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1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、目的要求1、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法；2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；3、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。二、基本原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为：丁C12H22O11（蔗糖）+H2O-A C6H12O6（葡萄糖）+C6H12。6（果糖）这是一个二级反应，但在即浓度和水量保持不变时，反应可视为一级反应，速率方程式可表示为：de,kc dt式中C为时间t时的反应物浓度，k为反应速率常数。上式积分可得：In-=-ktqCo为反应开始时反应物浓度。当C=0.5C0时，可用11/2表示，既为反应半衰期：t1/2=ln2/k=0
2、.693/k c c I I hihi =-kt从/可看出，在不同时间测定反应物的相应浓度，并以ln对t作图，可得一直线，由直线斜率既可得反应速率常数ko然而反应是在不断进行的，要快速分析出反应物的浓度的困难的。但蔗糖及其转化物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进 程。测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件固定时，旋光度a与反应物浓度C呈线形关系，即a=式中比例常数B与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等有 关。物质的旋光能力用比旋
3、光度来度量，比旋光度用下式表示：a=a X 100/l XCA(165)式中aD2右上角的“20”表示实验时温度为20C,D是指用钠灯光源D线的波 长(即589nm),a为测得的旋光度(o)J为样品管长度(dm)。为浓度(g/100mL)作为反应物的蔗糖是右旋性物质，具比旋光度a D=66.6;生成物中葡萄 糖也20是右旋性物质，具比旋光度aD=52.5,但果糖是左旋性物质，具比旋 光度aD2=2-91.9。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左
4、旋角 达到最大值a国。设体系最初的旋光度为体系最终的旋光度为a 0=0反Q(t=0，蔗糖尚未转化)aw。生C0(t=oo,蔗糖已完全转化)以上两式中B反和B生分别为反应物与生成物的比例常数。当时间为t时，蔗糖浓度为C,此时旋光度为a t,即at=B反C+B生(C0 C)由以上三式联立可解得：C0=(a 0-a 2/(B反-B生)=B (a 0-a 2C=(a t-aco)/(0反-0生)=0(at-occo)In =-kt将以上两式代入/即得：ln(a t-acx)=-kt+ln(a 0-a0显然，以ln(a 0-a 2对t作图可得一直线，从直线斜率既可求得反应速率常 数k。三、仪器试剂旋光仪
5、恒温箱移液管(25mL)2支蔗糖（分析纯）具塞大试管（50mL）2支HCl溶液四、实验步骤1、仪器装置请仔细阅读仪器九“旋光仪”，了解旋光仪的构造，原理，掌握使用方法。2、旋光仪的零点校正蒸储水为非旋光物资，可以用来校正旋光仪的零点（即a=0时仪器对应的刻度）。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应该有气泡存在。但必须注意旋紧套盖时，一手握住管上的金属鼓轮，另一手旋套盖，管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中。打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能
6、观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度a,重复测量数次，取其平均值。此平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。3、反应过程的旋光度的测定不能用力过猛，以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将将恒温水浴和恒温箱都调节到所需的反应温度（如15、25、30或35）。在锥形瓶内。用移液管吸取蔗糖溶液25ml,注入预先清洁干燥的50mL试管内并 加盖；同法，用另一支移液管吸取蔗糖溶液25mL的HCl溶液，置于另一支50mL试管内加盖。将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温10min以上，然后将两支试管取出，擦干管外壁的水珠，把盛有HCl溶液的那支试管倒入蔗糖溶液中，同时记下反应开始的时间，迅速进行混合，使之均匀
7、后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度。第一个数据，要求在离反应起始时间12min内进行测定。在反应开始15min内，每5分钟测量一次，共测8个数据。4、a独勺测量反应完毕后，将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并，置于50的水浴内温热40min,使其加速反应至完全。然后取出，冷至实验温度下测定旋 光度，等大概12min,等旋光度变化很小时，记下此时的旋光度，即为a直。四、实验数据及处理：1、蔗糖转化反应旋光度的测定结果厅 P12345678t/min05101520253035a a。a(o)-3.985-3.
8、985-3.985-3.985-3.985-3.985-3.985-3.98500a t-a Ho)ln(at-a)15.58514.21513.15512.17511.26010.3859.5008.6252.7462.6542.5772.4992.4212.3402.2512.15511.60010.2309.1708.1907.2756.4005.5154.6400 0I Ir rI Ir T Tr 1 1 T T1 1，I I，TI I，i iQ 14 0&10 U 14 W IS 2D4 0&10 U 14 W IS 2DZ2 4 4而26 JO 32 34 M26 JO 32 34
9、 M为4Q4Q时间l/Einl/Ein3、ln(a t-a 04-1图ru由计算机作图线性拟合可得斜率为-0.01653,即测得反应速率常数k=0.01653则反应半衰期ti/2=ln2/k=0.693/k=41.92min五、提问思考1、在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，用蒸储水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测定的旋光度a t是否必须要进行零点校正？答：不需要零点校正。因为数据处理要求l n(a 0-a今对t作图，若a t和a对零点都有一个偏差，a t-aR 可以抵消。2、配制蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液 加到盐酸溶液中去？为什么？答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在 瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。