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1、环己酮的制备环己酮的制备一、实验目的一、实验目的（1）学习醇氧化制备酮的反应原理和实验方法；（2）通过二级醇转化为酮的实验，进一步了解醇与酮的区别；（3）巩固蒸馏、干燥等基本操作。二、实验原理二、实验原理醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到。在实验室中常用的氧化剂是重铬酸钠。酮虽比醛稳定，可以留在反应混合物中，但必须严格控制好反应条件，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产物将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。主反应：主反应：副反应：副反应：三、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、反应试剂、产物、副产物的物理常数四、药品、试剂的用量及产物的理论产量四、药品、试剂的用量及产物的理论产量五、实验流程图五、实
2、验流程图六、实验装置图六、实验装置图蒸馏装置图七、实验内容七、实验内容在 250ml 圆底烧瓶内，放入 60ml 冰水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入10ml 浓硫酸（需要注意分批边加边摇动，以防有机物碳化变黑），再小心加入（）环己醇。将溶液冷却至 15。在 100ml 烧杯内，将（）重铬酸钠水合物溶于10ml 水中，将此溶液冷却到15。在搅拌下，分几批加到环已醇的硫酸溶液中，使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后，不久反应物温度自行上升；反应物由橙红色变成墨绿色1。待反应物的橙红色完全消失后，方可加下一批。如果反应液温度升到55时，可用冷水浴适当冷却控制反应温度不超过55。待重铬酸钠溶液全
3、部加完后，继续搅拌直至反应温度出现下降趋势。再继续搅拌5-10min。然后加入 1-2ml 甲醇以还原过量的氧化剂2。在反应物内加入 50ml 水及沸石（沸石有什么作用），改装成蒸馏装置（直接用75弯管连接冷凝管），在电热套上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来3，直到馏出液不再浑浊后再多蒸出 10-15ml，（约共收集约馏出液 40-50ml）4。馏出液加入约 8g 精盐，搅拌促使其溶解5。将此液移入分液漏斗中，静置。分离出有机层（怎样确定哪一层为有机层），并用无水硫酸镁干燥（如何确定无水硫酸镁的用量）。蒸馏，收集 151156的馏分。产率 62-67%。注意事项注意事项1反应物不宜过于冷却，以
4、免积累起未反应的铬酸。当铬酸达到一定浓度时，氧化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。2也可以加入1g 草酸。3这步蒸馏操作，实质上是一步简化了的水蒸气蒸馏。环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95，含环己酮%。4水的馏出量不宜过多，否则盐析后，仍不免有少量的环己酮因溶于水而损失掉，环己酮在水中的溶解度在 31时为。5环己酮在水中的溶解度31时100g水。馏出液中加入精盐是为了降低环己酮的溶解度，有利于环己酮的分层。八、思考题八、思考题 1 1、在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色消失后，方能加下一批重铬酸钠、在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色消失后，方能加下一批重铬酸钠在整
5、个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围答：因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应，产生的热量使反应温度升高，从而加剧氧化反应的进行，更加激烈，故在进行氧化反应时，为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应，应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完，再加下一批重铬酸钠，始终严格控制好加入氧化剂的速度，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。在整个氧化反应过程中，应该控制反应温度在一定的范围，因为反应温度过低，则氧化反应速度慢，反应时间太长；而且可能积累更多的未反应的铬酸，当铬酸达到一定浓度时，氧
6、化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。反应温度过高，则氧化反应速度过快，反应激烈，可能产生生成物环己酮的断裂，而生成己二酸。2 2、氧化反应结束后，为什么要往反应物中加入甲醇或草酸、氧化反应结束后，为什么要往反应物中加入甲醇或草酸答：氧化反应结束后，往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂。若不除去氧化剂，由于在后面蒸馏操作时的温度会更高，发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失。3 3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液，会有什么结果如何弥补、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液，会有什么结果如何弥补答：蒸馏出过多的馏出液，容易造成蒸干，使残留的固体物质喷射、砰蹦，甚至可能产生烧瓶炸裂。
7、再者，由于馏出液体积过大，后处理操作（如萃取）麻烦，且需要加入较多的精盐才能达到使溶液过饱和。祢补的方法是可将收集的馏出液重新进行蒸馏一次。4 4、从反应混合物中分离出环已酮，除了现在采用的水蒸气蒸馏法外，还可采用何种方法、从反应混合物中分离出环已酮，除了现在采用的水蒸气蒸馏法外，还可采用何种方法答：加入一定量的水，使无机盐全部溶于水后，用有机溶剂（CHCl3等）萃取，然后水洗、干燥、蒸馏即可。5 5、在蒸馏环已酮，收集、在蒸馏环已酮，收集 151-156151-156的馏分时，应选用直形冷凝管还是空气冷凝管的馏分时，应选用直形冷凝管还是空气冷凝管答：应选用空气冷凝管。但在实际做蒸馏环己酮粗品
8、时可能没有空气冷凝管，可以还是用直形冷凝管，此时不通水即可。6 6、如何确定氧化反应的终点、如何确定氧化反应的终点答：待重铬酸钠溶液全部加完后，继续摇动烧瓶，直至反应温度出现下降趋势，再间歇摇动 5-10min。7 7、在馏出液加入约、在馏出液加入约 8g8g 精盐有什么作用在馏出液中加入精盐，应该到什么程度最好如何精盐有什么作用在馏出液中加入精盐，应该到什么程度最好如何确定精盐的用量确定精盐的用量答：（1）在馏出液加入精盐降低环己酮在水中的溶解度，减少环己酮的损失，且有利于环己酮有机层与水层之间的更好地分层；（2）在馏出液中加入精盐，应该加到使溶液恰好处于饱和状态最好；（3）确定精盐的用量的
9、方法是根据精盐在室温时的溶解度计算，并略多一些。如：10时溶解度为；20时溶解度为；20时溶解度为。8 8、配制食盐水溶液时，在水中加入一定量的食盐搅拌后，食盐没有全溶，请问能否说此、配制食盐水溶液时，在水中加入一定量的食盐搅拌后，食盐没有全溶，请问能否说此时的溶液就是食盐的饱和水溶液时的溶液就是食盐的饱和水溶液答：若极短时间里食盐没有全溶，则不能说明此时的溶液就是食盐的饱和水溶液，因为食盐的溶解过程需要一定的时间。9 9、无水硫酸镁干燥剂使用的范围、无水硫酸镁干燥剂使用的范围答：无水硫酸镁的使用范围为：广泛，可代替无水CaCl2，并可用于无水CaCl2不能适用的化合物。干燥强度：“弱”；中性干燥剂。