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1、.XXXXX 药业饮片原药材检验报告单检验单号：百部批 号规 格取样数量检验日期报告日期品 名批数量产地包装检验目的检验依据检验工程检验工程【性状】【性状】【鉴别】【鉴别】显微薄层理化【检查】【检查】水分总灰分酸不溶性灰分中国药典年版一部标准规定标准规定应具百部的性状特征应具百部的显微特征应具百部的薄层特征应具百部的理化特征不得过 15.0%不得过 5.0%不得过 3.0不得少于 50%不得少于 4.0%检验结果检验结果符合规定符合规定符合规定符合规定【浸出物】【浸出物】【含量测定】【含量测定】挥发油-优选.粉防己碱和不得少于 5.0%防己诺林碱枸杞多糖甜菜碱有机酸不得少于 0.30%不得少于
2、 0.10%不得少于 0.050%结结论论本品按中国药典年版一部检验上述工程，结果符合规定。XXXXX 药业饮片原药材检验记录检验单号：品名数量产地包装检验目的检验依据【性状】【性状】药材品批号规格取样数量检验日期报告日期结果：【鉴别】【鉴别】1显微鉴别-优选.横截面：结果：粉末：结果：2薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末 1g，加乙醇 15ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 5ml 使溶解。对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 O.5mg 的溶液。温度：相对湿度：展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5
3、%浓氨试液6:1:1:0.1薄层板：硅胶 G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：cm供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。-优选.S1 为对照药材对照品为中检所提供编号为S2 为对照品对照品为中检所提供编号为T 为样品结果：【检查】杂质【检查】杂质不得过 XX%(附录 IX A)杂质称重:g杂质计算结果为：%标准规定不得过 XX%膨胀度膨胀度应不低于 4.0附录 IX O温度：相对湿度：电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号1#2#枯燥品称重：ggg第一次样品膨胀后体积：mlmlml第二次样品膨胀后体积：mlmlml两次差异不超过 0
4、.1ml膨胀度计算结果为：标准规定不低于 4.0水分水分不得过 12.0%附录 H 第一法。温度：相对湿度：烘箱型号：DHG-91012SA 型电子天平型号：CP214-选结果：3#结果：优.样品编号1#2#第一次称量瓶枯燥(105 3h)gg第二次称量瓶恒重(105 1h)gg样品称重gg第一次称量瓶+样品枯燥(105 5h)gg第二次称量瓶+样品恒重(105 1h)gg水分计算结果为：%标准规定不得过 12.0%总灰分总灰分不得过 4.0%附录 K温度：相对湿度：马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214样品编号1#第一次坩锅称重(600 3h)gg第二次坩锅恒重(600 0.
5、5h)gg样品称重gg第一次坩锅+残渣称重(600 3h)gg第二次坩锅+残渣恒重(600 0.5h)gg总灰分计算结果为：%标准规定不得过 4.0%酸不溶性灰分酸不溶性灰分不得过 3.0 附录 K。-选:2#结果：优结果.温度：相对湿度：马福炉型号 SX2.5-10电子天平型号 CP214样品编号1#2#第一次坩埚+滤渣称重(600 3h)gg第二次坩锅+滤渣称重(600 0.5h)gg酸不溶性灰分计算结果为标准规定不得过 3.0%结果：【浸出物】【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录 XA)项下的热浸法取供试品 g,加乙醇 100ml，静置1 小时，回流1 小时，精细滤取25ml，105烘 3
6、 小时,置枯燥器中冷却 30 分钟，迅速精细称重。温度：相对湿度：烘箱型号：DHG-91012SA 型电子天平型号：CP214样品编号1#2#第一次蒸发皿称重(105 3h)gg第二次蒸发皿恒重(105 1h)gg样品称重gg蒸发皿+浸出物称重(105 3h)gg本品浸出物计算公式：浸出物浸出物%(m2m0)100/(25m1)100%式中：m0蒸发皿重量g；m1样品重g；m2枯燥后蒸发皿+浸出物重g。-优选.1#浸出物%2#浸出物%浸出物平均值为：%标准规定不得少于 5.0%结果：【含量测定】【含量测定】挥发油测定法附录D称取样品：g加水：ml加热时间：保持微沸 5 小时，至测定器中挥发油不
7、再增加。收集挥发油：ml挥发油含量：%ml/g挥发油含量收集挥发油/称样量100%标准规定：挥发油不得少于 1.0%ml/g 结果：【含量测定】【含量测定】高效液相色谱法附录 D1 仪器与测定条件天平室温度：天平室相对湿度：仪器室温度：仪器室相对湿度：仪器型号：岛津 LC-10Avp 高效液相色谱仪电子天平型号：CP214 超声仪型号：KQ3200E所用试剂：XXXXX 色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度：250mm柱 温：常温 检 测 器：紫外检测器检测器波长：XCXnm-选优.流 动 相：XXXX 流速：1.0ml/min2 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林
8、碱对照品精细称定g、g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2 供试品溶液的制备取供试品过三号筛约0.5g，精细称定，精细参加2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用 2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精细量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。3 测定方法精细吸取对照品溶液与供试品溶液各 l，注入液相色谱仪，测定，即得。4 结果与计算4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰面积的 RSD 为 标准规定应不大于 2.0%；理论板数：标准规定应不低于 4000 ；别离度：见附页图谱，标准规定应不低于
9、1.5，。4.2 响应因子计算对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱 对照品来源：中检所对照品批号：枯燥条件：对照品称重 WR：g对照品稀释过程：对照品纯度：%-优选.对照品浓度 CR：mg/ml进样量：l对照品峰面积 AR：平均峰面积AR：相对标准偏差 RSD：%响应因子 F计算公式：FAR/进样量l/CR4.3 样品测定实验编号1#2#称样量 Wx：g g稀释倍数 f：样品进样量：l l样品峰面积 AX：平均峰面积Ax：含量：mg/g mg/g含量平均值：mg/g相对标准偏差 RSD：%计算公式：含量mg/gAx/进样量/Ff1/Wx标准规定：本品按枯燥品计算，含粉防己碱C38H42N2O6和防
10、己诺林碱C37H40N2O6的总量不得少于 1.6%。结果：【含量测定】【含量测定】枸杞多糖枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录 V A)-选优.1 仪器与测定条件天平室温度：天平室相对湿度：仪器室温度：仪器室相对湿度：仪器型号：紫外可见分光光度计 WFZUV3802电子天平型号：CP2142 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品 25mg，精细称定，置 250ml 量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每 1mI 中含无水葡萄糖 0.1mg)。2.2 标准曲线的制备精细量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水
11、补至 2.0ml，各精细参加 5苯酚溶液 1m1，摇匀，迅速精细参加硫酸 5ml，摇匀，放置 10 分钟，置40水浴中保温 15 分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录 V A)，在 490nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约 0.5g，精细称定，加乙醚 100ml。加热回流 1 小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。参加 80乙醇 100ml，加热回流 l 小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80乙醇 30ml 分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流 2
12、 小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至 250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精细量取 1ml，置具塞试管中，加水 1.0ml。3 测定法照标准曲线的制备项下的方法，自“各精细参加 5苯酚溶液 1m1”起，依法测定-优选.吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。标准规定：本品按枯燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于 1.8。结果：【含量测定】【含量测定】甜菜碱甜菜碱薄层色谱法(附录 B 薄层色谱扫描法)1 仪器与测定条件天平室温度：天平室相对湿度：仪器室温度：仪器室相对湿度：仪器型号：电子天平型号：CP214展开剂
13、：丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)薄层板：硅胶 G显色剂：新配制的改进碘化铋钾试液，放置 13 小时。2.1 对照品溶液的制备供试品溶液的制备：取本品剪碎，取约 2g，精细称定，加 80甲醇 50ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，用 80甲醇：30m1 分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至 1Oml，用盐酸调节 pH 值至 1，参加活性炭 1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水 15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，参加新配制的 2.5硫氰酸铬铵溶液 20ml，搅匀，10以下放置 3 小时。用 G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至 5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，
14、摇匀。2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精细称定，加盐酸甲醇溶液(O.5100)制成每 1m1 含 4mg 的溶液。-优选.3 测定法照薄层色谱法(附录 B 薄层色谱扫描法)进展扫描，波长：入 s515nm，入 R590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。标准规定：本品按枯燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于 0.30。结果：【含量测定】化学滴定法1 仪器与测定条件天平室温度：天平室相对湿度：电子天平型号：CP2142 测定方法取本品细粉约 1g，精细称定，精细参加水1OOml，室温下浸泡 4 小时，时时振摇，滤过。精细量取续滤液
15、25ml，加水 50ml，加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1molL)滴定，即得。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1molL)相当于 6.404mg 的枸橼酸(C6H807)。3 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度：(molL)样品编号1#2#样品称重：g g消耗氢氧化钠滴定液：ml ml有机酸含量：g g百分含量：%百分含量平均值：%相对标准偏差 RSD：%-优选.计算公式：百分含量%(m2100)/(25m1)100%式中：m1样品重g；m2有机酸含量g。标准规定：本品按枯燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C6H807)计，不得少于 5.0%。结论：结果：。-选结果：本品按中华人民国药典2010 版一部标准检验上述工程。优