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1、欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！1/12新备考高考化学 150 天全方案之纠错补缺专题 22 物质的制备与合成学案含解析 不能掌握定量测定实验题的解题思路 常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。（3）要
2、使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有很大差异的数据）要舍弃。【易错典例 1】某课外活动小组设计了以下实验方案验证 Ag 与浓硝酸反应的过程中可能产生 NO。其实验流程图如下：（1）测定反应结束后硝酸的物质的量，从下图 B 装置中所得 100 mL 溶液中取出25.00 mL 溶液，用 0.1 molL1 的 NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联
3、系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！2/12在 B 容器中生成硝酸的物质的量为 ，则Ag 与浓硝酸反应过程中生成的 NO2 的物质的量为 。（2）测定 NO 的体积。从上图所示的装置中，你认为应选用 装置进行Ag 与浓硝酸反应实验，选用的理由是_。选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是 （填各导管口编号）。在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作是_。（3）气体成分分析。若实验测得 NO 的体积为 112.0 mL（已折算到标准状况），则 Ag 与浓硝酸反应的过程中 （填“有”或“没有”）NO 产生，作此判断的依据是_。【答案】（1）0.008 mol 0.0
4、12 mol（2）A 因为 A 装置可以通入 N2将装置中的空气排尽，防止 NO 被空气中O2 氧化 1 2 3 5 4 7 液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平（3）有 NO2 与水反应生成的 NO 的体积小于收集到的 NO 的体积 0012 mol 0.004 molV（NO）0.004 mol22.4 Lmol10.089 6 L0.112 L，所以有 NO 产生。物质制备实验操作中应注意的四个问题 欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！3/121 实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液
5、体药品开始实验（按程序）拆卸仪器其他处理等。2 加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备 Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。3 尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。4 特殊的实验装置。制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如 Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要
6、防止空气中的水蒸气和 CO2进入。【易错典例 2】下列实验方案不能达到实验目的的是（）A 图甲装置用 Cu 和浓硝酸可制取 NO B 图乙装置可用于实验室制备 Cl2 C 图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯 D 图丁装置可用于实验室分离 CO 和 CO2【答案】C 气体制备中的常见易错点 1 制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！4/12查装置气密性后加药品。2 无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实 CaCl2不能干燥氨气。3 实验室里用大理石和稀盐酸反应制取
7、 CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。4 实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。5 SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。6 误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下图装置不能防倒吸。【易错典例 3】下列叙述正确的是（）A 装置可用于制备并收集少量 NO2 B 装置能用于制备并收集少量 Cl2 C 装置可用于制备少量 CO2 D 装置可用于实验室制少量 NH3【答案】D 中和滴定中的几个易模糊点 1 滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。2 恰好中
8、和酸碱恰好完全反应溶液呈中性滴定终点。3 在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！5/12标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。、【易错典例 4】某研究性学习小组为了探究醋酸的电离情况，进行了如下实验。实验一 配制并标定醋酸溶液的浓度 取冰醋酸配制 250 mL 0.2 molL1的醋酸溶液，用 0.2 molL1的醋酸溶液稀释成所需浓度的溶液，再用 NaOH标准溶液对所配醋酸溶液的浓度进行标定。回答下列问题：（1）配制 250 mL 0.2 molL1
9、 醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、和 。（2）为标定某醋酸溶液的准确浓度，用 0.200 0 molL1 的 NaOH溶液对 20.00 mL 醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗 NaOH溶液的体积如下：实验序号 1 2 3 4 消耗 NaOH溶液的体积（mL）20.05 20.00 18.80 19.95 则该醋酸溶液的准确浓度为 。（保留小数点后四位）实验二 探究浓度对醋酸电离程度的影响 用 pH 计测定 25时不同浓度的醋酸溶液的 pH，结果如下：醋酸溶液浓度（molL1）0.001 0 0.010 0 0.020 0 0.100 0 0.200 0 pH 3.88 3.3
10、8 3.23 2.88 2.73 回答下列问题：（1）根据表中数据，可以得出醋酸是弱电解质的结论，你认为得出此结论的依据是_。（2）从表中的数据，还可以得出另一结论：随着醋酸溶液浓度的减小，醋酸的电离程度 （填“增大”、“减小”或“不变”）。实验三 探究温度对醋酸电离程度的影响 欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！6/12请你设计一个实验完成该探究，请简述你的实验方案_。【答案】实验一：（1）胶头滴管 250 mL 容量瓶（2）0.200 0 molL1 实验二：（1）0.010 0 molL1 醋酸溶液的 pH大于 2（或醋酸稀释 1
11、0 倍时，pH 的变化值小于 1）（2）增大 实验三：用 pH 计（或 pH 试纸）测定相同浓度的醋酸在几种不同温度时的 pH 实验三：将相同浓度的醋酸放在不同的温度环境中，然后测其 pH 即可。1下列实验操作能达到实验目的的是（）A 用排水法收集铜粉与浓硝酸反应产生的 NO2 B 用氨水鉴别 NaCl、MgCl2、A1C13、NH4C1四种溶液 C 用酸性 KMnO4溶液验证草酸的还原性 D 加热氯化铵固体制备氨气【答案】C【解析】A.NO2能与水反应生成 NO 和，不能用排水收集，A 项错误；B.上述四种溶液加入氨水后、会产生白色沉淀，而和则无明显现象，所以无法鉴别四种溶液，B项错误；C项
12、，酸性 KMnO4溶液具有氧化性，能还原草酸溶液，酸性 KMnO4溶液呈紫色，反应后生成的含溶液无色，所以能用其证草酸的还原性，C项正确；D.加热氯化铵固体会分解为氯化氢和氨气，但是氯化氢和氨气相遇会反应又变回氯化铵固体。答案选 C。2下列实验操作能达到实验目的的是 A 用 50 mL 量筒准确量取 25.00 mL NaOH溶液 B 除去乙酸乙酯中溶解的乙酸，加 NaOH溶液充分振荡、分液 欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！7/12C 向含有 CuCl2的 FeC13溶液中加足量铁粉搅拌、过滤，得纯净 FeCl3溶液 D 用向上排空
13、气法收集 Na2SO3与浓硫酸反应生成的 SO2【答案】D 点睛：本题考查仪器的使用、物质制备及分离提纯等，意在考查考生化学实验与探究的能力。对于 A 项，要明确中学常用量器的精确度，如：量筒、托盘天平、温度计一般都是精确到小数点后一位，滴定管、移液管一般都是精确到小数点后两位，而电子天平精确度更高。对于 D 项，选择气体的收集方法，要根据气体的溶解性、密度、某些化学性质等，难溶于水的可用排水法收集、密度比空气大且不和空气反应的可用向上排空气法收集、反之需用向下排空气法收集。3 过碳酸钠是过氧化氢与碳酸钠通过反应得到的一种固体物质，具有双氧水的性质，主要用作漂白剂和氧化剂、去污剂、清洗剂以及杀
14、菌剂，一种制备过碳酸钠的工艺如下。下列说法正确的是 A 过碳酸钠是混合物 B 为了加快反应速率，应该在高温下进行反应，再冷却析出更多过碳酸钠 C 稳定剂使碱性溶液转化为酸性溶液，让过碳酸钠更稳定 D 操作 a 应该是过滤、洗涤【答案】D【解析】过碳酸钠是具有确定化学组成的化合物，选项 A 错误。高温会使过氧化氢分解而无法得到过碳酸钠，选项 B 错误。稳定剂是硫酸镁（中性）和硅酸钠（碱性），都不可能使溶液显酸性，选项 C错误。得到过碳酸钠以后，经冷却结晶，过滤洗涤，干燥就得到产品，选项 D 正确。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！8/1
15、24某小组以石膏（CaSO42H2O）为主要原料制备（NH4）2SO4 的流程如下：下列说法正确的是()A 气体 B 是 NH3，可循环利用 B 操作中，所用的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、分液漏斗 C操作中，可用蒸发结晶的方法得到纯净的（NH4）2SO4 D 整个过程的总反应方程式为 CaSO4CO22NH3H2OCaCO3（NH4）2SO4【答案】D 点睛：氨气比二氧化碳易溶于水，所以先通入氨气，再通入二氧化碳，目的是使溶液呈碱性增大二氧化碳的溶解。5 某学习小组设计了下列装置进行相关实验，装置和使用的药品均正确且能达列相应实验目的的是 A 制备 Cl2 B 干燥并收集 SO2 C制硝酸铜
16、D 制备 NaHCO3【答案】C【解析】二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，故 A 错误；SO2 是酸性气体，不能用碱石灰干燥，故 B 错误；铜与浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，为防止污染，再用氢氧化钠溶液吸收二氧化氮，故 C 正确；把通入二氧化碳气体的导管伸入溶液中，通入氨气要防倒吸，故 D 错误。6碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：LaCl3+6NH4HCO3=La2(CO3)3+6NH4Cl+3CO2+3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的
17、文档！9/12（1）盛放稀盐酸的仪器为_。（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F 。_（3）Y 中发生反应的化学反应式为_。（4）X 中盛放的试剂是_，其作用为_。（5）Z 中应先通入 NH3，后通入过量的 CO2，原因为_。（6）La2(CO3)3 质量分数的测定：准确称取 10.0g 产品试样，溶于 10.0mL 稀盐酸中，加入 10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入 0.2 g 紫脲酸铵混合指示剂，用 0.5 molL-1 EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色（La 3H2Y2=LaY 2H），消耗 EDTA 溶液 44.0 mL。则产品中 La2(CO3
18、)3 的质量分数 wLa2(CO3)3=_。（7）该化学兴趣小组为探究 La2(CO3)3 和 La(HCO3)3 的稳定性强弱，设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为_；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示。在 t1 min之后固体质量增加的原因可能是_。【答案】分液漏斗 FABDEC NH3H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3 NaHCO3溶液 吸收挥发的HCl同时产生CO2 NH3在水的溶解度大 50.38 La(HCO3)3 La2O3 被空气中的氧气氧化成更高价态的氧化物【解析】（1）W中盛放稀盐酸的仪器为分液漏斗。（2）由装置可知，W中制备二氧化碳，
19、X 除去 HCl，Y 中制备氨气，在 Z 中制备碳酸镧，则制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！10/12 7 三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：（1）请写出氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式_。（2）氯化水解法生产三氯氧磷时，会产生含磷（主要为 H3PO3、H3PO4等）的废水，已知 H3PO3是一种易溶于水的二元弱酸。用化学方程式表示废水中含有 H3PO4的原因：_ 写出 H3PO3与过量 NaOH溶液反应的离子方程式：_。处
20、理废水时，先在其中加入适量漂白粉，再加入生石灰调节 pH 将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收，加入漂白粉的作用是_。若 处 理 后 的 废 水 中 c(PO43)=4 10 7mol L 1，溶 液 中c(Ca2+)=_molL 1。（已知 KspCa3(PO4)2=21029）（3）通过实验可以测定三氯氧磷产品中 Cl 元素含量，实验步骤如下：取 a g 产品于锥形瓶中，加入足量 NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。向锥形瓶中加入 0.1000 molL 1的 AgNO3溶液 40.00 mL，使 Cl完欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质
21、的文档！11/12全沉淀。向其中加入 2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。加入指示剂，用 c molL 1 NH4SCN溶液滴定过量 Ag+至终点，记下所用体积。已知：Ksp(AgCl)=3.21010，Ksp(AgSCN)=21012 滴定时如选用 NH4Fe(SO4)2作指示剂，则滴定终点时的现象是_。下列滴定操作会使所测 Cl 元素含量偏大的是_ A滴定前未向锥形瓶中加入硝基苯 B 滴定前仰视，滴定后俯视 C 滴定管在滴液前有气泡，滴定后无气泡 D 滴定前向锥形瓶中加入少量水【答案】PCl3+H2O+Cl2POCl3+2HCl POCl3+3H2OH3PO4+3HCl H3
22、PO3+2OH-=HPO32-+2H2O 将废水中的 H3PO3 氧化为 H3PO4 5106 溶液由无色变成红色且半分钟不再变化 B 无色变成红色且半分钟不再变化；A滴定前未向锥形瓶中加入硝基苯，AgCl沉淀会部分重新溶解，测得过量 n(Ag+)偏大，则与氯离子产生沉淀的银离子浓度偏小，使测得氯元素含量偏小，选项 A 不选；B 滴定前仰视，滴定欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！12/12后俯视，NH4SCN溶液读数偏小，测得过量 n(Ag+)偏小，则与氯离子产生沉淀的银离子浓度偏大，使测得氯元素含量偏大，选项 B 选；C 滴定管在滴液前有气泡，滴定后无气泡，NH4SCN溶液体积偏大，测得过量 n(Ag+)偏小，则与氯离子产生沉淀的银离子浓度偏大，使测得氯元素含量偏大，选项C 不选；D 滴定前向锥形瓶中加入少量水，对实验无影响，结果无影响。答案选 B。点睛：本题考查化学综合实验（条件的选择、滴定操作、误差分析、溶解度的计算等），明确滴定原理及误差判断是解题的关键。