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1、铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程1 1目的范围本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。2 2工作工序分析项目游离硫酸技术要求（g/L）50170除油槽液的分析槽液成份硫酸（工业级）分析方法：参见氧化槽液的分析。22碱蚀槽液的分析槽液成份氢氧化钠铝离子分析项目游离 NaOHAl3+技术要求（g/L）45 85 1402.2.1 试剂a）氟化钾：固体a）分析步骤移取碱蚀槽液 2mL 于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水，滴加 2-3 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。读取消耗盐酸标液的毫升数
2、向上述试液中，加入 3g 氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用滴定至溶液红色消退。此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。续滴定至无色为止）。读取消耗盐酸标准溶液的毫升数 V?。b）计算游离 NaOH（g/L）=20 x（M-V2/3）xNHciAl（g/L）=4.5XV2XNHCI2.3 中和槽液的分析槽液成份硫酸（工业级）分析方法：参见氧化槽液分析2.4 氧化槽液的分析槽液成份硫酸（工业级）b）酚酞指示剂：1%c）盐酸标准溶液:1N2.2.2 碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析1NVlo1N 的盐酸（若呈红色继3+分析项目游离 H2SO4技术要求（g/L）140-180分
3、析项目游离 H2SO4Al3+技术要求（g/L）150-200 202.4.1 试剂a）氟 化 钾：2 0%b）酚 酞 指 示 剂1%c）氢 氧 化 钠 标 准 溶 液:1 N2.4.2 氧化槽液中游离硫酸的分析a）分析步骤移取 5mL 氧化槽液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水，摇匀。加20%氟化钾溶液 10-15 mL,滴加 3-4 滴酚酞指示剂，用 1N 氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。读取消耗 氢氧化钠标准溶液的毫升数b）计算游离 H2SO4=9.8XV1XNnaOH243 总酸浓度的分析a）分析步骤移取 5mL 氧化槽液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯
4、水，滴加 3-4 滴酚酞指示剂，用 1N 氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且化钠标准溶液的毫升数 V2.b）计算总酸浓度（g/L）=9.8XV2XNnaOH2.4.4 铝离子的分析根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数升数 V2即可计算槽液中的铝离子浓度。a）计算3+VI。30 秒不褪色为终点。读取消耗氢氧V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫Al2.5（g/L）=1.8X（Vl-V2）XNnaOH槽液成份硫酸硫酸亚锡硫酸镍测定项目游离 H2SO4Sn SO4Ni SO46H2OpH技术要求（g/L）15-186-1015-250.8-1.2着色槽液的分析2.5.1 着色槽液中硫酸亚
5、锡的分析a）试剂淀粉：1%盐酸：1+1碘标准溶液：0.1Nb）分析步骤于 250mL 锥形瓶内加入盐酸（1+1）20mL,再移取着色槽液 10mL,再 50mL 纯水及 1%粉溶液3mL,摇匀，迅速用 0.1N 碘标准溶液滴定至试液由无色变为浅兰色为终点。读 取消耗碘标准溶液的毫升数c）计算SnSO4（g/L）=10.74XVXN2V。2.5.2 着色槽液中硫酸镍的分析a）试剂紫尿酸铵指示剂氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10氟化钠：饱和溶液氨水：（1+1）EDTA 标准溶液：0.02 mol/Lb）分析步骤移取着色槽液 1mL 于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水，5mL 氟化钠饱和溶液，
6、滴加 2-3 滴氨水调微碱性，加 pH=10 缓冲溶液 10mL，少许紫尿酸铵指示剂，充分震荡后，用0.02M 的 EDTA 标准溶液滴定至紫红色为终点。读取消耗c)Ni计算SO46H2O(g/L)=262.9XVXMEDTAEDTA 标准溶液的毫升数。2.5.3 着色槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取着色槽液 50mL 于 300mL 烧杯中，在 pH 计上，将复合电极放入带测溶液中，固 定好(pH计应预先用标准 pH 缓冲溶液标定好)。用 1N 氢氧化钠标准溶液滴定至试液2.1 既为终点。b)计算游离 H2SO4(g/L)=0.98XVXNiaOH2.5.4 着色槽液中 pH 的分析a)
7、试剂和仪器pH=6.86 缓冲溶液PHS-2C 酸度计及 pH 复合电极b)测定方法将酸度计预热，待仪器稳定后，分别用 pH=6.86,pH=4.00 的标准溶液进行标定，测定槽液的 pH 值。2.6封孔槽液的分析槽液成份封孔剂pH 为 pH=4.00 缓冲溶液然后测定项目NiFpH技术要求(g/L)常规 0.8-1.20.1-1.05.5-6.6绿料 1.5-2.5最佳 0.3-0.6最佳 5.8-6.22.6.1 封孔槽液中镍的测定a)试剂紫尿酸铵指示剂氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10 EDTA 标准溶液：0.02Mb)分析步骤移取 5ml 封孔槽液于 250mL 的锥形瓶中，加 pH=10
8、 缓冲溶液 10mL，加 50mL 纯水，加 少许紫尿酸铵指示剂，用 0.2M 的 EDTA 标准溶液滴定由橙黄色变为亮紫色，且 30 秒不变色 为终点。读取消耗EDTA 标准溶液的毫升数。c)计算Ni(g/L)=11.74XVXMEDTA2.6.2 封孔槽液中 pH 值的测定测定方法同着色槽液 pH 的测定。2.6.3 封孔槽液中氟离子的分析a)试剂及仪器2+F_ 标准溶液：0.3、0.4、0.5、0.6g/LTISAB(总离子强度调节缓冲溶液):500mL 纯水置于 1L 烧杯中，加 57mL 冰乙酸，58.5g 氯化钠和 12g柠檬酸三钠，用 6N 氢氧化钠溶液，调整酸度至1L,摇匀。X
9、S 215pH=5.5-6.2 再加纯水稀释至P-型离子活度计b)分析步骤标准曲线的绘制氟电极及甘汞电极用移液管分别移取 20mL0.3、0.4、0.5、0.6g/L 标准溶液放入 4 个 50mL 塑料杯中，分别加 10mL的 TISAB 溶液，插入电极，测定电位值：曰、巳、E3、E4 与其对应的浓度在半 对数坐标纸上，绘画标准曲线。槽液中 F_的分析用移液管取 20mL 槽液于 50mL 的塑料烧杯中，加 TISAB 溶液 10mL，插入电极，测定 电位值EX,根据测得的电位值，在标准曲线上查得氟含量。计算法：用 0.3 和 0.6g/L 两个标准溶液，测得的电位值分别是log C=log
10、(0.6/0.3)X(E1-EX)/(E 1-E2)+log 0.32.7酸蚀槽液中管理点的分析曰、巳。2.7.1 酸蚀槽液分析要求槽液名称酸蚀槽液2.7.2 酸蚀槽液中管理点的分析方法a)b)试剂氢氧化钠标准溶液：1N分析步骤移取 10mL 酸蚀槽液于 250mL 锥形瓶中，加 50-100 mL 纯水，摇匀，加酚酞指示剂 5-10 滴，用1N 氢氧化钠标准溶液滴定 mL 数为槽液管理参照点。c)计算管理点=NX ViaOHd)注最佳 7 管理点对应氟化氢铵 48g/L，原则上每升高6.67kg/m。3测定项目管理点技术要求(管理点)5.5-7.0 点酚酞指示剂 1%1 个管理点需要加氟化氢铵