液相色谱工作原理及简单操作教材课件.ppt

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1、Agilent 1260 HPLC 结构及简结构及简单操作单操作 Agilent 1260 HPLC 工作原理及简单操作工作原理及简单操作内容:一、HPLC各模块的原理;二、开机/关机操作;三、软件;一一 、HPLC各模块工作原理及维护各模块工作原理及维护关于溶剂关于溶剂HPLC各模块的工作原理及维护所有溶剂应为HPLC级,水应为二次超纯水;所有溶剂应经过过滤。过滤水应使用一次性水相/有机相滤膜。所有溶剂应经过超声脱气;水易滋生藻类,避免直接照射,过滤水最好使用不要超过两天;注意溶剂的相容性,避免使用不相容的溶剂;避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂;在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞,必要时

2、小心拿下用强酸(35%硝酸)浸泡时,用水冲洗,但不要使用超声处理。泵的注意事项泵的注意事项HPLC各模块的工作原理及维护自动进样器自动进样器样品要干净、经过过滤。样品要干净、经过过滤。l洗针:把样品残留降低到最洗针:把样品残留降低到最小限度小限度HPLC各模块的工作原理及维护关于恒温柱箱关于恒温柱箱控制范围:最高80C,低温低于室温10C。左右温度应保持一致。一定要关闭前面板。HPLC各模块的工作原理及维护检测器检测器DAD在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命,但是也不要频繁的开关,这样也会影响寿命。同时,打开灯需要预热10min 左右HPLC各模块的工作原理及维护检测器检测器

3、FLDHPLC各模块的工作原理及维护FLD是一款具有高度灵敏度和高度选择性的检测器。其激发光源是氙灯,此灯不需要预热。二、二、开机开机/关机操作关机操作每个部件接通电源后LED灯显示绿色关机power off准备进样power on没准备好Not Ready运行Run故障Error驻留ResidentBlink仪器LED状态显示电源开关显示黑Black黑Black黄Yellow绿Green红Red黄闪烁Yellow blinking6种LED仪器状态:开机/关机操作每次用过仪器后必须做每次用过仪器后必须做!整台液相色谱仪的维护整台液相色谱仪的维护开/关机操作三、实验操作及软件三、实验操作及软件

4、1、开机、开软件、开机、开软件2、冲柱子:、冲柱子:95%甲醇(排气泡)甲醇(排气泡)-5%甲醇(排甲醇(排气泡)气泡)-流动相(排气泡)。流动相(排气泡)。3、编辑数据采集方法、编辑数据采集方法4、单针及序列、单针及序列5、样品采集、样品采集6、图谱优化、图谱优化7、报告、报告 样品前处理一、提取一、提取1、称样:、称样:5.0g2、提取:高氯酸,超声波,水浴,离心,调、提取:高氯酸,超声波,水浴,离心,调pH。3、萃取:异丙醇、萃取:异丙醇-乙酸乙酯乙酸乙酯4、浓缩:旋转蒸发仪、浓缩:旋转蒸发仪二、净化二、净化1、活化:、活化:10ml甲醇、甲醇、3ml水、水、3ml磷酸二氢钠、磷酸二氢钠、3ml水水2、上样:提取液加入柱中,弃去流出液。、上样:提取液加入柱中,弃去流出液。3、淋洗:、淋洗:4ml水、水、4ml乙醇乙醇4、洗脱:、洗脱:6ml乙醇乙醇+浓氨水,氮吹干。浓氨水,氮吹干。三、测定前准备三、测定前准备 流动相溶液试样残渣,过膜,得待测液。流动相溶液试样残渣,过膜,得待测液。

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