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1、原理部分SEM基本原理SEM成像参数SEM成像影响因素样品制备和一般性应用样品制备一般性应用在纳米材料领域的应用文献讲述提纲第1页/共54页引言引言扫描电镜（SEM）是一种大型精密仪器，为微观世界的探测提供了一种新的研究手段，不仅用于植物学、医学、微生物学、古生物学、考古学、材料学、化学、物理学、电子学、地质矿物学、食品科学等领域，而且还广泛地应用于半导体工业、陶瓷工业、化学工业、石油工业等生产部门。随其普及和发展，SEM已经成为广泛的测试手段，并且在基础研究和应用研究上取得了显著成果。第2页/共54页扫描电镜的优点扫描电镜的优点高分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现
2、代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。第3页/共54页扫描电镜的发展扫描电镜的发展历程历程1 11924年，法国科学家De.Broglie证明任何粒子在高速运动时都会发射一定波长的电磁辐射。1926年，德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，即可以作为电子束的透镜。1935年，Knoll提出了扫描电镜的设计思想并制成了扫描电镜的原始模型。1942年，剑桥大学的马伦成功地制
3、造世界第一台扫描电镜。第4页/共54页扫描电镜的发展扫描电镜的发展历程历程2 21960 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器。1965 第一部商用SEM出现。我国电镜研制起步比较迟，1958年在长春中国科学院光学精密机械研究所生产了第一台中型电镜。1975年中国科学院北京科学仪器厂成功试制了第一台DX-3型扫描电镜，分辨率为10nm，填补了我国扫描电镜的空白。第5页/共54页扫描电镜实物图扫描电镜实物图JSM-6700F场发射扫描电镜第6页/共54页原理概述原理概述激发源：电子束轰击样品表面原子二次信号：激发二次电子、X射线和返回入射空间的背散射电子收集散射电子并成
4、像第7页/共54页激发源：入射电子束与样品的作用激发源：入射电子束与样品的作用电子束电子束经会聚透镜在试样表面聚焦成几纳米的束斑经会聚透镜在试样表面聚焦成几纳米的束斑试样 电子散射区域 萤光(化学结合状态)(形貌成份)反射电子 X线(元素)电子束(0.230kV)二次电子(试样的表面形貌)俄歇电子（元素）第8页/共54页背散射电子背散射电子在深度1001000nm，横向100nm100nm体范围内激发横向分辨率低，景深大，立体感强能量接近于入射电子产额与试样原子大小相关：从而背景散射电子成像的衬度可以反映试样中原子序数的差异第9页/共54页二次电子二次电子入射电子与试样核外层电子作用，在10n
5、m深度内激发出的约几十eV的电子产生范围与入射斑点相当产额比背散射电子大得多，是SEM成像的主要部分产额与入射角相关：第10页/共54页二次电子成像机理二次电子成像机理样品斜放，样品表面起伏造成入射角不同，从而二次电子散射的角度和 产额均不同第11页/共54页其他激发产物其他激发产物入射电子使试样原子电离成为不稳定态，其外层电子向内层跃迁时发射的射线为X射线同时跃迁释放的能量激发另一层的电子跃迁则得到俄歇电子配备X射线波谱仪、能谱仪则可确定试样的成分（XPS）也可以利用俄歇电子研究试样的表面结构形貌还包括：吸收电子，散射荧光、声子激发、等离子震荡等等第12页/共54页扫描电镜的结构扫描电镜的结
6、构电子光学系统电子枪透镜扫描线圈样品室信号收集、处理和显示系统真空系统控制系统第13页/共54页电子的收集和成像原理电子的收集和成像原理第14页/共54页ESEMESEM环境扫描电镜环境扫描电镜SEM要求样品室真空度达10-3PaSEM要求样品必须导电对于生物材料SEM技术比较麻烦环境扫描电镜技术的提出和发展第15页/共54页XL30 ESEM-TMPXL30 ESEM-TMP环境扫描电镜环境扫描电镜第16页/共54页ESEM原理原理气体放大原理气体放大原理：入射电子束1从样品5表面激发信号电子:二次电子4和背散射电子3入射电子和信号电子将空气电离化 在样品和电极板2之间加一个稳定电场,电子、
7、离子定向加速,能量足够大则电离气体分子,如此反复倍增第17页/共54页ESEMESEM信号探测系统信号探测系统第18页/共54页SEMSEM的的主要主要性能性能1 1放大放大倍数倍数SEM的放大倍率=L/A电子束 扫描(Y方向)扫描(X方向)试样 扫描(Y方向)扫描(X方向)CRT的电子束CRTA第19页/共54页SEMSEM的主要的主要性能性能2 2分辨率分辨率分辨率是扫描电镜的主要性能指标。对成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。影响分辨率的影响分辨率的因素：因素：
8、入射电子束束斑直径入射电子束在样品中的扩展效应所用的调制信号及成像方式第20页/共54页SEMSEM的主要的主要性能性能3 3景深景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。SEM的景深为比之一般光学显微镜大100-500倍，比之TEM大10 倍。景深D=2r/a，a=R/WD，r为电子束直径 假设CRT光点大小为0.1mm=100um 2r=0.1/M（放大倍率）D=100um/（M*a）=（100um*WD/M*R）第21页/共54页l1、入射电子束打到样品表面点处的倾角l2、边缘效应在样品边缘和尖端部位射入电子，样品电子更容易脱离，产生二次电子很多，图像异常
9、明亮l3、原子序数效应影响影响SEMSEM成像的因素成像的因素1 1第22页/共54页l4、荷电效应当样品不导电或导电不良，样品会因吸收电子而带负电，放电并且排斥后续入射电子，使其被检测器吸收或者轰击样品室其他部件l5、加速电压高分辨率高电压更自然低电压l6、像散像散是由于SEM的磁场轴向 不对称所引起的一种像差。影响影响SEMSEM成像的成像的因素因素2 2e-e-被检测器吸收轰击样品室其他部件第23页/共54页SEM样品制备特点l可以观察大尺度的样品，从毫米到厘米尺寸的样品都可以观察l成块样品不用制成超薄切片，样品制备方法要简单得多l特别适合于细胞表面和组织表面特征信息的研究第24页/共5
10、4页SEM制样准则l尽可能保持样品本来的形貌和结构l在样品的干燥过程尽可能减少样品变形l 样品表面应有良好导电性能和二次电子发射率第25页/共54页SEM制样技术第26页/共54页纳米颗粒样品制备基片：玻璃片，硅片，铜片一般情况下将纳米颗粒的溶液滴到基片上，干燥。SEM图显示颗粒分布不均l基片不干净l纳米颗粒不干净：可以用多种溶剂反复洗，超纯水，乙醇，丙酮等。第27页/共54页硅片的清理方法l除油：硅片先后在丙酮、甲醇中超声20minl碱性过氧化氢溶液中进行氧化10min，溶液成分比为NH4OHH2O2H2O（1：1：4），以除去表面氧化物l将硅片放入PH值为5.0的HF溶液中刻蚀10min，
11、其目的是除去表面的氧化物、移去表面的破损层并得到平整的表面l将硅片放入酸性过氧化氢溶液中进行氧化10min，溶液成分比为HClH2O2H2O（1：1：4），其作用是络合表面的金属离子以上每一步完成后都用大量的超纯水冲洗，最后置于超纯水中。第28页/共54页生物样品的制备一、固定：固定剂：甲醛、戊二醛、四氧化锇固定温度：037固定时间：10分几小时第29页/共54页生物样品的制备50%100%乙醇或丙酮脱水 二、脱水：乙醇、丙酮另一个作用：用表面张力小的乙醇取代表面张力很大的水 使干燥过程对样品表面产生的影响较少第30页/共54页生物样品的制备三、干燥：临界点干燥法：利用二氧化碳超临界流体第31
12、页/共54页生物样品的制备低温（510）时，将样品加到液体CO2中，液体CO2取代有机溶剂，当温度升高到临界温度31.3，液体CO2转化成CO2气体，从加压池中把CO2气体放出，同时干燥了样品临界点干燥法：优点：由于超临界流体没有液相和气相的界面，因此样品干燥也没有经过两相界面的状态，对样品的破坏程度小。第32页/共54页生物样品的制备玫瑰花瓣表面的SEM照片(850X)，CPD干燥玫瑰花瓣表面的SEM照片(850X)，风干凝固第33页/共54页无机材料制备工程无机材料制备工程1材料和冶金工业材料和冶金工业2晶体生长晶体生长3生物材料观察4USTC扫描电子显微镜的应用第34页/共54页粉体的表
13、征粉体的表征有机物辅助有机物辅助固相反应法固相反应法化学共沉淀法化学共沉淀法均匀沉淀法均匀沉淀法甘氨酸甘氨酸硝酸盐法硝酸盐法掺杂氧化铈掺杂氧化铈(doped ceria)(doped ceria)粉体的粉体的SEMSEM照片照片自蔓延制备自蔓延制备自蔓延制备自蔓延制备Si Si Si Si3 3 3 3NNNN4 4 4 4粉体不同部位的颗粒形貌粉体不同部位的颗粒形貌粉体不同部位的颗粒形貌粉体不同部位的颗粒形貌第35页/共54页球磨前后球磨前后粉体烧结粉体烧结照片照片平均粒径平均粒径500nm500nm平均粒径平均粒径 68 nm68 nm第36页/共54页泡沫陶瓷第37页/共54页材料和冶金
14、工业SEM在材料和冶金工业应用范围很广，包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等等。第38页/共54页材料拉伸测试材料拉伸测试第39页/共54页另一个世界的探索第40页/共54页扫描电镜观察生物样本独居蜂幼虫第41页/共54页扫描电镜观察生物样本哥布林蜘蛛第42页/共54页扫描电镜观察生物样本撒克逊黄蜂的颚齿第43页/共54页扫描电镜观察生物样本发育成熟的蜜蜂幼虫第44页/共54页扫描电镜观察生物样本苍蝇的复眼第45页/共54页扫描电镜观察生物样本苍蝇的复眼第46页/共54页扫描电镜观察生物样本苍蝇的复眼第4
15、7页/共54页扫描电镜观察生物样本苍蝇的复眼第48页/共54页纳米材料独特的物理化学性质主要源于它的超微尺寸及超微结构。因此对纳米材料表面形态的观察成为对其研究和应用的基础。扫描电子显微镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率良好的景深简易的操作等优势被大量采用。SEM在纳米材料领域的应用第49页/共54页.A Soution-Phase,Precursor Route to Polycrystalline SnO2 Nanowires That Can Be Used For Gas Sensing Under Ambiebt Conditions Yuliang W
16、ang,Xuchuan Jiang,and Younan Xia*Department of Chemistry,UniVersity of Washington,Seattle,Washington 98195J.AM.CHEM.SOC.2003,125,16176-16177SnC2O42H2O was mixed with poly(vinylpyrrolidone)(PVP)in ethylene glycol(EG),followed by refluxing at 195 Cfor 3 h.第50页/共54页Facile fabrication of triple-layer(Au
17、Ag)polypyrrole coreshell and(AuH2O)polypyrrole yolkshell nanostructuresShuangxi Xing,Li Huey Tan,Tao Chen,Yanhui Yang and Hongyu Chen*Received(in Cambridge,UK)25th November 2008,Accepted 19th January 2009First published as an Advance Article on the web 17th February 2009第51页/共54页Carbonaceous Nanofiber Membranes for Selective Filtration and Separation of NanoparticlesBy Hai-Wei Liang,Lei Wang,Pei-Yang Chen,Hong-Tao Lin,Li-Feng Chen,Dian He,and Shu-Hong Yu*Adv.Mater.2010,22,46914695第52页/共54页Thank you!第53页/共54页感谢您的观看。第54页/共54页