室内空气中TVOC和苯的检测.pptx

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1、室内空气中室内空气中TVOC和苯的检测和苯的检测v室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检测v室内空气中苯的检测第1页/共25页民用建设工程室内环境污染的检测民用建设工程室内环境污染的检测v民用建设工程室内环境污染的检测根据国标民用建设工程室内环境污染控制规范 GB 50325-2001第六章验收的规定。v民用建筑工程室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检测方法,应符合规范中附录E的规定v民用建筑工程室内空气中苯的检测方法,应符合国家标准居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB1173的规定第2页/共25页民用建设工程室内环境污染对浓度限量:污染物民用建筑工程(类)民用建筑

2、工程(类)氡(Bq/m3)200400游离甲醛(mg/m3)0.080.12氨(mg/m3)0.09 0.09苯(mg/m3)0.20.5TVOC(mg/m3)0.50.6第3页/共25页室内空气中总挥发性有机物(室内空气中总挥发性有机物(TVOCTVOC)的检测)的检测TVOCTVOC的测定符合的测定符合GB 50325-2001 GB 50325-2001 附录附录E E室内空气中总挥发性有机室内空气中总挥发性有机化合物(化合物(TVOCTVOC)的测定)的测定原理:空气中原理:空气中 TVOC TVOC 用用Tenax-TATenax-TA管采集,经热解吸提取出来,进管采集,经热解吸提取

3、出来,进到气相色谱仪,经毛细管柱分离,用到气相色谱仪,经毛细管柱分离,用FIDFID检测器检测,以保留时间检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量定性,峰面积定量第4页/共25页一 仪器及设备 1 1 气相色谱仪气相色谱仪带氢火焰离子化检测器;带氢火焰离子化检测器;2 2 热解吸装置;热解吸装置;3 3 毛细管柱毛细管柱长长50m50m,内径,内径0.32mm0.32mm石英柱,石英柱,内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1 15m5m,程序升温,程序升温5050250250,初始温度为,初始温度为50 50,保持,保持10min10min,升,升温速率温速率5/min5/min,分

4、流比为,分流比为1 1:1 11010:1 1;4 4 空气采样器空气采样器0 02L/min2L/min;5 5 注射器注射器10L10L、1mL1mL若干个。若干个。第5页/共25页二 试剂和材料 1 Tenax1 TenaxTATA吸附管:长约吸附管:长约150mm150mm,外径,外径6mm6mm,内装,内装200mgTenax-TA200mgTenax-TA吸附剂(吸附剂(60-8060-80目),目),老化温度约老化温度约300 300 350350;2 2 标准品标准品甲醇、苯、甲苯、对(间)二甲醇、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十甲苯、邻二甲苯、苯

5、乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均为色谱纯。一烷均为色谱纯。第6页/共25页三 样品检测 1 1 解吸条件:解吸条件:温度温度300 300;时间时间10min10min;流速流速40mL/min40mL/min;载气载气氮气(纯度不小于氮气(纯度不小于99.99%99.99%)2 2 标准品:标准品:应制备约应制备约0 0、0.010.01、0.10.1、1.01.0、10.0mg/mL10.0mg/mL标标准溶液系列(从国家标注中心购买的标准溶准溶液系列(从国家标注中心购买的标准溶液浓度是液浓度是0 0、0.010.01、0.10.1、1mg/mL1mg/mL)第7页/共25页3 标准曲线的绘

6、制:在保证气相色谱和热解吸仪在保证气相色谱和热解吸仪重复性重复性和和线性线性良良好的情况下,通过热解吸和气相色谱分析每个标好的情况下,通过热解吸和气相色谱分析每个标准溶液,记录峰面积,并以峰面积为横坐准溶液,记录峰面积,并以峰面积为横坐标,以对应各组分浓度为纵坐标绘制标准标,以对应各组分浓度为纵坐标绘制标准曲线图。曲线图。第8页/共25页热解吸气相色谱法热解吸气相色谱法方法方法1 1:热解吸直接进样气相色谱法:热解吸直接进样气相色谱法 将吸附管置于热解吸直接进样装置总,在将吸附管置于热解吸直接进样装置总,在250-350250-350度度解吸后,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱。解吸后,解

7、吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱。方法方法2 2:热解吸后手动进样的气相色谱法:热解吸后手动进样的气相色谱法 将解吸管置于热解吸装置中,与将解吸管置于热解吸装置中,与100mL100mL注射器(经注射器(经6060度预热)相连,用氮气以度预热)相连,用氮气以50-60mL/min50-60mL/min的速度于的速度于250-350250-350度下解吸,解吸体积为度下解吸,解吸体积为5050100mL100mL,于,于6060度下平衡度下平衡3030分分钟,取钟,取1mL1mL平衡后的气体注入气相色谱仪,进行色谱分平衡后的气体注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。析,以保

8、留时间定性,峰面积定量。第9页/共25页4 测实际样品:采样:采样:在采样地点打开在采样地点打开TenaxTenax管,与空气采样器入气口垂直连接,以管,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.10.10.4L/min0.4L/min的速度,抽取的速度,抽取1 15L5L空气,记录采样时间、流量、空气,记录采样时间、流量、温度和大气压力。采样后两端套上塑料帽,放入可密封的金属或温度和大气压力。采样后两端套上塑料帽,放入可密封的金属或 玻璃容器中,应尽快分析,样品最长可以保存玻璃容器中,应尽快分析,样品最长可以保存1414天。天。根据规范要求,民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检根据规范要求,民

9、用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检 测点应按房间面积设置:测点应按房间面积设置:1 1 房间使用面积小于房间使用面积小于50m50m2 2时,设时,设1 1个检测点;个检测点;2 2 房间使用面积房间使用面积5050100m100m2 2时,设时,设2 2个检测点;个检测点;3 3 房间使用面积大于房间使用面积大于100m100m2 2时,设时,设3 35 5个检测点。个检测点。在房间内有在房间内有2 2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作 为该房间的检测值为该房间的检测值第10页/共25页 民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检民用建

10、筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于测点应距内墙面不小于0.5m0.5m、距楼地面高度、距楼地面高度0.8-0.8-1.5m1.5m。检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有机物(总挥发性有机物(TVOCTVOC)浓度检测时,对采用集浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭在对外门窗关

11、闭1h1h后进行后进行第11页/共25页 检测:检测:所采室内空气样品和所采室外空气空白样品采用相同所采室内空气样品和所采室外空气空白样品采用相同的方法测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线的方法测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线上上查得样品中各组分的量(外标法)查得样品中各组分的量(外标法)采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点应选择在室外上风向处。时进行,地点应选择在室外上风向处。对其余未识别的峰,可以以甲苯计。对其余未识别的峰,可以以甲苯计。第12页/共25页 计算:计算:所采空气样品中各组分的浓度:所采空气样

12、品中各组分的浓度:c cm m=(mg/mmg/m3 3)空气样品中各组分的含量,应按下式换算成标准状空气样品中各组分的含量,应按下式换算成标准状态态下的含量:下的含量:c cc c=c=cm mx x x x (mg/mmg/m3 3)第13页/共25页 空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量:TVOC=TVOC=第14页/共25页第15页/共25页室内空气中苯的检测室内空气中苯的检测苯的检测符合苯的检测符合居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法法-气相色谱法气相色谱法 GB11737-89 GB11737-89原理:空气中苯、甲苯和二

13、甲苯用活性碳管采集,经热解吸或用原理:空气中苯、甲苯和二甲苯用活性碳管采集,经热解吸或用二硫化碳提取出,再经聚乙二醇二硫化碳提取出,再经聚乙二醇20M20M色谱柱分离,用氢火焰离子化色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。第16页/共25页一 仪器及设备 1 1 气相色谱仪气相色谱仪带氢火焰离子化检测器;带氢火焰离子化检测器;2 2 热解吸装置;热解吸装置;3 3 色谱柱色谱柱填充柱或毛细柱。填充柱长填充柱或毛细柱。填充柱长2m2m,外径,外径3mm3mm的不锈钢柱,内填充聚乙二醇的不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-62016000

14、-6201担体(担体(5 5:100100)固定相;毛细管柱长)固定相;毛细管柱长303050m50m,内径,内径0.53mm0.53mm或或0.32mm0.32mm石英柱,内土覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性石英柱,内土覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。材料。4 4 空气采样器空气采样器0.1-0.5L/min0.1-0.5L/min;5 5 注射器注射器1L1L、10L10L、1mL1mL、100mL100mL若干个。若干个。第17页/共25页二二 试剂和材料试剂和材料 1 1 活性炭采样管活性炭采样管长长150mm150mm,内径,内径3.53.54mm4mm,外,外径径6mm6mm的玻璃管

15、,内装的玻璃管,内装100mg100mg椰子壳活性炭。老化温椰子壳活性炭。老化温度度300300350 350;2 2 标准品标准品苯标准溶液或标准气体。苯标准溶液或标准气体。第18页/共25页三 样品检测 1 1 色谱分析条件:色谱分析条件:柱箱温度柱箱温度9090或毛细管柱温度或毛细管柱温度6060;检测器温度检测器温度150150;汽化室温度汽化室温度150150;载气载气氮气,流速氮气,流速30mL/min30mL/min;解吸室温度解吸室温度350350。第19页/共25页2 2 样品分析:样品分析:方法一:热解吸气相色谱法。方法一:热解吸气相色谱法。准确抽取准确抽取1mg/m1mg

16、/m3 3的标准气体的标准气体100mL100mL、200mL200mL、400mL400mL、1L1L和和2L2L通通过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列,过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列,以苯的含量(以苯的含量(gg)为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。)为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。热解吸后手工进样的气相色谱法:热解吸后手工进样的气相色谱法:将吸附管置于热解吸装置中,与将吸附管置于热解吸装置中,与100mL100mL注射器相连,用氮气以注射器相连,用氮气以50mL/min50mL/min的速度与的速度与350350下解吸,解吸体积为下解吸,解

17、吸体积为100mL100mL,取,取1mL1mL解吸解吸气进气相色谱,用保留时间定性,峰高定量。气进气相色谱,用保留时间定性,峰高定量。热解吸直接进样气相色谱法:热解吸直接进样气相色谱法:将吸附管置于热解吸直接进样装置中,将吸附管置于热解吸直接进样装置中,350350解吸后,解吸气解吸后,解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰高定量。性,峰高定量。第20页/共25页方法二:二硫化碳提取气相色谱法。方法二:二硫化碳提取气相色谱法。取含量分别为为取含量分别为为0.1g/mL0.1g/mL、0.5g/mL0.5g/

18、mL、1.0g/mL1.0g/mL、2g/mL2g/mL的标准溶液,取的标准溶液,取1L1L注入气相色谱,以保留时间定注入气相色谱,以保留时间定性,峰高定量,以苯的含量为横坐标,以峰高为纵坐标,性,峰高定量,以苯的含量为横坐标,以峰高为纵坐标,绘绘制标准曲线。制标准曲线。第21页/共25页 实际样品分析:实际样品分析:采样:采样方法和方式和采样:采样方法和方式和TVOCTVOC采样一样采样一样 热解吸气相色谱法:每支样品吸附管及未采样管,按标准系列热解吸气相色谱法:每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰高相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析

19、,以保留时间定性、峰高定量。定量。二硫化碳提取气相色谱法:将活性炭倒入具塞刻度试管中,加二硫化碳提取气相色谱法:将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置二硫化碳,塞紧管塞,放置1h1h,并不时振摇,取,并不时振摇,取1L1L注入气注入气相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量。相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量。第22页/共25页 计算:计算:所采空气样品中苯的浓度:所采空气样品中苯的浓度:c c=(mg/mmg/m3 3)空气样品中苯的含量,应按下式换算成标准状态空气样品中苯的含量,应按下式换算成标准状态下的含量:下的含量:c cc c=c x x =c x x (mg/mmg/m3 3)第23页/共25页第24页/共25页

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