的状态直接升华成水蒸汽,故物料的物理结构和分子结构变化极小;由于物料在低温真空条件下进行干燥操作,故对热敏感的物料,也能在不丧失其活力或生物试样原来性质的条件下长期保存,故干燥产

37、品十分稳定;因为干燥后的物料在被除去水分后,其原组织的多孔性能不变,所以冷冻制品复水后易于恢复原来的性质和形状;干燥后物料的残存水分很低,如果防湿包装效果优良,产品可在常温条件下长期贮存;因物料处于冷冻的状态,升华所需的热量可采用常温或温度稍高的液体或气体为加热剂,所以热量利用经济。干燥设备往往无需绝热,甚至希望以导热性较好的材料制成,以利用外界的热量。第44页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 三、干燥过程应用实例三、干燥过程应用实例 由于生物技术产品多是热敏性物料,某些产品还具有生物活性,因此,在干燥过程中控制干燥温度和干燥时间特别重要。物料停留时间短、温度较低的干燥技术在生物制品的干

38、燥中特别适用。而对于某些特殊的生物制品,只有采用冷冻干燥才能保证制品的品质,如某些酶制剂等。1 1人参的冷冻干燥法研究人参的冷冻干燥法研究人参在加工过程中经过长时间的日晒、水蒸汽蒸、高温干燥等受到影响而大大降低其有效成分含量,并影响其外观色泽以及成品率等。为了改变这种情况,提高人参的加工质量,王贵华研究了用真空冷冻干燥法加工人参的方法,为商品人参提供了一个新的加工工艺。第45页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (1)材料、设备、仪器 试验用人参均采用黑龙江省6年生鲜园参。冷冻加工设备为NYI型真空冷冻干燥机。紫外分析仪、显微镜、紫外扫描仪、721型分光光度计等。(2)加工工艺 工艺步骤如

39、下:刷洗整形 将起收后的鲜园参用冷水迅速刷洗干净,分个、整形、称重。冷冻贮存:将称重后的人参置于53的条件下贮存。降温冷冻 将贮存的人参置于真空冷冻干燥机中,进行降温冷冻,从20降至 20约需2.53.5小时。真空干燥:减压至真空度达60m并以每小时2的速度升温。每隔1小时记录一次板温和样品温度,并分别绘制板温和样品温度曲线,在同一坐标上,当两条曲线重叠时再保持35小时(温度在4550)取出即为“冻干参”(为区别生晒参、红参而命名冻干参)。包装 将冻干参称重,用蒸馏水将其打潮(使其柔软防断)后包装。第46页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (3)工艺条件考查 所用人参系用佳木斯药材站提供

40、的6年生大小相似的园参。冷冻温度的选择:根据一般冷冻加工原则,选择几个不同的降温冷冻点(5、10、20、30),观察在不同冷冻温度下加工后的冻干参外形变化。结果其皱缩程度以5的较大,10的次之,20和30的最小,符合外观要求,较为美观。测定其后两种参的总皂苷含量分别为4.78、4.89,比生晒参皂苷含量高(生晒参总皂苷含量为4.06)。大生产时为节省机械、水电、工时的消耗,可选择20为最好。第47页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 (4)结论 用本法加工的冻干参优于生晒参,冻干参外表颜色鲜浅、美观,主根饱满,无皱似鲜参,香气浓郁;断面、粉末颜色均浅;易粉碎,易浸渍而有利于制备制剂;断面荧

41、光亮蓝、明显而均匀;总皂苷含量比生晒参约高,收率也高。2 2喷雾干燥法生产田七粉喷雾干燥法生产田七粉 王士俊等采用武汉制药机械厂生产的PZ2.83.5喷雾干燥机组进行浸膏液喷雾干燥,干燥塔直径1270mm,设备总高3600mm,采用气流式喷嘴进行喷雾,试验的工艺流程如图10-7所示。第48页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 图10-7 田七浸膏粉喷雾干燥流程第49页,本讲稿共50页第二节第二节 干燥干燥 空气经滤过器除尘后,至蒸汽加热器和电加热器升温至150200后,经干燥塔顶部空气分布器进入塔内,物料借喷头压缩空气气喷入塔内,雾状的液滴与热空气接触,完成了瞬间干燥。干粉和尾气从塔底抽出进旋风分离器,干粉收集于底部桶内,尾气经抽风机排至系统外。为避免塔内干粉粘壁,塔内设置了气刷,定时用压缩空气喷吹:试验采用了20浓度的田七浸膏溶液(相对密度1.08),以3kgcm2压力压缩空气为动力喷入塔内,热空气进风温度为170,进料速度为30kgh,出风温度92,风量1740m3h,喷头压缩空气量1.2m2min,干燥水分22.5kgh,干粉生产能力7.5kgh,成品含水量低于5,喷雾干燥避免了原工艺中熬膏和烘房干燥造成的结焦现象。第50页,本讲稿共50页

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