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1、1刖 第一局部前 B1.1概述标题页码PFPD 描述1-1PFPD操作理论1-4PFPD的指标1-11氮或其它元素的操作1-111.2 PFPD描述脉冲式火焰光度检测器PFPD）是气相色谱检测器大家族中基于火焰燃烧的成员。PFPD操作于脉冲火焰而不是传统的连续火焰，且较传统的火焰光度检测器供给了大 量 改进：提高了检测限提高了选择性（相对于碳氢化合物）降低了氢气和空气的消耗L2.1PFPD根本部件PFPD装酉己 PFPD电路PFPD气路1-03-914657-00:21刖 1刖 1.3.4 PFPD气体流路以下列图为气体进入PFPD的流路图。Ignitor 总IgnitorChamber. V
2、entLight PipeCombustorChamber(s 5 d)-9_llColumn Ettluent-Air 2二下一 H2 + Air 1Needle Valve空气：氢气混合物在两处进入PFPD：围着石英管外壁和通过石英燃烧管的中心。外壁的流 速用于脉冲过后再次布满检测器的点火室，此时燃烧管燃气混合物和柱储出物再次布满燃烧室。 对于正常操作，燃烧管的布满要稍快于点火室。重布满的速率通过空气：氢气混合物上的针 型阀来调整。对于空气-2,它绕经过燃烧室直接到达点火室。参考文献参考下述文章以获得关于PFPD的其它信息。 Cheskis,S.;Atar,E.；Amirav,A. Ana
3、l.Chern. 1993,65,539Amirav, A.;Jing,H.Anal.Chem. 1995,67,33051-03-914657-00:21刖 1.4 PFPD 指标指标硫性能磷性能检测限Ipg S/sec0.1 pg P/sec选择性106 S/Carbon2105 p/Carbon注：S/C的选择性是硫浓度的函数从接近检测限的1 ()5到高硫浓度时的106)动态线性范围103104漂移(20分钟内)10 X峰一峰噪声10义峰一峰噪声1.5N或其它元素的操作N模式增加了PFPD检测器的功能，并将特定元素的可检测放射波长延长至近红外的900nm。它不仅允许对700 800nm的
4、N放射波进步行检测，而且可以检测如锡和碑等其它元素。本手册的第四局部给出了N模式操作的具体描述且连同其它一些检测元素的主要信息。N模式指标检测限20pg N/sec选择性2104N/Carbon动态线性范围210203-914657-00:21-1刖 1.2.1 PFPD部件特点注：部件9的尖面朝下。1-03-914657-00:21刖 描述功能点火线圈组件光电倍增管（PMT）点火帽检测器塔石英燃烧室供给点燃火焰的热量。将火焰放射的光转化为用于测量的电流。固定点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。支持光学部件、石英燃烧管以及点火帽。一个带有内外表并能使柱帽出物布满其中用于燃条1234567891
5、011121314151618烧，传输放射光的石英管。检测器座支持检测器塔，固定色谱柱于检测器上。光管使燃烧区域发出的光通过滤光片和光电倍增管(PMT)燃烧室支持燃烧室支持支持并固定石英燃烧管于检测器塔内。燃烧室支持密封圈密封燃烧室支持与检测器座。此一Air中心流速入口H -Air旁路入口2AIR 入口2铝垫圈，上铝垫圈，下内内六角螺丝,9/64”氢气与空气混合物从今进入并从燃烧管之间通过。 氢气与空气混合物从今进入并从燃烧管外壁通过 并进入点火腔。空气2从今进入并与外壁气体混合。密封点火帽与检测器塔。密封检测器塔与检测器基座。固定点火帽至检测器塔。03-914657-00:2内内六角螺丝,8
6、/32 XI十字螺丝，8/32X3/8”1/2固定检测器塔至检测器基座。固定光电倍增管组件至支撑隔板。1-1刖 PFPD电路板的特点注：此处缺一页原文13 PFPD操作理论脉冲式火焰光度检测器（PFPD）是包括火焰离子化（FID）、热离子（TSD） 和传统的火焰光度检测器FPD）等气相色谱检测器大家族中基于火焰燃烧的 成员。与传统PFPD不同的是PFPD操作于脉冲火焰而不是传统的连续火焰。1-03-914657-00:21刖 火焰脉冲步骤PFPD的火焰脉冲是由于氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。火焰脉冲包含四 个步骤： 布满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。局部燃烧气与柱储出物向上移动
7、进 入燃烧室，另一股气流经过石英室外围进入点火室。 点火：点火室含有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧气到达点火室时，点火 开头。 延烧：燃烧的火焰自点火室向下延烧至燃烧室，当延烧至底部时火焰熄灭。值此 延烧阶段，自色谱柱进入燃烧室的待测分子在火焰中被分解为简洁的分子或原子。 光激发：从延烧过程至完毕，感兴趣的样品原子经过反响形成电子激发态，此时 火焰熄灭，火焰背景放射在延烧后约0.3毫秒时完成，而硫磷分子碎片的放射要经 受较长时间。这种籍放射时间的不同而分别讯号的做法增加了PFPD的选择性与灵 敏度。1-03-914657-00:21刖 1刖 火焰脉冲步骤1.3.2 Stages of Pu
8、lsed-flame Operation q OIGNITION CHAMBER q OIGNITION CHAMBERn、 COMBUSDON -“:CHAMBER，C .EFFLUEN1 AIR + H2AIR* 12FILLIGMTORGMTOA /IGNITION CHAMBERIGNniON CHAMBERPROPAGATEIGNITEI J OCCXUMN EFRUENi , AJR，1COlUbtJ J I EHUJEHi AP * H2 Af? H?FIGNITION CHAMBER.COMBUSTION CHAMBER dCOMBUSDON ,CHAMBER布满点火燃烧光激发
9、PFPD怎样增加灵敏度和选择性？PFPD增加灵敏度和选择性是下面两个主要因素作用的结果：特定元素与背景放射在时间上的分别增加了放射光的强度缩短了时间）脉冲火焰的背景放射与传统FPD一样，PFPD使用空气-氢气火焰，在富氢火焰中发生不同的气相化学反响，其中 一些一些分子碎片放射光子（例如，化学荧光）。重要的激发态产物包括CH*、C/和OH*。 从这些碎片发出的光即为背景放射。富氢火通常焰在接近436nm的蓝区产生碳氢化合物的背 景荧光。1-03-914657-00:21刖 基于时间独立的放射光谱脉冲火焰的重要用处是导致基于时间独立的放射光谱，火焰脉冲促进含硫或磷化合物的分子 放射在时间上与火焰放
10、射背景自身在时间上的分开。这种区分率因火焰背景在激发时间上较感 兴趣的化合物分子碎片更短而变为可能。比方，CH*和。H*的放射发生在富氢火焰延烧至 燃烧室以后。典型值为2-4毫秒。与此相反，S2*的放射到达最大值时为5-6毫秒，而此时CH* 和OH*的放射已经消逝。这种在时间上的分别可以使硫的放射可以在背景放射接近可以被无视 时进展监测。其结果是在硫和磷的检测方面极大地提高了选择性和灵敏度。放射光谱以下列图为碳氢化合物和硫元素基于时间的放射光谱:发光强度（基于时间）对于PFPD检测器，灵敏度之所以大大提高是由于全部的放射均发生于火焰燃烧以及脉冲刚 刚完毕时。这便提高了分析信号相对于暗电流和其它
11、电子噪声的强度。例如，在典型的脉冲 频率为2.5Hz下，全部在400毫秒内从柱中偏出的物质在一个脉冲中燃烧，放射大约持续10 毫秒。这样不但导致在发光强度上较连续式火焰提高40倍，而且在时间上也从背景火焰的干扰 中分别出来。1-03-914657-00:21刖 脉冲火焰除了通常提高灵敏度和选择性以外，它还可以通过适宜的气体组成提高不同元素的相对放射举例来说，S *易形成于冷的富氢火焰。H含量对磷的放射那么影响较小。 22元素放射与背景放射的分别PFPD的脉冲火焰较传统的FPD检测增加了一维时间参数，通过它可以提高选择性和灵敏度：从背景放射中分别出硫和磷的放射硫和磷放射的相互分别正如前述，在氢气
12、一空气火焰中这些激发态分子碎片S2DHP0*的放射时间通常长于背景 放射碎片的激发时间(如：这个延迟允许在火焰放射已经降至可无视的 水寻常再对硫和磷的放射进展积分。其结果是降低了整个噪声且极大地提高了灵敏度。电路门延迟(Gate Delay)和门宽度(Gate Width)通常用于选择用于积分的放射时间段。 在这种方式下，只有很短片断的背景噪声在脉冲期间进展了积分。例如，如脉冲间隔为400 毫秒且门宽度设至2()毫秒，95%的总噪声被去掉了，从而在灵敏度方面有所提高。门把握的影响下面的图例表征门延迟对选择性和灵敏度的影响。1-03-914657-00:21刖 1刖 MaximumSelectivity气体比例的调制空气和氢气的流速影响PFPD检测器的选择性和灵敏度。空气和氢气的总流速打算着PFPD的操 作频率（脉冲速率）。典型的PFPD操作频率为2 4脉冲/秒。氢气和空气的相比照例通过促进放射碎片和抑制不期望的干扰碎片的形成来影响选择性。比方，当检测植物组织中的含磷 农药时，使用较寻常稍为富空的条件将降低S2分子碎片的干扰，从而提高P/S的选择性。1-03-914657-00:2