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1、无机元素分析的无机元素分析的样样品品预处预处理方法理方法第1页，本讲稿共17页主要内容元素分析方法概述元素分析方法概述一一各分析方法详解各分析方法详解二二分析方法的目的分析方法的目的三三CompanyLogoCompanyLogo第2页，本讲稿共17页元素分析方法概述元素分析方法概述v一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新析工作者极其关注的问
2、题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要的研究课题和发展方向之一。的研究课题和发展方向之一。CompanyLogoCompanyLogo第3页，本讲稿共17页无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法预处理方法稀释法稀释法酸提取法酸提取法 矿物化法矿物化法 湿法消解湿法消解 干法消解干法消解 加压分解法加压分解法 微波消解法微波消解法 酶分解法酶分解法 紫外辐射消化法紫外辐射消化法 CompanyLogoCompanyLogo第4页，本讲稿共17页稀释法稀释法1无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法有的有的样样品可不品可
3、不经经复复杂杂的的预处预处理理过过程，如程，如血血血血清清清清、组织组织组织组织液等本身液等本身液等本身液等本身为为为为液体的液体的液体的液体的样样样样品，在品，在品，在品，在测测测测定其中的金定其中的金定其中的金定其中的金属属属属元素含量元素含量元素含量元素含量时时时时，可用水、稀酸，可用水、稀酸，可用水、稀酸，可用水、稀酸溶液、含表面活性溶液、含表面活性溶液、含表面活性溶液、含表面活性剂剂剂剂（如（如（如（如Triton X-100Triton X-100）或有机溶）或有机溶）或有机溶）或有机溶剂剂剂剂（如（如（如（如正丁醇、乙酸乙正丁醇、乙酸乙正丁醇、乙酸乙正丁醇、乙酸乙酯酯酯酯）的水溶
4、液）的水溶液）的水溶液）的水溶液简单简单简单简单稀稀稀稀释释释释后后后后测测测测定定定定。如血。如血清清样样品品可用可用6%6%正丁醇水溶液或正丁醇水溶液或1%1%硝酸水溶液稀硝酸水溶液稀释释1010倍后用火焰倍后用火焰原子吸收法原子吸收法测测定其中定其中铜铜、铁铁、锌锌等；全血可用等；全血可用0.01%Triton0.01%TritonX-100X-100水溶液稀水溶液稀释释后后测测定。如基体效定。如基体效应对测应对测定影定影响响大，也可大，也可用基体改用基体改进剂进剂的溶液稀的溶液稀释释后后测测定。定。CompanyLogoCompanyLogo第5页，本讲稿共17页v毛发、软组织、指甲、
5、骨、牙等固体样品也可用毛发、软组织、指甲、骨、牙等固体样品也可用适宜的溶液溶解后测定。如用适宜的溶液溶解后测定。如用25%25%四甲基氢氧化四甲基氢氧化铵的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛发、软组织等，铵的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛发、软组织等，用原子吸收法测定其中的铜、锰、锌、铅、镉等用原子吸收法测定其中的铜、锰、锌、铅、镉等的含量。的含量。无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法CompanyLogoCompanyLogo第6页，本讲稿共17页无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法酸提取法酸提取法 2 用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需
6、完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。但需注意基体干扰和提取效率是否分损失或污染的可能性小。但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。例如，用能达到分析要求。例如，用1mol/LHCl1mol/LHCl浸提粪便中的锌；用浸提粪便中的锌；用2mol/LHCl2mol/LHCl于于6060水浴加热水浴加热1h1h定量提取血浆中的锰；定量提取血浆中的锰；1%1%的硝酸可定量提取标准参考
7、物质牛肝中的镉、铜、锌、的硝酸可定量提取标准参考物质牛肝中的镉、铜、锌、锰；用三氯乙酸从血清蛋白中提取铁等。锰；用三氯乙酸从血清蛋白中提取铁等。CompanyLogoCompanyLogo第7页，本讲稿共17页v绝大多数样品都是以有机物为基体的，元素存在于有机物质内部，不仅不能对元素进行直接测定，还可能对测定产生干扰，最有效的方法就是将有机物彻底分解破坏，即将生物样品转化成矿物质。也称消化法。消化法是测定生物材料样品中无机离子的主要预处理方法。消化的目的是用以破坏和分解生物材料样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法矿物化法矿物化法Compan
8、yLogoCompanyLogo第8页，本讲稿共17页 湿消化法湿消化法矿物化法矿物化法干法消化干法消化无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法在加热条件下，用氧化在加热条件下，用氧化性强酸、或混合酸，破性强酸、或混合酸，破坏和分解有机物，使生坏和分解有机物，使生物材料样品中的待测离物材料样品中的待测离子分离出来的方法，即子分离出来的方法，即湿消化法。这种方法适湿消化法。这种方法适用于大多数样品。用于大多数样品。将生物材料样品置将生物材料样品置于坩埚中，蒸发至干于坩埚中，蒸发至干并炭化，然后在高温并炭化，然后在高温炉（马弗炉）中灼烧炉（马弗炉）中灼烧使灰化，直至样品中使灰化，直至样品中的有
9、机物全部分解成的有机物全部分解成为白色残渣为止，这为白色残渣为止，这样的处理方法称为干样的处理方法称为干灰化法。灰化法。CompanyLogoCompanyLogo第9页，本讲稿共17页Text湿法消化湿法消化无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v 大多数样品与氧化性强酸一起煮沸后，其中的有机物被分解为CO2和H2O而被除去，以各种形式存在的金属组分被氧化为高价态的离子，有机物的其它组分则形成各种无机成分。v 常用的氧化剂浓硝酸浓硫酸高氯酸v常用的消化方法硝酸硫酸消化法：常用硫酸、硝酸的比例为2:5。硝酸高氯酸：适用于消化含有难以氧化的有机物样品。硝酸高氯酸硫酸消:常用的比例为1021
10、。CompanyLogoCompanyLogo第10页，本讲稿共17页无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某些元素的气化损失。干法消化干法消化低温灰化法 干灰化法干灰化法 高温分解法按照灰化方式不同 按照是否加其它试剂 干灰化法干灰化法 直接灰化法 加助灰化剂灰化法 CompanyLogoCompanyLogo第11页，本讲稿共17页无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法加压分解法加压分解法4v 加压分解法实际上是将样品置于密闭容器中的一种湿消化法
11、，其利用压力以提高酸的沸点以加速样品中有机物的破坏。v与常压下的湿消化相比，加压分解法的优点是提高了酸的利用率；有效防止了易挥发性元素的挥发损失；减小了空白值和降低了污染的可能性；处理温度比较低，一般不超过150，节约能源。但样品处理量较小，通常少于0.5g。CompanyLogoCompanyLogo第12页，本讲稿共17页微波消解法微波消解法5无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v利用微波作为加热源进行消解，实际上微波消解法仍属湿消化法。1975年，国外即有人利用微波炉对生物试样进行消解。至今，微波消解已广泛应用于无机分析领域。v 微波消解法处理样品速度快、一般3min4min即可
12、将样品完全分解；试剂消耗量小、空白值低；消化容器密闭，材料和试剂无挥发损失，对环境污染小、节约能源、易于自动化,并且样品制备精密度高。CompanyLogoCompanyLogo第13页，本讲稿共17页酶分解法酶分解法 6无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类方法特别适于生物样品。v例如，将胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液与肉作用，于pH7.8和37下水解蛋白质，可测定样品中的Cr()和Cr(III)。枯草杆菌蛋白酶等还可从蛋白质中释放出与蛋白质结合的化合物而又不完全溶解蛋白质，如枯草杆菌蛋白酶可从猪肾中释放出5mg/
13、kg水平的黄曲霉毒素。v其优点是作用条件温和，因而能有效防止待测物的挥发损失；另一特点是它可维持金属离子原有价态，因而可进行形态学分析；CompanyLogoCompanyLogo第14页，本讲稿共17页无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法紫外线辐射消化法紫外线辐射消化法 7v这是一种利用紫外线辐射消化血样的方法。方法采用国产UV1型样品消化机。仪器有电子自控装置，一次可同时处理28个样品。操作时，取血样或血清样品0.05ml，置带盖的石英管中，每管加入0.1ml0.2ml高氯酸过氧化氢，或高氯酸硝酸（11）混合酸，混匀后，放入机内，开启紫外线辐射装置，直至样品无色为止。该法具有需样量少、空白值低、自动操作等优点，适用于血样中痕量金属分析的预处理。CompanyLogoCompanyLogo第15页，本讲稿共17页样品预处理要达到的目的无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法 消除共存组分对待测物测定的干扰 将难以检测的待测物转为具有较高响应信号的化合物使预处理后的样品更易保存和运输 除去样品中对分析仪器有害的组分，延长仪器使用寿命 分离或（和）浓缩被测组分 CompanyLogoCompanyLogo第16页，本讲稿共17页第17页，本讲稿共17页