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1、气相色谱检测方法第1页,本讲稿共11页气相色谱检测方法气相色谱检测方法检测方法检测方法样品处理及进样品处理及进样方法样方法分离方法分离方法数据处理方法数据处理方法Page 1第2页,本讲稿共11页气相色谱检测方法气相色谱检测方法Page 2检测器前后色谱峰检测器前后色谱峰或信号不失真或信号不失真针对不同样品和分析目针对不同样品和分析目的的一个好的气相色谱一个好的气相色谱检测方法检测方法第3页,本讲稿共11页气相色谱检测方法气相色谱检测方法 被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的。因此,必须要载气分子相混状态从柱后流出的。因此,必
2、须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信号,且信号的大度或质量流量变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相检测器,其小与组分的量成正比。此装置称气相检测器,其方法称气相色谱检测法。方法称气相色谱检测法。Page 3第4页,本讲稿共11页Page 4气相色谱检测方法气相色谱检测方法噪声和漂移的要求噪声和漂移的要求柱后谱带不变宽的要求柱后谱带不变宽的要求检测器的要求检测器的要求通用性和选择性的要求通用性和选择性的要求相对响应因子、线性、相对响应因子、线性、线性范围的要求线性范围的要求灵敏度和检测限的要
3、求灵敏度和检测限的要求响应时间的要求响应时间的要求一个理想的检测器能瞬间真实地反映出柱后载气中组分的存在及其量的一个理想的检测器能瞬间真实地反映出柱后载气中组分的存在及其量的快速的变化。快速的变化。第5页,本讲稿共11页Page 5气相色谱检测方法气相色谱检测方法氮磷检测器氮磷检测器 电子俘获检测器电子俘获检测器质谱和红外检测器质谱和红外检测器 光电离和其他检测器光电离和其他检测器热导检测器热导检测器火焰电离检测器火焰电离检测器火焰光度检测器火焰光度检测器 原子发射检测器原子发射检测器第6页,本讲稿共11页Page 6气象色谱检测方法气象色谱检测方法利用氢火焰作电离源,使用有机物电离,利用氢火
4、焰作电离源,使用有机物电离,产生微电流而响应的检测器,又称氢火产生微电流而响应的检测器,又称氢火焰电离检测器。焰电离检测器。是众多的气相电离检测器之一,是破坏性的、是众多的气相电离检测器之一,是破坏性的、典型的质量型检测器典型的质量型检测器简介简介简介简介灵敏度高、线性范围宽对几乎所有的有机物灵敏度高、线性范围宽对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类,其响应与碳原子均有响应,特别是对烃类,其响应与碳原子数成正比。数成正比。需要三种气源及其流速控制系统需要三种气源及其流速控制系统优点优点缺点缺点火焰电离检测器火焰电离检测器第7页,本讲稿共11页气相色谱检测方法气相色谱检测方法nFID由电离室(
5、传感器)和检测电路组成,图由电离室(传感器)和检测电路组成,图3.1为其系统示意图。为其系统示意图。工作原理工作原理Page 7第8页,本讲稿共11页气相色谱检测方法气相色谱检测方法n火焰电离检测器可供操作者选择的参数有:毛细管柱插入火焰电离检测器可供操作者选择的参数有:毛细管柱插入喷嘴深度;载气、尾气种类和流速;氢气和空气的流速;喷嘴深度;载气、尾气种类和流速;氢气和空气的流速;气体纯度;柱、气化室和检测室的温度以及柱后压力。气体纯度;柱、气化室和检测室的温度以及柱后压力。检测条件的选择检测条件的选择Page 8第9页,本讲稿共11页气象色谱检测方法气象色谱检测方法使用注意事项使用注意事项保持保持FIDFID的正常性能的正常性能 防氢气泄漏防氢气泄漏 防烫伤防烫伤正常点火正常点火防止二氧化硅防止二氧化硅炭黑沉积炭黑沉积防止水等冷凝防止水等冷凝线性范围线性范围火焰大小和氢火焰大小和氢氮比要适时调整氮比要适时调整流速测量流速测量Page 9第10页,本讲稿共11页谢谢!谢谢!第11页,本讲稿共11页