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1、有机化学重要实验第1页，本讲稿共19页一一.甲烷的实验室制法甲烷的实验室制法1.1.反应原理反应原理:CHCH3 3COONa+NaOH NaCOONa+NaOH Na2 2COCO3 3+CH+CH4 4 2.2.药品：药品：无水醋酸钠粉末无水醋酸钠粉末和和碱石灰碱石灰，3.3.装置装置:4.4.收集收集排水法排水法向下排空气法向下排空气法碱石灰中碱石灰中CaOCaO的作用的作用:a.a.吸水干燥，吸水干燥，b.b.使反应混合物疏松使反应混合物疏松,以利以利CHCH4 4气体逸出，气体逸出，c.c.减轻减轻NaOHNaOH在高温时对玻璃腐蚀。在高温时对玻璃腐蚀。第2页，本讲稿共19页二、乙烯
2、的实验室制法二、乙烯的实验室制法1 1、药药品：乙醇、品：乙醇、浓浓硫酸。硫酸。浓浓H2SO41702 2、反、反应应原理原理：CHCH3 3CHCH2 2OHOH CH CH2 2=CH=CH2 2+H+H2 2O O 3、装置：液、装置：液液加热，如图。液加热，如图。4、收集方法：排水集气法。、收集方法：排水集气法。注意：注意：（1 1）浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。）浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。（2 2）温度计的位置：插入反应液中但不能触及烧瓶底部，目的在于控制反应）温度计的位置：插入反应液中但不能触及烧瓶底部，目的在于控制反应液的温度在液的温度在170170，避免发生副反应，避免发生
3、副反应。（3 3）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。（4 4）点燃乙烯前要验纯。）点燃乙烯前要验纯。（5 5）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有SOSO2 2 。C2H5OH 2C+3H2O浓硫酸浓硫酸C+2H2SO4（浓）（浓）=CO2+2SO2+2H2O第3页，本讲稿共19页三、乙炔的实验室制法：三、乙炔的实验室制法：1、反应原理：、反应原理：CaC2+2HOH C2H2+Ca(OH)2；H=-127KJ/mol2、装置：、装置：固固+液液气气 发生装置发生装置注意事项：注意事项：（1）反应装置不能
4、用启普发生器，改用广口瓶和分液漏斗。）反应装置不能用启普发生器，改用广口瓶和分液漏斗。（2）实验中常用饱和食盐水代替水，）实验中常用饱和食盐水代替水，目的：目的：降低水的含量，得到平稳的乙炔气流。降低水的含量，得到平稳的乙炔气流。（3）制取时在导气管口附近塞入少量棉花）制取时在导气管口附近塞入少量棉花 目的：为防止产生的泡沫涌入导管。目的：为防止产生的泡沫涌入导管。（4）纯纯净净的的乙乙炔炔气气体体是是无无色色无无味味的的气气体体。用用电电石石和和水水反反应应制制取取的的乙乙炔炔，常常闻闻到到有有恶臭气味。恶臭气味。H2S常用常用CuSO4溶液或碱液洗气溶液或碱液洗气除去：除去：CuSO4+H
5、2S=CuS+H2SO4第4页，本讲稿共19页c、反应原理、反应原理a、反应装置、反应装置b、反应现象、反应现象d、注意事项、注意事项四、苯的取代反应四、苯的取代反应第5页，本讲稿共19页对苯与溴的反应实验，注意下列几点：对苯与溴的反应实验，注意下列几点：A、首先加入铁粉，然后加苯，为防止溴的挥发，最后加溴。、首先加入铁粉，然后加苯，为防止溴的挥发，最后加溴。B、溴溴应应是是纯纯溴溴，而而不不是是溴溴水水。加加入入铁铁粉粉起起催催化化作作用用，实实际际上上起起催催化作用的是化作用的是FeBr3。C、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。导气、
6、冷凝。D、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以气体易溶于水，以免倒吸。免倒吸。E、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。酸小液滴。F、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故。除去溴苯烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故。除去溴苯中的溴可加入中的溴可加入NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。溶液，振荡，再用分液
7、漏斗分离。1、试剂的加入顺序怎样？各试剂在反应中所起到的作用？、试剂的加入顺序怎样？各试剂在反应中所起到的作用？2、导管为什么要这么长？其末端为何不插入液面？、导管为什么要这么长？其末端为何不插入液面？3、反应后的产物是什么？如何分离？、反应后的产物是什么？如何分离？第6页，本讲稿共19页五、硝基苯的制取五、硝基苯的制取 +HNOHNO3 355556060浓硫酸浓硫酸H H2 2O O（硝基苯）（硝基苯）NONO2 21.1.原理原理2.2.实验装置实验装置温度计的位置：温度计的位置：必须放在悬挂在水浴中。必须放在悬挂在水浴中。长导管的作用：长导管的作用：冷凝回流。冷凝回流。加入顺序：加入顺
8、序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，冷却后再加苯先加浓硝酸，再加浓硫酸，冷却后再加苯。浓硫酸起到浓硫酸起到催化剂催化剂和和脱水剂脱水剂的作用。的作用。3 3、硝基苯无色、硝基苯无色有毒有苦杏仁味有毒有苦杏仁味的油状液体，密度比水大。的油状液体，密度比水大。第7页，本讲稿共19页六、乙酸乙酯的制取六、乙酸乙酯的制取1、盛反应液的试管要上倾、盛反应液的试管要上倾45（液体受热面积大）（液体受热面积大）2、导管末端不能伸入、导管末端不能伸入Na2CO3溶液中（防倒吸）溶液中（防倒吸）3、小火加热保持微沸、小火加热保持微沸4、浓硫酸是催化剂、吸水剂、浓硫酸是催化剂、吸水剂5、饱和碳酸钠溶液的作用是：冷凝酯蒸气
9、；减小酯在水中的溶解度、饱和碳酸钠溶液的作用是：冷凝酯蒸气；减小酯在水中的溶解度（利于分层）；吸收蒸出的乙酸及乙醇。（利于分层）；吸收蒸出的乙酸及乙醇。第8页，本讲稿共19页七、酚醛树脂的制取七、酚醛树脂的制取1、沸水浴加热（不需温度计）、沸水浴加热（不需温度计）2、导管的作用：导气、冷凝回流、导管的作用：导气、冷凝回流3、用浓盐酸作催化剂、用浓盐酸作催化剂4、实验完毕用酒精洗涤试管、实验完毕用酒精洗涤试管第9页，本讲稿共19页八、石油的分馏八、石油的分馏 1 1、加少量瓷片，以、加少量瓷片，以防止液体防止液体在沸腾时剧烈跳动在沸腾时剧烈跳动(暴沸暴沸)2 2、应把温度计的水银球与烧瓶的支管口
10、相平行应把温度计的水银球与烧瓶的支管口相平行(或相切或相切)3 3、冷凝水要从下口进，上口出、冷凝水要从下口进，上口出4 4、每种馏分依然是混合物、每种馏分依然是混合物第10页，本讲稿共19页1.石油的分馏石油的分馏模拟工业化工原理模拟工业化工原理第11页，本讲稿共19页2.石蜡的催化裂化石蜡的催化裂化 3.煤的干馏煤的干馏第12页，本讲稿共19页 实验室制乙烯实验室制乙烯 实验室制硝基苯实验室制硝基苯 实验室制苯磺酸实验室制苯磺酸 石油的分馏石油的分馏 溶解度的测定溶解度的测定 乙酸乙酯的水解乙酸乙酯的水解实实验验小小结结1.温度计的使用温度计的使用实验室制乙烯：液面以下实验室制乙烯：液面以
11、下测定并控制反应混合液的温度测定并控制反应混合液的温度实验室制硝基苯：水浴的水中实验室制硝基苯：水浴的水中测定并控制水浴的温度测定并控制水浴的温度实验室制苯磺酸：水浴的水中实验室制苯磺酸：水浴的水中测定并控制水浴的温度测定并控制水浴的温度石油的分馏：蒸馏烧瓶的支管处石油的分馏：蒸馏烧瓶的支管处测定蒸气的温度，控制各种馏分测定蒸气的温度，控制各种馏分的沸点范围的沸点范围溶解度的测定：溶液之中溶解度的测定：溶液之中测定饱和溶液的温度测定饱和溶液的温度乙酸乙酯的水解：水浴的水中乙酸乙酯的水解：水浴的水中测定并控制水浴的温度测定并控制水浴的温度（1）使用了温度计的实验）使用了温度计的实验（2）温度计的
12、位置与作用）温度计的位置与作用第13页，本讲稿共19页 实验室制溴苯：空气冷凝管实验室制溴苯：空气冷凝管 实验室制硝基苯：空气冷凝管实验室制硝基苯：空气冷凝管 实验室制苯磺酸：空气冷凝管实验室制苯磺酸：空气冷凝管 石油的分馏：一般的冷凝管石油的分馏：一般的冷凝管 实验室制酚醛树脂：空气冷凝管实验室制酚醛树脂：空气冷凝管 乙酸乙酯的水解乙酸乙酯的水解：空气冷凝管空气冷凝管 2.冷凝管的使用冷凝管的使用（1）常见的冷凝管）常见的冷凝管（2）使用了冷凝管的实验）使用了冷凝管的实验 空气冷凝管空气冷凝管 一般的用水冷凝的冷凝管一般的用水冷凝的冷凝管第14页，本讲稿共19页 3.四种加热的方式四种加热的
13、方式（1）直接加热）直接加热实验室制甲烷、石蜡的催化裂化实验室制甲烷、石蜡的催化裂化（2）喷灯加热）喷灯加热木材的干馏、煤的干馏木材的干馏、煤的干馏（3）隔着石棉网加热）隔着石棉网加热实验室制乙烯、石油的分馏实验室制乙烯、石油的分馏（4）水浴加热）水浴加热实验室制硝基苯、苯磺酸、酚醛树脂、实验室制硝基苯、苯磺酸、酚醛树脂、银镜反应、乙酸乙酯制取、蔗糖水解、纤维素水解银镜反应、乙酸乙酯制取、蔗糖水解、纤维素水解第15页，本讲稿共19页4.需要水浴加热的有机实验需要水浴加热的有机实验实验室制硝基苯实验室制硝基苯5060银镜反应银镜反应(热水浴热水浴)实验室制酚醛树脂实验室制酚醛树脂(沸水浴沸水浴)
14、乙酸乙酯的水解乙酸乙酯的水解7080蔗糖的水解蔗糖的水解(热水浴热水浴)实验室制苯磺酸实验室制苯磺酸7080第16页，本讲稿共19页1.几种代表物的燃烧几种代表物的燃烧（1）燃烧时的注意事项）燃烧时的注意事项（2）燃烧现象的比较与解释）燃烧现象的比较与解释（3）定性确定元素组成）定性确定元素组成（4）定量确定元素的质量组成）定量确定元素的质量组成（5）烃类燃烧的计算）烃类燃烧的计算重重 要要 的的 小小 实实 验验第17页，本讲稿共19页2.有关褪色的实验有关褪色的实验（1）因化学反应而使溴水或溴的四氯化碳溶液褪色的物质）因化学反应而使溴水或溴的四氯化碳溶液褪色的物质 发生加成反应导致褪色的烃
15、类发生加成反应导致褪色的烃类 发生氧化还原反应导致褪色的无机物发生氧化还原反应导致褪色的无机物 发生反应但不褪色的化合物发生反应但不褪色的化合物（2）因萃取而使溴水褪色的烃类）因萃取而使溴水褪色的烃类（3）能使酸性高锰酸钾溶液褪色的物质）能使酸性高锰酸钾溶液褪色的物质 不饱和烃中的碳碳双键、碳碳叁键被氧化不饱和烃中的碳碳双键、碳碳叁键被氧化 芳香烃中的侧链被氧化芳香烃中的侧链被氧化 无机物被氧化无机物被氧化 第18页，本讲稿共19页3.除杂与提纯除杂与提纯（1）除去）除去CH2=CH2中的中的SO2（2）除去）除去CHCH中的中的H2S（3）除去溴苯中的单质溴）除去溴苯中的单质溴（4）除去乙烷中的乙烯）除去乙烷中的乙烯（5）除去苯中的甲苯）除去苯中的甲苯（6）除去硝基苯中的硝酸）除去硝基苯中的硝酸4.鉴别鉴别（1）鉴别乙烷和乙烯）鉴别乙烷和乙烯（2）鉴别乙烯和乙炔）鉴别乙烯和乙炔（3）鉴别己烷和己烯）鉴别己烷和己烯（4）鉴别己烯和苯）鉴别己烯和苯（5）鉴别苯和甲苯）鉴别苯和甲苯（6）鉴别直馏汽油和裂化汽油）鉴别直馏汽油和裂化汽油第19页，本讲稿共19页