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1、毛细管色谱法第1页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7一、毛细管色谱的特点一、毛细管色谱的特点1.1.1.1.毛细管色谱分离能力提高的途径毛细管色谱分离能力提高的途径毛细管色谱分离能力提高的途径毛细管色谱分离能力提高的途径 (1)(1)由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数；由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数；由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数；由塔板理论：增加柱长减小柱径，即增加柱子塔板数；(2)(2)由由由由速速速速率率率率理理理理论论论论：减减减减小小小小组组组组分分分分在在在在柱柱柱柱中中中中的的的的涡涡涡涡流流流流扩扩扩扩散散散散和和和和传
2、传传传质质质质阻阻阻阻力力力力，也即降低塔板高度。也即降低塔板高度。也即降低塔板高度。也即降低塔板高度。第2页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/72.毛细管色谱柱的结构特点毛细管色谱柱的结构特点（1 1）不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.20.2mmmm。（2 2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。）气流单途径通过柱子，消除了
3、组分在柱中的涡流扩散。（3 3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，涂层很薄，涂层很薄，涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。则气相和液相传质阻力大大降低。则气相和液相传质阻力大大降低。则气相和液相传质阻力大大降低。（4 4）毛细管色谱柱柱效高达每米）毛细管色谱柱柱效高达每米）毛细管色谱柱柱效高达每米）毛细管色谱柱柱效高达每米3000300040004000块理论塔板，一块理论塔板，一块理论塔板，一块理论塔板，一支长度支长度支长度支长度100100米的毛细管柱
4、，总的理论塔板数可达米的毛细管柱，总的理论塔板数可达米的毛细管柱，总的理论塔板数可达米的毛细管柱，总的理论塔板数可达10104 410106 6。第3页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/73.毛细管色谱具有的优点毛细管色谱具有的优点（1 1）分离效率高：比填充柱高）分离效率高：比填充柱高）分离效率高：比填充柱高）分离效率高：比填充柱高1010100100倍；倍；倍；倍；（2 2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度（3 3）色谱峰
5、窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；（4 4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。（5 5）涡流扩散为零。）涡流扩散为零。）涡流扩散为零。）涡流扩散为零。第4页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/74.毛细管色谱的种类与制备方法毛细管色谱的种类与制备方法毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：毛细管
6、柱按其制备方法可分为以下几种：涂壁开管柱涂壁开管柱涂壁开管柱涂壁开管柱（wall coated openwall coated opentubulartubular，WCOTWCOT柱）：柱）：柱）：柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。备的重现性差、寿命短。备的重现性差、寿命短。备的重现性差、寿命短。多孔层开管柱多孔层开管柱多孔层开管柱多孔层开管柱（porous layer open tubularpor
7、ous layer open tubular，PLOTPLOT柱）：柱）：柱）：柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。固色谱。固色谱。固色谱。载体涂渍开管柱载体涂渍开管柱载体涂渍开管柱载体涂渍开管柱（support coated open tubularsupport coated open tubular，SCOTSCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液
8、。柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较柱效较柱效较柱效较WCOTWCOT柱高。柱高。柱高。柱高。化学键合或交联柱化学键合或交联柱化学键合或交联柱化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁：将固定液通过化学反应键合在管壁：将固定液通过化学反应键合在管壁：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。第5页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7二、二、结构流程结构
9、流程具有分流和尾吹装置具有分流和尾吹装置具有分流和尾吹装置具有分流和尾吹装置第6页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7三、三、分流比调节分流比调节毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：（1 1）允许通过的载气流量很小。）允许通过的载气流量很小。）允许通过的载气流量很小。）允许通过的载气流量很小。（2 2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流
10、技术，（3 3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。分流比：放空的试样量分流比：放空的试样量分流比：放空的试样量分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样与进入毛细管柱的试样与进入毛细管柱的试样与进入毛细管柱的试样量之比。一般在量之比。一般在量之比。一般在量之比。一般在5050：1 1到
11、到到到500500：1 1之间调节。之间调节。之间调节。之间调节。第7页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7 第8页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7毛细管柱第9页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7请选择内容：请选择内容：第一节第一节第一节第一节 色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述第二节第二节第二节第二节 气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪第三节第三节第三节第三节 色谱理论基础色谱理论基础色谱理论基础色谱理论基础第四节第四节第四节第四节 气相色谱操作条件选择气相色谱操作条件选择气相色谱操作条件选择气相色谱操作条件选择第五节第五节第五节第五节 色谱定性、定量方法色谱定性、定量方法色谱定性、定量方法色谱定性、定量方法第六节第六节第六节第六节 毛细管色谱毛细管色谱毛细管色谱毛细管色谱第七节第七节第七节第七节 液相色谱法液相色谱法液相色谱法液相色谱法第八节第八节第八节第八节 离子色谱法离子色谱法离子色谱法离子色谱法第九节第九节第九节第九节 高效毛细管电泳高效毛细管电泳高效毛细管电泳高效毛细管电泳第十节第十节第十节第十节 薄层色谱与纸色谱法薄层色谱与纸色谱法薄层色谱与纸色谱法薄层色谱与纸色谱法结束结束结束结束第10页，本讲稿共10页2023/2/72023/2/7