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1、化学需氧量测定第1页，本讲稿共39页二、原理二、原理n在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂。用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。n酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，在进行测定。n用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L
2、的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测550mg/L的COD值，但准确性较差。第2页，本讲稿共39页三、仪器与试剂三、仪器与试剂n回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上，采用500mL锥行瓶的全玻璃回流装置）。n加热装置。电热板或变阻电炉。n50mL酸式滴定管。n重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7=0.2500mol/L）。准备称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。第3页，本讲稿共39页n试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2H2O 1，10-phenant
3、hnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。n硫酸亚铁铵标准溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。第4页，本讲稿共39页硫酸亚铁铵标准溶液标定 n标定的方法标定的方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的
4、颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=式中：C(NH4)2Fe(SO4)2-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V -硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。第5页，本讲稿共39页n硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。n硫酸汞。结晶或粉末。第6页，本讲稿共39页四、注意事项四、注意事项n使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000g/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯
5、离子=10：1（质量分数）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。n对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。n水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。第7页，本讲稿共39页n用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二钾酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的CODcr标准溶液，用时新配。nCODcr的测定结果应保
6、留三位有效数字。n每次实验时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度变化。第8页，本讲稿共39页五日生化需氧量的测定BOD5 一、目的和要求一、目的和要求n了解BOD5测定的意义及稀释与接种法测BOD5的基本原理。n掌握本方法操作技能，如稀释水的制备、稀释倍数选择、稀释水的校核和溶解氧的测定等。第9页，本讲稿共39页二、原理二、原理n生化需氧量是指在好氧条件下，微生物分解存在水中的有机物质的生物化学过程中所需的溶解氧量。n根据参加反应的物质和最终生成的物质，可用下列的反应式来概括生物化学反应过程：酶 6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O
7、 微生物 有机污染物 CO2+H2O+NH3 O2第10页，本讲稿共39页 微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20d以上的时间，微生物的活动与温度有关，所以测定生化需氧量时，常以20作为测定的标准温度。一般来说，在第5天消耗的氧量大约是总需氧量的70%，为便于测定，目前国内外普遍采用20培养5d所需溶解氧含量作为指标，单位以的mg/L表示，简称BOD5。第11页，本讲稿共39页三、仪器与试剂三、仪器与试剂n恒温培养箱（20+1）。n20L细口玻璃瓶。n10002000mL量筒。n特制搅拌棒，在玻璃下端安装一个2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。n25030
8、0mL碘量瓶，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。n虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。第12页，本讲稿共39页n氯化钙溶液。称取27.5g无水氯化钙，溶于水中，稀释至1000mL。n三氯化铁溶液。称取0.25g三氯化铁（FeCl36H2O），溶于水中，稀释至1000mL。n硫酸镁溶液。称取22.5g硫酸镁（MgSO47H2O）,溶于水中，稀释至1000mL。n磷酸盐溶液。称取8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g磷酸氢二钠（NaHPO47H2O）和1.7g氯化氨（NH4Cl），溶于约500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，此缓冲溶液的pH
9、应为7.2。第13页，本讲稿共39页n葡萄糖-谷氨酸溶液。分别称取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130烘过1h），溶于水中，稀释至1000mL。n盐酸溶液，0.5mol/L。n氢氧化钠溶液，0.5mol/L。n稀释水。在20L玻璃瓶内加入18L水，控制水温在20左右，用抽气或无油压缩机通入清洁空气28h，使水中溶解氧饱和或接近饱和（20时溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐溶液各1mL，混合均匀。稀释水pH值应为7.2，其BOD5值应小于0.2mg/L。第14页，本讲稿共39页n接种稀释水。取适量生活污水于20放置2436h，上层清液即为接种
10、液，每升稀释水中加入13mL 接种液即为接种稀释水。接种稀释水pH值应为7.2，其BOD5值以在0.31.0mg/L之间为宜，接种稀释水配制后应立即使用。对某些特殊工业废水最好加入专门培养驯化过的菌种。n其他溶液。与碘量法测定溶解氧实验相同的硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、（1+5）硫酸、0.025mol硫代硫酸钠标准溶液和1%的淀粉溶液（详见实验四“水中溶解氧的测定”）。第15页，本讲稿共39页四、注意事项四、注意事项n为除去水样中游离氯而加入亚硫酸钠的量可用实验方法得到。取100.0mL待测水样于碘量瓶中，加入1mL 1%硫酸溶液，1mL 10%碘化钾溶液，摇匀，以淀粉为指示剂，用标准硫代硫酸
11、钠或亚硫酸钠溶液滴定，计算100mL水样所需硫代硫酸钠的量，推算所用水样应加入的量。n本实验操作最好在20左右室温下进行，实验用稀释水和水样应保持在20左右。第16页，本讲稿共39页溶解氧DO测定方法n一、目的和要求一、目的和要求n了解测定水中溶解氧的意义。n掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及测定方法。第17页，本讲稿共39页二、原理二、原理n在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。第18页，本讲稿共39页三、
12、仪器与试剂三、仪器与试剂n1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平n2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠第19页，本讲稿共39页四、注意事项四、注意事项n1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。n2、如水样中含Fe3+达100200mg/L时，可加入1mL40氟化钾溶液消除干扰。n3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸
13、钠去除。第20页，本讲稿共39页氟的测定n一、目的和要求一、目的和要求n1.了解用F-离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。n 2.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。n 3.掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F-离子对方法。第21页，本讲稿共39页二、原理二、原理n 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。用氟离子选择性电极（简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极，内装0.1mol/L NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl内参比电极）测定F-离子浓度的方法与测定pH值的方法相似。当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F-离子产生影响，在膜和溶液间产
14、生一定的膜电位：n 膜=K-(2.303RT/F)lgaF-n在一定条件下膜电位膜与F-离子活度的对数值成直线关系。当氟电极（作指示电极）与饱和甘汞电极（参比电极）插入被测溶液中组成电池时，电池的电动势E在一定条件下与F-离子活度的对数值成直线关系：n E=K-(2.303RT/F)lgaF-第22页，本讲稿共39页n式中K值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定F-离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则 E=K-(2.303RT/F)lgcF-。nE与F-离子的浓度cF-的对数值成直线关系。因此，为了测定F-离子的浓度，常在标准溶液与
15、试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。n当F-离子浓度在110-6mol/L 范围是，氟电极电位与pF（F-离子浓度的负对数）成直线关系，可用标准曲线法或便准加入法进行测定。n在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF活HF2-，会降低F-离子的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OH-离子发生交换作用而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的pH范围为58（视F-离子浓度大小而定）。第23页，本讲稿共39页三、仪器与试剂三、仪器与试剂n1.仪器：PHS-2型或PHS-1型精密酸度计，HDF或7601型氟电极
16、，232或222型甘汞电极，电磁搅拌器。n2.试剂;0.100mol/L氟标准溶液：准确称取于120干燥2并冷却的分析纯NaF 4.199g，将它溶于去离子水，转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。nTISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和50mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2HO），搅拌至溶解。将烧杯放在冷水浴中，缓慢加入6mol/L NaOH溶液，直至pH在5.05.5之间（约需125mL，用pH计检查），冷至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。第24页，本讲稿共39页四、注意事
17、项四、注意事项n1测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。n2绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。n3测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。n4测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。第25页，本讲稿共39页色度的测定n一、目的和要求一、目的和要求n掌握稀释倍数法测定水和废水色度的测掌握稀释倍数法测定水和废水色度的测定的方法，以及不同方法所适用的范围。定的方法，以及不同方法所适用的范围。第26页，本讲稿共39页二、原理二、原理n将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释
18、倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。n同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。n结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。第27页，本讲稿共39页三、仪器与试剂三、仪器与试剂n实验室常用50ml比色管，100ml容量瓶一个，500ml容量瓶1个。1L容量瓶一个。精密PH试纸。光学纯水（用瓶装纯净水代替）第28页，本讲稿共39页四、注意事项四、注意事项n比色皿，移液管清洗干净n采样后立即测定第29页，本讲稿共39页氨氮的测定方法n一、目的和要求一、目的和要求n了解氨氮的测定方法纳
19、氏比色法了解氨氮的测定方法纳氏比色法n测量吸光度绘制校准曲线测量吸光度绘制校准曲线n由校准曲线查氨氮含量由校准曲线查氨氮含量第30页，本讲稿共39页二、原理二、原理n碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。第31页，本讲稿共39页三、仪器与试剂三、仪器与试剂n500mL全玻璃蒸馏器，50mL具塞比色管，分光光度计，pH计。n配制试剂用水均应为无氨水。n无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
20、n1mol/L氢氧化钠溶液。n吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。0.01mol/L硫酸溶液。n4纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。第32页，本讲稿共39页n另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。n5酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。n6铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液
21、每毫升含1.00mg氨氮。n7铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。第33页，本讲稿共39页四、注意事项四、注意事项n1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。n2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。第34页，本讲稿共39页总磷的测定n了解总磷的来源n掌握钼酸铵分光光度法的测定原理n掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作第35页，本讲稿共39页二、原理二、原理n在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120以上加热，产生如下
22、反应：n K2S2O4+H2O2KHSO4+On从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。n在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。第36页，本讲稿共39页三、仪器与试剂三、仪器与试剂n硫酸(H2SO4，A.R）=1.84n(1+1)硫酸：取（4.1）硫酸与水等体积混合n过硫酸钾，50g/L溶液n钼酸盐溶液 溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo70244H20于100ml水中n磷标准储备溶液 浓度为50.0g/ml（以P计）n磷标准使用液 浓度为2.00g/ml（以P计）第37页，本讲稿共39页n医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.11.4kg/cm2）n50ml具塞（磨口）比色管。n纱布和棉线n分光光度计及10mm或30mm比色皿第38页，本讲稿共39页四、注意事项四、注意事项n水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。n含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。n过硫酸钾溶解比较困难，可于40左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60过硫酸钾即分解失效。第39页，本讲稿共39页